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invention
Fédération de Russie Patent RU2094374

Procédé d'extraction de scandium à partir de matières siliceuses

Procédé d'extraction de scandium à partir de matières siliceuses

Nom de l'inventeur:. Stepanov SI; Ilenok AA. Chizhevskaya SV. Klyushnikov MI. Musaev V.
Le nom du titulaire du brevet: Sergey Stepanov Illarionovitch
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 11.06.1996

Utilisation: hydrométallurgie des métaux rares, en particulier pour l'extraction de scandium à partir de minerais de déchets riches en métaux ferreux et non ferreux, de porc scories de fer, les résidus de cendres de lignite et d'autres matériaux contenant du silicium mixtes. Le procédé selon l' invention: effectue le broyage et la décomposition de la matière de départ avec de l' acide sulfurique à une concentration de 150 à 500 g / l à 85 à 110 ° suivie d' une séparation et d' obtenir un filtrat contenant le scandium, le silicium et le précipité solide. Le broyage est effectué jusqu'à une granulométrie moyenne de 1-10 microns. matière de départ, immédiatement après le broyage transféré dans le réacteur avec une solution d'acide sulfurique préchauffé. La décomposition est réalisée de préférence dans un rapport de solide à liquide de 1: 4 à 1: 7. 6/1 heures pour réduire la perte de scandium précipité après filtration est lavée avec de l'eau ou une solution diluée de HCl dans un rapport solide à liquide de 1: 3 à 1: 5 et une température de 20-50 ° C.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à l' hydrométallurgie des métaux rares, de préférence de scandium, et peut être utilisé pour l'extraction de métaux rares à partir des stocks de métaux ferreux et non ferreux minerai, porc scories de fer, des résidus de cendres de lignite et d' autres matériaux contenant du silicium mixtes.

Les lames jusqu'ici stockées minéraux avec une teneur élevée en métaux non ferreux, rares et précieux. La concentration des composants les plus précieux de très faible, et les enlever des mélanges chimiques complexes, et des minéraux est un procédé en plusieurs étapes longues et fastidieuses. En règle générale, elle comprend pré-broyage fin de la décharge d' origine des matières premières et de l' ouverture à une température de 200 ° C et au- dessus d' un ou plusieurs concentrés acides minéraux: chlorhydrique, sulfurique, éventuellement avec l'addition d'acide phosphorique ou de l' acide fluorhydrique (chimie et technologie des éléments rares et dispersés. / Ed. KA Bolshakov. T 11 M. école supérieur, 1969, pp. 259-264).

Procédé de traitement des scories de fabrication de fer dont la composition chimique est représentée par des oxydes de calcium, de l'aluminium, du manganèse, du fer et du silicium, et contenant jusqu'à 0,06% d'oxyde de scandium. Scories révèle un acide sulfurique à 98% à 220 o C (S: L = 1: 1) (. Korshunov BG etc. Scandium métal M., 1987, p 150 ..).

Procédé de traitement des déchets de l'alumine, un mélange d'oxyde de silicium, 16% d'alumine de 14% et 33% du calcium et du fer, du titane, du magnésium et environ 0,01% de scandium (auth. Svid. URSS N 191503, C 01 F 17/00, 1967). Le matériau est transformé en un complexe, l'extraction de celui-ci un certain nombre d'éléments en séquence. Scandium est récupérée principalement la matière de départ après le broyage dans un broyeur à billes, l' ouverture avec de l' acide sulfurique concentré (d = 1,87 g / cm3) à 220 ° C dans un rapport pondéral S: L d'environ 1: 1,5 pendant 4 heures. rendement scandium en solution est d' environ 95% et le produit final (Sc 2 O 3) ne dépasse pas 80%

L'inconvénient des procédés connus est la nécessité d'utiliser des acides concentrés, la conduite du processus à des températures élevées et le manque d'exhaustivité de l'extraction de scandium. En outre, en raison du volume de traitement des décharges à peine diminue à mesure que la masse principale est un mélange d'oxydes de silicium utilisé, le calcium, l'aluminium et le fer. Par exemple, les déchets de la séparation magnétique de la teneur en minerai de fer de SiO 2 est de 50; Fe 2 O 3, 12; CaO 20; MgO 15, et les cendres de lignite est contenue, SiO 2 et 67; Fe 2 O 3, 12; Al 2 O 3, 19; CaO, MgO 2. Possibilité d'utiliser la silice comme matière première pour la production de ciment empêche une faible teneur en matières actives de SiO 2 (60% moins) restant dans les décharges après extraction du scandium.

L'invention permet d' améliorer la récupération du scandium appauvri charge d' alimentation avec un acide moins concentré et la mise en oeuvre du procédé à des températures de 85 à 110 ° C. Cette séparation se produit et des oxydes de fer et d' autres impuretés qui accompagnent de l' oxyde de silicium, ce qui permet à ce dernier (à une teneur en SiO actif 2 plus de 65%) sous forme d' une matière première dans la production de matériaux de construction.

Procédé d'extraction de scandium à partir de matières siliceuses, les résidus principalement titanifères et broyage comprend la décomposition de la matière de départ avec de l' acide sulfurique avec une concentration 150-500- g / l à 85 à 110 ° C, suivie d' une séparation de phase et à produire un filtrat contenant du scandium, et le précipité solide . Le broyage est effectué jusqu'à une granulométrie moyenne de 1-10 microns et l'expansion subséquente est effectuée sous agitation constante.

Les meilleurs résultats sont obtenus par extraction de scandium, si le matériau d'origine immédiatement après le broyage transféré dans le réacteur avec une solution d'acide sulfurique préchauffé. La décomposition est réalisée de préférence dans un rapport de solide à liquide de 1: 4 à 1: 7. 6/1 heures pour réduire la perte de scandium précipité après filtration est lavée avec de l'eau ou une solution diluée de HCl dans un rapport solide à liquide de 1: 3 à 1: 5 et une température de 20-50 ° C.

Exemple 1. Titanomagnétite humide de séparation des déchets ayant une taille de particule de 0,07 à 0,15 mm, contenant du SiO 2 44,6; Fe 2 O 3, 7,8; Al 2 O 3, 2,2; CaO 19,4; MgO 13,4; TiO 2 est de 1,6; Sc 2 O 3 0,02 a été broyé dans un broyeur à boulets à une taille moyenne de 3-6 microns. Le matériau résultant a été rechargé dans le réacteur , avec une concentration en acide sulfurique de 320 g / l, préchauffé à 95 ° C. Le rapport des phases solide et liquide (T F) est de 1: 5,3. La décomposition a été réalisée sous agitation constante pendant 4,5 heures. La température a été maintenue durant le procédé dans l'intervalle de 90 à 95 ° C. A la fin de la phase d'expansion divisé par filtration, le précipité est lavé avec un volume cinq fois plus d'eau à 45 ° C et on a déterminé la teneur des composants dans les deux phases. La solution a été passée à 99,4% du scandium de départ. La phase solide contenait 72,4% des actifs SiO 2.

Exemple 2. Déchets de magnétique titanomagnétite de séparation à sec avec la taille des particules de 0,07 à 0,15 mm, contenant, SiO 2 49.9; Fe 2 O 3, 7,9; Al 2 O 3, 4,1; CaO 15,8; MgO 8,7; TiO 2 est de 1,0; Sc 2 O 3 0,014 broyées à un diamètre moyen de 2-6 microns. Le matériau broyé a été rechargé dans le réacteur , avec une concentration en acide sulfurique de 250 g / l, on chauffe à 105 ° C le rapport entre les phases solide et liquide (T F) est de 1: 6,3. La décomposition a été réalisée sous agitation constante pendant 2,5 heures. La température a été maintenue durant le procédé dans l'intervalle de 100 à 105 ° C. A la fin de la phase d'expansion divisé par filtration, le précipité a été lavé avec un volume quatre fois de solution d' HCl à 3% à 35 ° C. La solution a été passée 98 9% à partir de scandium. La phase solide contenait 80,3% des actifs SiO 2.

Exemple 3. Les cendres de charbon brun contenant, SiO 2 64; Fe 2 O 3, 12,1; Al 2 O 3, 18,6; CaO 1; MgO 1,2; TiO 2 est de 0,9; Sc 2 O 3 0,012 broyées à un diamètre moyen de 5-8 microns. Le matériau broyé a été rechargé dans le réacteur , avec une concentration en acide sulfurique de 440 g / l, on chauffe à 90 ° C le rapport entre les phases solide et liquide (T F) est de 1: 4,5. La décomposition a été effectuée à une agitation constante pendant 3 heures. La température pendant le procédé est comprise dans l'intervalle de 88 à 93 ° C. A la fin de la phase d'expansion divisé par filtration, le précipité a été lavé avec un volume quatre fois d' une solution de HCl à 1% à 40 ° C. La solution a été passée de 99,1% Source de scandium.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction de scandium à partir de matières siliceuses, comprenant l'expansion du matériau et des acides broyage de minéraux en chauffant et en agitant, suivie par une séparation de phase et à produire un filtrat contenant du scandium, et d'un résidu solide, caractérisé en ce que le broyage est effectué jusqu'à une taille de particule de 1 à 10 microns, et la décomposition subséquente de l' acide sulfurique est effectuée à 150 à 500 g / l à 85 110 ° C

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau de départ particulaire est transférée dans une solution de pré-chauffé de l'acide sulfurique.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la décomposition est effectuée à un rapport solide à liquide à partir de 4 janvier au 7 janvier, pendant 1 à 6 heures.

4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le précipité après filtration est lavée avec de l' eau ou une solution diluée de HCl dans un rapport de liquide à solide à partir de 1 mars à 1 mai et une température de 20 50 ° C

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Date de publication 14.03.2007gg