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invention
Fédération de Russie Patent RU2164554

Procédé de séparation de métaux précieux à partir SOLUTION

Nom de l'inventeur:. Pickpockets VP; Igumnov MS. Draenkov AN. Tatarintcev AN. Kovalev VV. Kleandrov VT. Yurasova OV
Le nom du titulaire du brevet: pickpockets Vladimir Pavlovich
Adresse de correspondance: 125167, Moscou, ul. Konstantin Simonov, 4, kv.90, Klimenko MA
Date de début du brevet: 26.01.2000

L'invention concerne la métallurgie ferreuse et peut être utilisé pour la récupération électrochimique de métaux précieux. La solution aqueuse est extraite après la transformation des métaux précieux tels que le raffinât après l' extraction du platine et du palladium, pour neutraliser l'acidité résiduelle de 20 à 30 g / l HC1. La solution a été traitée dans une cellule d' électrolyse sur une cathode plane de titane à une densité de courant de 1500 à 2000 A / m 2 et une tension de 8 à 12 V. Lors d'un événement dans ce processus elektroflotokoagulyatsii formé des hydroxydes de métaux de base, qui sont des substances organiques adsorbées présents dans la solution. Ceux - ci comprennent des solvants et des extractants tels que le phosphate de tributyle et du kérosène, de l' octanol et d' autres. La solution purifiée contient des traces d'impuretés organiques et inorganiques. A partir de ces métaux nobles déposés sur le flux en trois dimensions d'un matériau de graphite de la cathode. Procédé Résultat: La possibilité d'une solution de traitement résultant de l'extraction de la transformation des métaux précieux, la récupération et la pureté élevée du produit final.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie des métaux non ferreux et peut être utilisé pour l' extraction électrochimique de métaux précieux: l' or, le platine, le palladium, le rhodium, l' iridium à partir de solutions d'acide chlorhydrique dilué, de l'extraction et traitement des matières premières primaires et secondaires contenant des substances organiques: les agents d' extraction et de diluants.

des solutions de traitement obtenues par les techniques d'extraction d'extraction de métaux précieux est très pertinent et complexe.

Tout d' abord, ces solutions (raffinats, des lavages, etc.) ont une faible concentration de métaux précieux.

D' autre part, les impuretés qu'ils contiennent des métaux et des substances organiques - résidus d' extraction et de diluants, qui forment des complexes stables avec des métaux du platine.

procédé connu de séparation des métaux précieux à partir de solutions de complexes organiques (des brevets US 4,201,636, C 25 C 20/01, 1980).

Le procédé consiste à ajuster le pH de la solution à une valeur ± 0,5 et enlever la quantité principale de métaux alcalins et amphotère par filtration. Le filtrat a été chauffé à 70 ° C et on le soumet à une électrolyse , tout en maintenant la température à 70 ° C et à la pression 8. Au cours de l'électrolyse des complexes sont détruites, et les métaux du platine sont précipités sous forme d'hydroxydes, qui ont été séparés par filtration.

Le procédé présente les inconvénients suivants: la présence de deux filtrations et des impuretés précipitants de base conduit à une perte de métal noble. Les métaux précieux sont eux-mêmes obtenus sous la forme d'hydroxydes, ce qui signifie qu'ils peuvent être contaminés par des composés organiques et leur libération ultérieure dans un métal en plusieurs étapes.

Connu et la méthode de répartition des métaux précieux à partir de la solution d'électrolyse de l' acide chlorhydrique (brevet RF 2.131.485, C 25 C 1/20, 10.06.1999).

Le procédé implique une solution de traitement électrochimique en deux étapes.

La première étape consiste à précipiter le métal noble sur la cathode de titane à une densité de courant de 200-300 A / m 2. Dans la deuxième étape , le dépôt de métaux nobles à partir de solutions à faible concentration de plomb en tridimensionnelles d'écoulement du graphite cathode à une densité de courant de 20 à 60 A / m 2.

L'inconvénient du procédé est l'analogue le plus proche est le fait que l'efficacité et l' extraction des métaux du platine, en particulier le rhodium, l' iridium et de courant, est très faible dans les solutions de traitement produites lors de la séparation par extraction des métaux du groupe du platine. La présence de substances organiques. Phosphate de tributyle (TBP), le kérosène, l' octanol, l' huile de bases de sulfonium (HCO), etc., qui forment des complexes stables avec des métaux du groupe du platine augmente considérablement la polarisation cathodique des métaux du platine (à 0,8 à 0,9 V) et la cathode , principalement de l'hydrogène est libéré. Dans ce cas il n'y a pas élimination des matières organiques dissoutes, extractants TBP, HCO, etc. et des solvants organiques -. Kérosène, etc. octanol.

Objet de l'invention , - la création d'un tel procédé pour la séparation de métaux précieux à partir de la solution en raison de laquelle étendre la fonctionnalité du procédé par des solutions de traitement obtenues par la technologie d'extraction de l' extraction des métaux précieux, augmente la pureté des métaux précieux.

Le problème est résolu par le fait que la méthode d'une solution d'acide chlorhydrique de récupération de métaux précieux comprenant une solution de traitement de elktrohimicheskuyu et la précipitation du métal noble sur la cathode du matériau de graphite écoulement tridimensionnel soumis à un traitement de la solution aqueuse après l'extraction et le raffinage des métaux précieux sont dans sa cathode une densité de courant de 1500 à 2000 a / m 2 et une tension de 8 à 12 V.

Le procédé et est caractérisé en ce que le traitement en solution est effectué pendant 0,5-1,5 heures, et on neutralise la solution avant le traitement , jusqu'à ce que la densité résiduelle de 20 à 30 g / l de HCl.

Dans le traitement de la solution initiale à l' aide d' une cathode en titane et d' une anode en graphite à une densité de courant de 2000 A 1500- / m 2 et une tension de 8-12 V procède simultanément plusieurs processus:

- Electrowinning récupération de métaux du groupe du platine et leurs hydrogène dégagé à la cathode;

- L'oxydation électrochimique de composés organiques avec l'oxygène et le chlore produit à l'anode;

- Stable et de la mousse de flottation associé à un barbotage intensif (H 2, O 2, Cl 2) , et la présence de substances organiques dans la solution;

- Modification du pH de la solution entre 0,1 et 7,0 à 8,5 par l' électrolyse de l' eau selon la réaction K 2 H 2 O + 2e H 2 + 2 OH -.

Alcalinisation conduit à une réduction de la stabilité en solution des complexes des métaux du platine, la coagulation et la formation d'hydroxydes présents dans la solution de métal noble :. Le nickel, le fer, le plomb, etc., qui sont adsorbées sur l'anode oxydée solutions des composants organiques et inorganiques traités. Ainsi, dans la solution de traitement électrochimique en même temps procéder électroextraction elektroflotokoagulyatsiya platine et les métaux, par lesquels, et a fait l'extraction des composants organiques et inorganiques de ces solutions. Après l'usinage électrochimique (étape 1), la solution a été filtrée et amenée à la deuxième étape: la sélection de déchets concentration en métal noble dans une cellule d'électrolyse avec des cathodes de carbone en trois dimensions d'un matériau ayant des membranes d'échange de cations. une solution d'acide chlorhydrique transformé contenant des traces de métaux nobles, est mis en circulation à travers les chambres de cathode connectées en série. La chambre d'anode est rempli d' une solution d'acide sulfurique à une concentration de 5 à 10%. dépôt électrochimique est effectué à une densité de courant de l' ensemble 20-60 A / m 2, un taux de circulation d'électrolyte de 2,0 à 3,5 m 3 (m 2 · h).

Lorsque la concentration en acide chlorhydrique inférieure à 20 g / l dans les solutions de pré-traitées de neutralisation, des gouttes les particules faiblement précipité filtrable (un mélange d'hydroxydes et des matières organiques), ce qui empêche en outre l' usinage électrochimique due à la passivation des électrodes. L' augmentation de la concentration en acide supérieure à 30 g / l entraîne une augmentation du temps de traitement électrochimique, réduit le courant de sortie et d' extraction des métaux du platine.

La réduction de la densité de courant lors de la première étape de traitement électrochimique inférieure à 1500 A / m 2 et une tension inférieure à 8 réduit le taux d'extraction de métaux de platine et d' oxydation des composés organiques ainsi précipités filtrables mal formés.

Avec l' augmentation de la densité de courant supérieure à 2000 A / m 2 et une tension supérieure à 12 V consommation d'énergie augmente, l'électrolyte se réchauffe et se résume vigoureusement. Avec une diminution de la seconde phase de la densité de courant électrochimique inférieure à 20 A / m 2 diminue la récupération des métaux précieux et leur concentration résiduelle est supérieure à la teneur admissible dans la solution de déchets. L' augmentation de la densité de courant 60 A / m 2 dans la deuxième étape ne modifie pas le rendement d'électrolyse, mais augmente la consommation d'énergie.

Récupération élevée des métaux du groupe du platine est obtenue par la destruction des complexes de métaux du platine avec des ingrédients biologiques TBP TVA dans la neutralisation et le traitement électrochimique (elektroflotokaogulyatsiya, électroextraction), mais aussi l'application de la deuxième étape de cathodes accréditives tridimensionnelles en matériau de carbone ayant une surface spécifique élevée.

Des exemples du procédé sont donnés ci - dessous.

exemple 1
La solution industrielle et de raffinat (10 litres), qui est formé après le processus d'extraction de l' extraction des impuretés et l' isolement de la base de palladium et de platine contenant, mg / l d' or - <10 Argent - 90,5, le platine - 471, Pd - 2200, le rhodium - 275, iridium - 540, nickel - 104, plomb - 24,6, fer - 41,0; extractants: TBP-200, ONS-1430; solvants: kérosène -185, octanol - et de l' acide chlorhydrique à 28-68 g / l pH a été neutralisé à 25 g / l de HCl, a été soumis à un traitement électrochimique à une densité de courant de 1750 A / m 2, une tension de 10 V pendant 1 heure et le précipité formé est filtré. Une fois que le premier traitement et la filtration électrochimique, la solution contenait, mg / l d' or - 2,0 Silver - 7,1 Pt - 19,7 Pd - 2,5, rhodium - 2,6, iridium - 9,2 nickel fer et de plomb - inférieur à 2,5, TBP, octanol - <10,0, kérosène - 22, HCO - 45. La solution a été ensuite passée à travers trois dimensions cathode graphite de la chambre électrolytique deux connectés en série, où les métaux nobles transportés électroextraction densité de courant globale à 60 A / m 2 et un électrolyte débit de 2,0 m 3 / (m 2 · h) de circulation.

Après les deux étapes d' usinage électrochimique avec une filtration intermédiaire, la solution est composée de: l' or, l' argent, le rhodium - <1 mg / l de palladium , - 1,3 mg / l, le platine - 2,9 mg / l et d' iridium - 3,8 mg / l TBP et octanol ont été trouvées dans la solution, le kérosène - 12 mg / l HCO - 36 mg / l.

D' autres exemples sont donnés dans le tableau .

Ces exemples montrent que le procédé crée un degré élevé de récupération des métaux précieux à partir de solutions produites lors de la séparation de l'extraction des métaux du platine contenant des matières organiques et des solutions de nettoyage d'impuretés de base. En outre, dans le traitement électrochimique est significativement réduit la concentration des substances organiques toxiques et les HCO TBP dans les solutions de déchets.

REVENDICATIONS

  1. Procédé pour isoler les métaux précieux de la solution d'acide chlorhydrique, comprenant un traitement électrochimique de la solution et précipitation des métaux nobles sur la cathode d'écoulement en trois dimensions de matériau en graphite, caractérisé en ce que le traitement est soumis à la solution aqueuse après le traitement d'extraction des métaux précieux et du plomb , il à une densité de courant cathodique de 1500-2000 A / m 2 et une tension de 8 - 12V.

  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de traitement est effectué pendant 0,5 - 1,5 heure.

  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu ' avant le traitement de la solution résiduelle a été neutralisée à un pH de 20 - 30 g / l de HCl.

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Date de publication 05.12.2006gg