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invention
Fédération de Russie Patent RU2138568
PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DES DÉCHETS CONTENANT CATALYST
MÉTAUX PLATINUM GROUP
Nom de l'inventeur: Goji SE (RU); Kovtun VA (RU); Paretsky VM (RU); Gregory F.Gorbulsky (US); Ari E.Mihelson (Etats-Unis); Yefim L.Fishkin (US)
Le nom du titulaire du brevet: Paretsky Valery (RU); Yefim L.Fishkin (US)
Adresse de correspondance: 129515, Moscou, ul.akad.Koroleva 13 GINTSVETMET, Paretskaya VM
Date de début du brevet: 13.07.1998
L'invention concerne la métallurgie et des métaux nobles peuvent être utilisés pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de catalyseurs usés, notamment l' automobile, à base d'oxydes d'aluminium, de silicium et de magnésium contenant du platine ou du palladium.
Le résultat technique est de simplifier le processus de conception du matériel, de réduire les pertes de métaux du platine, ce qui améliore la qualité du produit final - le concentré de métaux du groupe du platine et la possibilité de recyclage de catalyseurs à base de diverses modifications de l' oxyde d'aluminium. Procédé de traitement de catalyseurs usés contenant des métaux du platine, à base d'oxydes d'aluminium, de silicium et de catalyseur à base de magnésium est le meulage, le traitement acide, qui grèvent le résidu solide avec un hydroxyde de métal alcalin, le frittage, fritter l'eau de lixiviation et en filtrant pour obtenir un concentré de métaux du platine. Selon l'invention conduisent à la rupture - 3 mm, l' acidification - la solution d'acide sulfurique à une concentration de 2 - 2,5 mol / dm 3 , avec l'introduction d'un agent réducteur inorganique, grever les solides - avec le rapport de l' hydroxyde de métal alcalin: le résidu solide de 0,8 - 1,2 frittage - à une température de 400 à 700 ° C pendant 1-2 heures, le lessivage de l' eau le gâteau - en présence d'un réactif alcalin. le traitement du catalyseur à l'acide sulfurique est effectuée à une température de 50-90 ° C pendant 4-6 heures à T: G 1: (3-5) en tant qu'agent réducteur des composés inorganiques de cuivre (I), tels que l' oxyde de cuivre (I), taille de particule - 0 5 mm avec le rapport des métaux du groupe du platine de 0,2 -0,5 stoechiométrie de la réaction de réduction. L'utilisation d'hydroxyde de sodium ou de potassium, en tant que réactif alcalin utilisé dans la solution aqueuse d' hydroxyde de lixiviation de sodium ou de potassium avec une concentration de 10 à 20 g / l, lixiviation à l'eau est effectué à T au cours du frittage comme un hydroxyde de métal alcalin: F 1: (3-5) pour 1-2 heures.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention concerne la métallurgie et des métaux nobles peuvent être utilisés pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de catalyseurs usés, notamment l' automobile, à base d'oxydes d'aluminium, de silicium et de magnésium contenant du platine ou du palladium.
Procédé de traitement usé catalyseurs au platine sur de l' alumine fritté à base d'hydroxyde de sodium dans une atmosphère réductrice. Fritter est effectuée à une température de 900-950 ° C avec introduction de carbone. Caisse de point lessivé avec de l'acide sulfurique en présence d'aluminium cémentation platine passée en solution. Platinum reste dans le résidu insoluble (voir. Pat. US RU 2100072 C1 (Omsk State University), 27/12/97).
Les inconvénients de cette méthode sont sa forte consommation d'énergie et une forte consommation de réactifs dans l' étape de frittage lixiviation. Avec le procédé de recyclage des catalyseurs contenant de l'oxyde de magnésium en tant que base pour donner un concentré de métaux trudnopererabatyvaemy de platine de faible qualité, car l'oxyde de magnésium pendant un produit de frittage insolubilisants conjointement avec des oxydes d'aluminium et de silicium sont associés. La teneur en platine du concentré ne dépasse pas 20-25%.
Procédé de traitement de catalyseurs usés à base d'alumine contenant des métaux du groupe du platine, y compris le frittage avec de la soude caustique pour convertir l'alumine en aluminate de sodium. Caisse de point lessivé avec de l'eau, et la solution d'aluminate de sodium passe à l'intérieur et des métaux du groupe du platine restent dans le résidu solide. Le résidu est séparé par filtration, traité avec de l' acide chlorhydrique pour éliminer les impuretés restantes ont été éliminés par filtration, lavé et séché (avec m. I.N.Maslenitsky, L.V.Chugaev. Métallurgie des métaux nobles. M. métallurgie, 1972, s.356-357). Le concentré résultant est envoyé à l'affinage des métaux du platine.
Les inconvénients de cette méthode sont les pertes inévitables de métaux du platine dans l'étape de traitement acide et le faible niveau d'enrichissement de concentrés, parce l'eau étape de lixiviation peut fritter hydrolyse d'aluminate de sodium, et les catalyseurs automobiles lors du traitement trudnopererabatyvaemye concentré contient des composés complexes de magnésium, d'aluminium et de silicium.
Procédé de traitement de catalyseurs usagés d' automobiles à base d'oxydes d'aluminium, le magnésium, le silicium, les métaux contenant du platine, un catalyseur comprenant des bases de l' autopsie par traitement avec une solution d'acide sulfurique (34%) dans un autoclave à 150 ° C, sous une pression de 10 atm pendant 90 minutes. Avant l' ouverture, le catalyseur est pulvérisé (-100 mesh). sur la base des éléments passent en solution et les métaux du platine restent dans le résidu solide. Après filtration, un groupe concentré du platine (voir. Métaux précieux '89. Ed. Par MC Jha et SD Hill. Les minéraux, métaux et matériaux Soc., 1988, pp. 491-492).
Les inconvénients de ce procédé sont la nécessité d' un broyage fin de la matière de départ (-100 mesh), la complexité de la conception du matériel, la perte inévitable de métaux du groupe du platine dans l'étape de traitement acide, le faible degré de concentré d' enrichissement et de limiter la modification de l' oxyde d'aluminium.
Le résultat technique de l'invention revendiquée est de simplifier le processus de conception du matériel, l'expansion des sources de matières premières en raison de la possibilité de recycler les catalyseurs sans modification de la limitation de l' alumine, de réduire les pertes de métaux du platine, ce qui améliore la qualité du produit final - le concentré de métaux du groupe du platine et de l'extraction sélective de magnésium.
Ceci est réalisé par un procédé de traitement des catalyseurs usés contenant des métaux du groupe du platine à base d'alumine, du silicium et du magnésium, qui comprend le broyage, le traitement catalyseur broyé avec de l' acide sulfurique, de filtration , pour donner du platine concentré de métal selon l'invention , le broyage est réalisée à - 3 mm , le traitement par l' acide sulfurique est effectuée en présence d'un agent réducteur inorganique, un résidu insoluble après la charge de la filtration avec un hydroxyde de métal alcalin dans un rapport de 1: (0,8 à 1,2) , et fritté à une température de 400-700 ° C pendant 1-2 heures, suivi par fritter aqueuse de lixiviation en présence d'un agent alcalin, dans lequel le traitement du catalyseur acide est effectuée avec de l' acide sulfurique à T: G 1
3-5), 50-90 ° C la température et sous agitation pendant 6,4 heures, et utilisé en tant que composé réducteur de cuivre (I) de granulométrie - 0,05 mm, le rapport des métaux du groupe du platine de 0,2 à 0,5 stoechiométrie de la réaction de réduction du métal de platine sous forme d'hydroxyde de métal alcalin est utilisé dans le frittage de sodium ou l' hydroxyde de potassium, en tant que réactif alcalin utilisé dans la solution aqueuse de lixiviation de l' hydroxyde de sodium ou de potassium avec une concentration de 10 à 20 g / dm 3, et la lixiviation à l'eau est effectué à T F 1
3-5) pendant 1-2 heures.
RESUME DE L'INVENTION
La combinaison revendiquée de caractéristiques permet de remplacer complexe dans la conception du matériel de procédé d'autoclavage d'autopsie des catalyseurs de base avec de l'acide sulfurique dans un procédé plus économique - frittage avec un réactif alcalin, avec l'introduction d'un prétraitement avec un catalyseur d'acide sulfurique élimine la possibilité de formes résistantes de composés complexes de magnésium, d'aluminium, de silicium l'étape, et la présence d'un agent réducteur inorganique, un composé de cuivre (I), le frittage, empêche la perte des métaux du platine par dissolution. En outre, l'élimination sélective est réalisée par des métaux magnésium et le groupe du platine. Tous les composants de base après l'étape de traitement acide pour le frittage transformé en une forme soluble dans l'eau, fournissant ainsi le concentré de recevoir non seulement les métaux du groupe du platine avec un haut degré d'enrichissement, mais convenable pour le raffinage trudnovskryvaemye ultérieure sans composants supplémentaires de coûts.
traitement de l'acide sulfurique en présence d'un agent réducteur, élimine la possibilité de métaux de transition dans la solution de platine. Maintenir une concentration en acide sulfurique de 2 à 2,5 mol / dm 3 dans l'étape de traitement acide fournit des niveaux élevés d'extraction du magnésium et de purification d'impuretés et de concentrer l'enrichissement primaire.
L'introduction de l'agent réducteur dans l'étape de traitement acide génère un potentiel d'oxydo-réduction du système de résidus, empêche l'oxydation des métaux de transition et de platine en solution.
Lors du frittage à l'alcali solide restant après le traitement acide d'oxydes d'aluminium et de silicium transformés en composés solubles dans l'eau. Les paramètres indiqués - température de 400 à 700 ° C, le rapport du réactif alcalin et un résidu solide (0,8-1,2): 1, et le processus de 1-2 heures - assurer l'intégralité de l' ouverture de la base. Fritter l'eau de lixiviation en présence d'un agent alcalin empêche l'hydrolyse de l'aluminate de sodium et fournit ainsi de l'alumine de transition la plus complète dans une solution.
L'ensemble des méthodes et modes revendiqués vous permet de mettre en forme pour le raffinage du concentré contenant des métaux du groupe du platine est pas moins de 40%, tandis que l'extraction des métaux de platine 99,0-99,4%.
JUSTIFICATION DE PARAMÈTRES
Rectification catalyseur - 3 mm est nécessaire pour son ouverture complète. traitement acide du catalyseur broyé de l' acide sulfurique à une concentration inférieure à 2,0 mol / dm 3 altère les conditions de transition à une solution de composants en magnésium et en impuretés et réduit le degré d'enrichissement du concentré primaire et augmenter la concentration en acide sulfurique de plus de 2,5 mol / dm 3, aucune efficacité de nettoyage améliorée.
Ce mode de température de traitement acide (50-70 o C) va intensifier le processus de dissolution.
L'utilisation d'oxyde de cuivre (I) en réduisant sa taille pour un débit donné et crée un potentiel d'oxydoréduction, ce qui empêche un métal de transition du platine, et sont très actifs sous forme particulaire à la solution.
Taux de réduction du réactif alcalin au résidu solide dans le mélange est inférieur à 0,8: 1 ne permet pas un transfert complet des oxydes d'aluminium et de silicium dans un composé soluble dans l'eau et une augmentation de plus de 1,2: 1 conduit à une consommation de réactif perdu.
Aux températures inférieures à 400 ° C et frittage de temps de 1 heure est égale ou supérieure à l'ouverture totale se produit bases et la température augmente au- dessus de 700 ° C et la durée de l' heure ne dépasse pas 2 améliore le processus d'ouverture, mais se traduit par un dépassement de l' électricité.
Lorsque la concentration d'un réactif alcalin d' au moins 10 g / dm 3 étape de lixiviation aqueuse éventuelle hydrolyse de l' aluminate de sodium et d' aluminium de transition incomplète à la solution, et la concentration supérieure à 20 g / dm3 ne pas intensifier la dissolution et la consommation de réactif est irrationnel.
Le rapport S: L 1
3: 5) dans une solution aqueuse de traitement de lixiviation d'acide sulfurique et technologiquement plus parce Il crée des conditions pour la lixiviation la plus complète de composants solubles sans augmenter les flux de matière non durable.
exemple
Le catalyseur usé à base d'alumine contenant (% en poids.):
- Sinon, la taille des particules - 3 mm , traitée avec de l' acide sulfurique à une concentration de 2,0 mol / dm 3 à une température de 70 ° C, T: F 1: 4 à 5 heures en présence d'oxyde de cuivre (I). L' oxyde de cuivre (I) est administré à 0,05 mm Taille de particule , le taux de 0,3 fois la stoechiométrie de la réaction de récupération du palladium. Après traitement, la pulpe est filtrée et le résidu a été séché. Le résidu solide a été mélangé avec de l' hydroxyde de sodium dans un rapport de 1: 1 et fritté à une température de 550 ° C pendant 1,5 heure.
Caisse de point lessivé avec de l' eau pour l'introduction de 15 g / l d'hydroxyde de sodium à 3 T: F 1: 4 pendant 1,5 heure puis on filtre. Le résidu a été séché.
L' extraction du palladium dans le concentré est de 99,2% et la teneur en palladium dans le concentré - 53%.
Les résultats de la méthode à d'autres valeurs indiquées paramètres présentés dans les tableaux (voir. La fin de la description).
Tableau. 1 montre les résultats d'extraction des métaux de la taille du groupe du platine , des particules de catalyseur à l' autopsie - une solution d'acide sulfurique à 3 mm, les valeurs indiquées des paramètres en présence d'oxyde de cuivre (I). Le frittage est effectué à un rapport d'hydroxyde de sodium avec un résidu solide de 1: 1, température 500 ° C, durée 1,5 heures.
Lixiviation de l' eau a été réalisée à l' introduction pupille de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de 15 g / dm 3, T: F 1: 4, 1 fois par heure.
Tableau. 2 montre les résultats d'extraction des métaux de la taille du groupe du platine , des particules de catalyseur au cours du traitement - 3 mm. Frittage de l'hydroxyde de sodium solide ont été réalisées dans les valeurs des paramètres énoncés.
l' acide sulfurique à traiter le catalyseur avec de l' acide sulfurique a été réalisé en présence d'oxyde de cuivre (I) dans un rapport des métaux du groupe du platine de 0,3 stoechiométrie de la réaction de réduction, une température de 70 ° C, T: F 1: 4 , sous agitation. Gâteau de l' eau de lixiviation a été réalisée en présence d' un alcali en une quantité de 15 g / dm 3 à T: F 1: 4, le temps de 1,5 heure
Tableau. 3 montre les résultats de l' extraction des métaux du groupe du platine dans le traitement des catalyseurs usagés grossièreté - 3 mm , avec une fritte de lixiviation aqueuse , en présence d'hydroxyde de sodium dans les valeurs paramétriques indiquées.
Le catalyseur de départ a été soumis à un traitement acide avec de l' acide sulfurique à une concentration de 2,0 mole / dm3 , sous agitation, T: F 1: 4, une température de 70 ° C et à un taux d'introduction d'un métal du groupe du platine de 0,3 stoechiométrie de la réaction d'oxyde de cuivre (I) récupération.
Le résidu solide a été stratifié avec de l' hydroxyde de sodium dans un rapport de 1: 1 et fritté à une température de 600 ° C
REVENDICATIONS
Procédé de traitement de catalyseurs usés contenant des métaux du platine, à base d'oxydes d'aluminium, de silicium et de magnésium, y compris le broyage du catalyseur de départ, le traitement par l' acide sulfurique, une filtration pour obtenir un concentré, caractérisé en ce que le broyage est effectué à - 3 mm, le traitement par l' acide sulfurique est effectuée en présence d'un agent réducteur inorganique, le résidu insoluble après la charge de la filtration avec un hydroxyde de métal alcalin dans un rapport 1
0,8-1,2) et fritté à une température de 400 à 700 ° C pendant 1-2 heures, suivie par lixiviation en présence d'un réactif alcalin aqueux. Procédé selon la revendication. 1, dans lequel ledit hydroxyde de métal alcalin est utilisé dans le frittage ou l'hydroxyde de potassium.
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Date de publication 07.11.2006gg
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