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invention
Fédération de Russie Patent RU2103395

Méthode d'extraction de platine de catalyseurs usés

Nom de l'inventeur. EP Buchihin; Kuznetsov AY. Chekmarev AM. Lavrentiev I.P. Lavrenteva EA
Le nom du titulaire du brevet: Limited Liability Company "Société" oriya "
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 18.09.1996

Utilisation: En ce qui concerne l'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés.

Les catalyseurs de l' invention sont le traitement à 95-103 ° C dans le mélange à une teneur en acide chlorhydrique à 7,4 mol / l 4,1 mol de peroxyde d' hydrogène / litre, le diméthylformamide de 0,5 à 3,0 mol / l et la récupération des solutions de platine de produire des produits de clivage hydrolytique de diméthylformamide à un pH de 3-4 et une température de 90 à 105 ° C. la solution après bases lavantes destinées à la récupération du platine, dans lequel, après que la platine vosctanovleniya diméthylformamide régénéré, et , après la régénération de la solution de catalyseur introduit dans le traitement. Le procédé permet d'augmenter l'efficacité, le processus technologique en utilisant le diméthylformamide comme solvant et un agent réducteur récupéré excluant la pollution de l'environnement avec des gaz toxiques et des eaux usées.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne des procédés d'extraction des catalyseurs au platine passé la platine avec la base de l'affinage de l' oxyde d'aluminium peut être utilisé pour le recyclage.

méthode connue [1] de l' extraction des catalyseurs de platine en platine du substrat sur laquelle le catalyseur est chloré à l'état sec par soufflage du chlore couche de matériau d'oxyde d'aluminium à une température de 300-500 ° C, ou en suspension dans une solution d'acide chlorhydrique à la température de reflux de la solution en suspension.

Les inconvénients de cette méthode sont liés au risque environnemental du procédé de chloration, en raison de la libération de gaz toxiques et des eaux usées, la chaleur de réaction dans le cas d'une chloration avec du chlore gazeux, une perte irrémédiable de la base a été dissous dans de l' acide chlorhydrique concentré dans le cas de phase liquide chloration. Pour isoler le platine de la solution des opérations supplémentaires multicellulaires sont nécessaires.

Connu et méthode [2] extraction de platine à partir de catalyseurs de platine usés. Selon le procédé connu de la masse de catalyseur gamma - Al 2 O 3 D> a été traitée avec 30% de peroxyde d'hydrogène et 12,1 n. l'acide chlorhydrique. Ensuite, on l'a lavé base lessivé avec une concentration d'acide chlorhydrique d'au moins 5%. Les métaux nobles sont réduits avec de l'hydrogène ou de l'hydrazine.

Les inconvénients de la méthode associée à l'utilisation des métaux du groupe du platine pour faire précipiter des réactifs coûteux, une perte irrévocable des agents réducteurs, en excès produisent de grandes quantités d'eau de déchets toxiques nécessitant un traitement.

L'invention vise à fournir un procédé d'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés en utilisant le diméthylformamide comme solvant et l'agent réducteur généré.

L'effet technique de l'invention est d'éliminer la pollution de l'environnement par les gaz toxiques et les eaux usées, ce qui augmente l'efficacité de la production de platine à partir de catalyseurs usés.

Ce but est atteint dans ce processus d'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés , comprenant le traitement du catalyseur avec un mélange d'acide chlorhydrique et de peroxyde d'hydrogène, de bases lavantes d'acide chlorhydrique, la récupération de platine à partir de la solution selon l'invention, les catalyseurs sont le traitement à 95-103 ° C avec addition de mélange diméthylformamide avec les proportions suivantes d'ingrédients, mol / l:

Acide chlorhydrique - 4-7

Le peroxyde d'hydrogène - 1-4

Dimetilformamild - 0,5-3

et la récupération du platine de la solution de produire des produits de clivage hydrolytique du diméthylformamide à un pH de 3-4 et à une température de 90-105 ° C, après réduction avec le platine demetilformamid régénéré, et après la solution de régénération introduite dans la manipulation du catalyseur. En outre, après que la solution de bases lavantes peut être dirigé vers la récupération du platine.

Après réduction, et la séparation de la solution de platine est régénéré par l'introduction d'acide chlorhydrique et en le chauffant. Après cela, on introduit la solution de peroxyde d'hydrogène, et l'envoyer à la manipulation du catalyseur.

Laver avec de l' eau comme ils accumulent dans le diméthylformamide (DMF), les composés du platine et du platine récupération directe, puis acidifié, chauffé et recyclé dans le procédé. Comme le lavage détérioration de la qualité de l'eau retirée du processus et de se disperser.

La limite de température inférieure du traitement du catalyseur égale à 95 ° C, est provoquée par le fait que la platine à une lente dissolution de la plus basse température. La limite de température supérieure de 103 ° C, la température est due à la lixiviation du mélange bouillant.

La limite inférieure de température est due à la restauration du mélange, à une température plus basse que la réaction de réduction du platine est difficile. La limite supérieure de température est due à la température d'ébullition du mélange. A pH <3 solution et la séparation du platine ne se produit pas en raison du faible degré d'hydrolyse de DMF. A pH> 4 chutes d'hydroxydes de solution d'aluminium et de fer.

exemple 1
10 g de PA-56 catalyseur (base d' Al 2 O 3 0,4% de platine) a été traitée pendant 3 heures avec 100 ml d'un mélange contenant 5,88 mol / l de HCl, H 2 O 2, 2 1,36 mol / l, 59 mol / l de DMF dans un bêcher en agitant le mélange au point d'ébullition (102-103 ° C). La solution a été filtrée, lavée avec une base d'acide chlorhydrique à 10%. La liqueur mère a été traitée avec 10N. une solution de NaOH à un pH de 3, puis pendant 0,5 heure , on a chauffé dans un réacteur agité et chauffé à 95 ° C Le platine a précipité a été séparé par filtration. Extrait du catalyseur au platine est de 93,5%.

exemple 2
10 g de PA-56 catalyseur (base d' Al 2 O 3 0,4% de platine) a été traitée pendant 3 heures avec 100 ml d'un mélange contenant 5,88 mol / l de HCl, H 2 O 2, 2 1,36 mol / l, 59 mol / l de DMF dans un réacteur équipé d' un agitateur et chauffé à 95 ° C La solution a été filtrée, lavée avec une base d'acide chlorhydrique à 10%. La récupération a été effectuée comme décrit dans l' exemple 1. Extrait du catalyseur au platine est de 91,4%.

exemple 3 :
10 g de PA-56 catalyseur (0,4% de platine, sur une base d' Al 2 O 3) a été traitée pendant 3 heures avec 100 ml d'un mélange contenant 5,88 mol / l HCl, 1,36 mol / l de H 2 O 2 dans un bêcher on a agité au point d'ébullition du mélange. La solution a été filtrée, lavée avec une base d'acide chlorhydrique à 10%. Le platine est réduit en utilisant du chlorhydrate d'hydrazine. Extrait du catalyseur au platine est de 98,5%.

exemple 4
10 g de PA-56 (0,4% de platine, sur une base d' Al 2 O 3) catalyseur a été traité pendant 3 heures avec 100 ml d'un mélange contenant 5, 88 mol / l de HCl, H 2 O 2, de 1 1,36 mole / l, 29 mol / l de DMF dans un bêcher en agitant le mélange au point d'ébullition (102-103 ° C). La solution a été filtrée, lavée avec une base d'acide chlorhydrique à 10%. La récupération a été effectuée comme décrit dans l' exemple 1. Extrait du catalyseur au platine est de 98,5%.

exemple 5 :
La liqueur-mère provenant de l' exemple 4 a été introduit de l' acide chlorhydrique à une concentration de 5 mol / l, on chauffe pendant 1 heure à 50 ° C, le peroxyde d'hydrogène a été ajouté à une concentration de 1,36 mol / l. 10 g de PA-56 catalyseur (0,4% de Pt cadre Al 2 O 3) a été traitée pendant 3 h , le mélange résultant dans un bêcher en agitant à la température d'ébullition de la solution. La solution a été filtrée, lavée avec une base d'acide chlorhydrique à 10%. La récupération a été effectuée comme décrit dans l' exemple 1. Extrait du catalyseur au platine était de 95,4%.

exemple 6
La solution de lavage de l' exemple 5 a pratiqué 10N. une solution de NaOH à un pH de 4, puis pendant 1 heure , on a chauffé dans un réacteur agité et chauffé à t = 95 ° C Le platine a précipité a été séparé par filtration. Ainsi , il est possible d'augmenter l'extraction du platine dans l' exemple 5 à 98,3%.

REVENDICATIONS

Procédé d'extraction du platine à partir de catalyseurs usés, comprenant le traitement du catalyseur avec un mélange d'acide chlorhydrique et de peroxyde d'hydrogène, de bases lavantes d'acide chlorhydrique, la récupération du platine de la solution, caractérisé en ce que le traitement catalytique est effectué à une température de 95- 103 ° C un mélange contenant en outre le diméthylformamide , à une teneur dans le mélange 4- l' acide chlorhydrique à 7 moles / litre de peroxyde d'hydrogène égale à 1 à 4 mol / l, 0,5- diméthylformamide 3 mol / l de récupération du platine de la solution résultante est réalisée à un pH de 3 à 4 et à une température de 90 à 105 o C, obtenue après récupération du platine la solution est régénéré et envoyé pour le traitement du catalyseur, et la solution de lavage après que les bases destinées à la récupération du platine.

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Date de publication 07.11.2006gg