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invention
Fédération de Russie Patent RU2101373

MÉTHODE DE LA PLATINUM EXTRACTION OSMIUM

MÉTHODE DE LA PLATINUM EXTRACTION OSMIUM

Nom de l'inventeur:. Ermakov AV; Dmitriev VA. Pirogov SM. Bogdanov VI. Timofeev NI. Nikiforov SV
Le nom du titulaire du brevet: Joint Stock Company "usine Ekaterinburg pour le traitement des métaux non ferreux"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 27.10.1993

Utilisation: En ce qui concerne les méthodes d'extraction de l'osmium schlich platine, sur la base des techniques de concentré hydrométallurgie autopsie. Ce procédé comprend le chauffage de schlich du platine dans une atmosphère inerte pour fondre à 2023-2123K et maintien à cette température, 0,25-0,33 heures en présence de laitier, pour former des résidus solides contenant de l'osmium, le chauffant pour faire fondre et surchauffer à 2173-2373K, et 0,83-1,00 h exposition isotherme, avec dégagement d'oxydes d'osmium gazeux dans les deux étapes de chauffage. Tous les oxydes gazeux piégés dans des solutions d'absorption afin d'obtenir en outre l'osmium, l'isolement de la récupération du produit intermédiaire et de les retourner pour une réutilisation du métal. Augmenter le degré d'extraction est due à l'ouverture de l'intégralité schlich du platine et osmium extraction complète dans la phase gazeuse due à des effets physico-chimiques sur les matériaux contenant de l'osmium à des températures élevées.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la sidérurgie, à savoir des procédés de préparation du métal noble, et peut être utilisé pour l'extraction de l'osmium schlich platine.

méthodes hydrométallurgiques connus pour le traitement de platiné brut visant à extraire les métaux du groupe du platine, y compris l'osmium [1]

L'inconvénient des procédés connus est leur plus grande intensité du travail et la durée du processus en raison de la longue durée de l'interaction chimique des composants schlich platine agissant sur elle Réactifs, mais aussi un taux d'extraction de l'osmium insuffisante en solution en raison de l'impossibilité d'une complète méthodes de concentré d'autopsie de l'hydrométallurgie, et basse remoulage pureté osmium en raison de l'évolution des solutions de composition complexes osmium.

Connu et un procédé pour la récupération d'osmium à partir schlich platine procédé hydrométallurgique, comprenant: le chauffage d'un matériau contenant de l'osmium en présence d'un oxydant pour former des oxydes gazeux de l'osmium et leur capture ultérieure dans des solutions d'absorption recevant en outre osmium métallurgique [2] chauffage osmium contenant de la matière en présence d'un oxydant est effectuée en exposant chauffé à l'ébullition "régale" (un mélange de HNO 3 concentré et de HCl) pour le produit de frittage peroxyde osmiridium de baryum gazeux pour former du tétroxyde de diazote (OCO 4) et sa capture ultérieure dans une solution d'absorption - une solution alcaline qui est la matière de départ du précipité contenant de l' osmium isolement. Distillation de OsO 4 pendant 3-4 heures. De plus l' obtention d' osmium métallique porté par l' attribution des boues contenant de l' osmium produit à la suite du traitement d' une solution alcaline d'osmium dans le froid, le chlorure d'ammonium cristallin. Après le dépôt de composés d'osmium est séparé par filtration, lavé et séché. Traduction de l'état métallique, d'osmium est effectuée par calcination du précipité obtenu dans une atmosphère réductrice.

L'inconvénient de cette méthode est le faible taux d'extraction de l'osmium parce que le processus de frittage osmium contenant de la matière avec un peroxyde de baryum empêche pause osmiridium en une seule opération. En outre, la répartition de la solution d'absorption contenant de l'osmium dans le cas de l'absence du résidu des produits chimiques, tels que le chlorure d'ammonium, il n'y a pas de précipitation quantitative et l'osmium reste en solution. Au contraire, un excès de chlorure d'ammonium formé ammoniacates facilement soluble osmium. Cela réduit considérablement le rendement du précipité et l'osmium. Ainsi, les sédiments osmistye contiennent des quantités significatives d'autres métaux précieux à partir de l'ouverture incomplète du concentré.

Et le procédé connu analogique le plus proche pour l'extraction de l'osmium schlich du platine [3]

Le procédé connu consiste en un matériau chauffant osmium contenant deux étapes dans la première schlich l'étape de platine pour donner un résidu solide contenant de l'osmium dans une deuxième étape, le résidu obtenu en présence d'agents oxydants pour former des oxydes gazeux de l'osmium dans les deux phases et leur capture ultérieure dans des solutions d'absorption continue de recevoir la osmium métallique avec séparation de l'intermédiaire produits d'extraction et de les retourner pour les réutiliser. Chauffage osmium contenant de la matière est effectué en deux étapes de traitement schlich manière classique par dissolution du platine dans son "eau régale." Ainsi, dans la solution transférée plusieurs métaux du platine et les impuretés. Cependant, l' osmium dans ces conditions devient l' oxyde gazeux OsO 4. Au début des concentrés dissous sans chauffage, étant donné que la réaction de dissolution se déroule vigoureusement, puis (après 4-5 heures) réchauffé à 383-393K, ce qui accélère le processus de dissolution, qui se termine en une journée. Cette forme résidu solide contenant de l'osmium, qui est fritté avec du peroxyde de baryum. Ceci produit soluble des oxydes de métaux du groupe du platine acide, lors du traitement de l'acide chlorhydrique à gâteau tous les métaux du platine à l'exception de l'osmium en solution. Osmium forme un oxyde gazeux OsO 4, qui s'évapore avec de la vapeur d'eau. Pour mener à bien ce chauffage fritte solide en présence d'un oxydant contenant de l'osmium est introduit dans un acide chlorhydrique chauffé. La dissolution est effectuée à 373-403K sous agitation continue. La distillation se poursuit osmium 3-4 heures. Les deux phases résultantes dans des oxydes d'osmium gazeux, évaporer le long de la vapeur d'eau et ensuite piégées dans des solutions d'absorption alcalin. À ce gaz a été passé à travers une solution de NaOH absorbant qui captent OsO 4. En outre osmium métallique sont en train de passer l'attribution du sédiment contenant de l'osmium solution d'absorption en raison de leur traitement chimique. Transférer le précipité à l'état métallique sont strictement en calcinant dans une atmosphère réductrice pour obtenir tétroxyde technique, qui est ensuite oxydé par l' oxygène, la séparation du gaz produit intermédiaire d' oxyde d' extraction d'osmium OSO 2 et le retourner pour la réutilisation.

Cependant, la méthode d'extraction connue de l'osmium schlich platine présente les inconvénients suivants:

Au cours d' une série d'opérations dans une perte partielle des oxydes gazeux de l' osmium: la dissolution du matériau contenant de l' osmium " l' eau régale" conduit à la formation de facilement volatil OsO 4, tout ce qui doit pas associé à osmiridium, les vapeurs d'acide osmium dans le gaz. Catch the osmium est extrêmement difficile, comme un employé aux fins de la solution alcaline est rapidement neutralisée par des vapeurs acides. Par conséquent, même dans cette étape d'extraction est perdu de 20 à 30% d'osmium schlich présent en platine dans un métal en phase séparée, i.e. le degré d'extraction de l'osmium est pas assez élevé;

la destruction partielle d'un composant iridosmine schlich du platine, caractérisée par une résistance chimique élevée, en raison de l'insuffisance de chauffage à haute température du concentré ne peut pas convertir totalement osmium à un autre composant de la solution de platine solide du concentré à partir duquel il peut être récupération plus facile et plus complète, ce qui réduit le degré d'extraction osmium schlich de platine;

présence d'impuretés de la base, y compris fer, à toutes les étapes de l'extraction de l'osmium en raison de leur présence dans la composition du résidu insoluble schlich platine après chauffage "régale", même en présence de filtration pour séparer les métaux précieux ne donne pas l'osmium pureté suffisamment élevée et entraîne la nécessité de multiples retourner les produits d'extraction intermédiaires tels que l'osmium technique oxydée pour la réutilisation;

la perte et contamination des solutions au cours du produit contenant de l'osmium et le dépôt d'absorption diminue le degré d'extraction et de pureté osmium perte irrémédiable augmente;

application de la méthode hydrométallurgique de l'ouverture du concentré est le temps du processus technologique, qui est due à la présence de composants d'interaction prolongée chimique schlich platine avec des produits chimiques, ce qui augmente considérablement la durée du processus.

La tâche à résoudre par l'invention revendiquée est d'augmenter la pureté et le taux d'extraction de l'osmium avec une diminution de ses pertes irrémédiables et en réduisant le temps de traitement.

La tâche est réalisée par le résultat technique qui peut être obtenu par la mise en oeuvre de l'invention: plus complète dissection schlich platine en détruisant tous osmiridium et la transition complète de l'osmium dans la composition des oxydes dans la phase gazeuse, mais aussi la formation de composés d'osmium et contenant l'impureté est strictement des périodes spécifiques extrait de par la réglementation de l'influence de la température et du temps sur les matériaux contenant de l'osmium.

Le but indiqué est atteint par le fait que le procédé de récupération d'osmium à partir schlich platine, comprenant un matériau chauffant osmium contenant deux étapes dans la première schlich l'étape de platine, pour obtenir des résidus solides contenant de l'osmium dans une deuxième étape, le résidu obtenu en présence d'un oxydant pour former des oxydes d'osmium gazeux dans les deux étapes, et leur piégeage ultérieur dans la solution d'absorption, l'osmium métallique obtenir d'autres produits intermédiaires de libération avec la récupération et leur retour pour une réutilisation selon l'invention sont schlich du platine chauffant pour fondre à 2023-2123K, et maintenue à cette température 0,25-0,33 h en présence de laitier, et le chauffage solide contenant de l'osmium est effectuée jusqu'à ce que sa fusion et la surchauffe et isotherme à 2173-2373K maintenu 0,83 1,00 h.

En outre, la préparation de l'osmium métallique est réalisée par décantation la solution d'absorption, une décantation ultérieure pour libérer une boue contenant de l'osmium contaminée et son retour à la tête de traitement, pour obtenir une solution contenant de l'osmium qui est ensuite soumis à une electrolyse avec la séparation exempt d'impuretés précipité contenant de l'osmium, qui est converti en métal Etat de mise à feu, tandis que la solution d'absorption obtenue par isolement osmium réinjectées dans le cycle d'extraction.

Il est connu que l'osmium schlich le platine est sous trois formes: sous forme de solution solide dans les autres métaux précieux (platine), en tant que osmiridium séparé de phase (osmirida) et une quasi-pur inclusions métalliques osmium. La méthode proposée permet un extrait profond de platine et osmium dissection schlich de toutes ses composantes. Au cours de la première étape de chauffage, qui est suivie par la fusion du concentré, sont extraites par le tétroxyde d' oxydation de la phase métallique avec la formation de l' oxyde gazeux OsO 2. Les conditions de temps-température proposées est oxydé quasi-totalité de l'osmium métallique. Gazeux contaminé par des impuretés qui peuvent être formés à une température donnée de l' osmium OsO 2 par des oxydes inertage ne sont pas entièrement répartis, qui concerne spécifiquement pour préserver l'osmium contenu dans le milieu lors de cette extraction de l' étape.

Ceci est nécessaire pour les étapes ultérieures consistant à chauffer le plus soluble dans une solution alcaline se forme des oxydes d'osmium gazeux. mode de fonctionnement du premier matériau contenant de l'osmium de l'étape de chauffage, les paramètres sont nécessaires et suffisants pour la iridosmine destruction, qui présente une résistance chimique supérieure à celle d'une solution solide d'osmium dans le platine, qui détermine la nécessité de sa destruction complète afin d'en extraire une osmium plus profonde.

Iridium et l'osmium ont une solubilité illimitée dans le platine dans les états solides et liquides. Par conséquent, le chauffage de platine schlich pour fondre à une température de 2023-2123K pour 0,25-0,33 h permet de détruire osmiridium et l'osmium transfert de ce composé dans une solution de platine solide.

En outre, à ce stade du traitement de phase de scories est formé, il existe un système basé sur le laitier de SiO 2, CuO, FeO, MgO, qui traversent les impuretés contenues dans la solution solide de platine. La phase à base d'oxyde formé FeO est en équilibre avec le métal liquide au platine, qui détermine la concentration maximale d'impuretés et de l'oxygène dans le matériau de base. Par le platine schlich purification d'impuretés formées de scories, en outre, elle recouvre la surface de la masse fondue, le protéger de l' exposition au milieu gazeux du four, réduisant ainsi la formation d'un oxyde soluble dans le gaz contaminé OsO 2. phase de scorie dans la première étape de chauffage, de plus, est nécessaire pour la seconde étape, il ne gêne pas le retrait de la périphérie de la surface de la masse fondue. Réduction de la température de chauffage au- dessous de 2023K ne permet pas la formation complète d'une phase de laitier et, par conséquent, la transition vers lui des éléments défavorables, ce qui diminue la pureté du métal augmente extraites composition irrécupérables perte d'osmium formé un précipité insoluble OsO 2 et augmente la durée du processus d'extraction en raison de la nécessité de multiples OsO 2 purification des impuretés. Incomplète destruction iridosmine tout en réduisant la température de chauffage réduit le taux d'extraction de l'osmium.

L'augmentation de la température de chauffage de plus de 2123K conduit à forte intensité de laitier de transition dans la paroi du creuset. Réduire le nombre de résultats de laitier dans une surface libre de la masse fondue, la formation intensive des insolubles OSO 2 et l' appauvrissement fondre osmium dans cette étape de récupération. Ceci réduit la pureté du métal à extraire et le degré de l'extraction finale de l'osmium. De plus, la destruction du creuset et le retrait possible de celle-ci du métal qui peut conduire à une importante perte irréversible de l'osmium et d'autres métaux du platine. La réduction de la masse fondue temps de maintien est inférieure à 0,25 partie incomplète destruction osmiridium et par conséquent, de réduire le taux d'extraction de l'osmium, et une transition sous les éléments de scories et de gangue, on contamine le bain de fusion et diminue la pureté de l'osmium extraite.

Augmenter le temps d'exposition est non supérieure à 0,33 heures, conduit à une augmentation du degré de scorie de la phase de transition , et la gangue de fer, mais aussi augmente considérablement le degré de transition de l' osmium dans la phase gazeuse comme OsO 2, ce qui est un facteur défavorable: la réduction du taux de récupération d'osmium dans les étapes de traitement suivantes osmium contenant de la matière. Osmium sublimer la technologie supplémentaire précipite en même temps que la poussière et d'autres composants de la phase gazeuse au-dessus de la masse fondue, par exemple Zn, Pb, Si, Ag, Ru, osmium, ce qui réduit le degré de pureté de son extraction et le traitement ultérieur du sédiment.

En outre, le temps de réduction de la masse fondue augmente l'exposition perte irrémédiable en raison de la nécessité de plusieurs recleanings et la prolongation de la durée de l'exposition pour faire fondre tout le processus d'extraction. Lorsqu'il est chauffé, le solide résultant pour fondre et surchauffer la température de maintien isotherme 2173-2373K , et à l'intérieur de 0,83-1,00 h contenant de l' osmium vient extraction complète de l' osmium sous forme d'oxydes gazeux OSO 2, OSO 3, OSO 4 à partir de la masse fondue. Il convient de noter que, si elle agit comme une phase indépendante, avec une activité égale à 1, le processus de sublimation des oxydes gazeux devient possible, même à 1373-1473K et se termine presque à 1773K au cours du premier matériau contenant de l'osmium stage de chauffage, oxydable osmium métallique. Lorsque le deuxième stage de chauffage, par dissolution préalable d'une matrice de osmiridium du platine, son activité considérablement réduite, ce qui rend le processus d'élévation de la température à 2173-2373K afin d'augmenter la pression partielle d'oxydes et de créer ainsi des conditions pour une décharge complète. La plage revendiquée de la température de chauffage fournit la plus forte probabilité d'occurrence des formes d'oxydes OsO OSO 3, et 4, qui sont facilement solubles dans l' couramment utilisé pour extraire la solution de métaux alcalins, ce qui est un facteur important pour la poursuite de l' extraction de l' osmium.

Réduction de la température de chauffage de fluidité dans la seconde étape ci - dessous 2173K conduit à une formation plus favorable de la forme insoluble dans l' oxyde OsO 2 et moins de formation de forme très soluble OsO oxyde 4, ce qui est indésirable en considérant que des solutions d'absorption alcalins sont la principale matière première pour l'isolement et la purification de l' osmium. Dans ce cas, le taux d'extraction de l' osmium est réduit, la pureté de l' osmium et diminue en raison d'une plus grande quantité d'un OsO contaminé 2, mais avec une durée supplémentaire du procédé d'extraction augmente en raison de nettoyage réutilisable OSO 2 et d' augmenter la perte de capacité due à l'échec de l' osmium pression partielle des gaz.

L'augmentation de la température augmente plus fortement 2373K transition de phase gazeuse dans les autres métaux du groupe du platine sous la forme de palladium métallique, sous la forme d'oxyde de rhodium et d'or, ce qui est indésirable parce qu'il réduit le taux d'extraction de l'osmium dans les opérations ultérieures et conduit à des pertes d'autres métaux du platine. En outre, elle réduit la pureté de l'osmium extrait, augmente la durée du processus de nettoyage, et elle conduit à des pertes irréversibles. Sous cette condition, dans la phase gazeuse diminue la quantité de facilement soluble OSO 3 oxyde. Réduire le temps d'exposition de moins de 0,83 heures ne permet pas de passer la libération complète des oxydes gazeux, ce qui est indésirable pour le degré d'exhaustivité de l'extraction de l'osmium. Cela augmente la durée du processus de récupération en raison de la nécessité pour l'extraction en plusieurs étapes de tétroxyde d'osmium pur peuvent être des pertes irrécupérables en raison de l'incomplétude de son retrait de la masse fondue.

L'augmentation du temps de séjour de la masse fondue pendant 1,00 heures à la matière contenant de l'osmium est chauffé dans la deuxième étape ne pas augmenter le degré d'extraction de l'osmium, et permet thermofusibles sublimation d'autres composants, ce qui réduit le degré d'extraction et de la pureté de l'osmium. Cela augmente la durée du processus de récupération parce que les cycles supplémentaires perechistki intermédiaires osmium, ce qui augmente la probabilité de ses pertes irrémédiables.

En outre, l'obtention de l'osmium métallique est réalisée par décantation de la solution d'absorption, et l'électrolyse de décantation. Dans ce cas, mis en évidence à la suite de ces opérations, exempt d'impuretés précipité contenant de l'osmium est converti à l'état métallique par cuisson. Ces symptômes se développent des caractéristiques distinctives de la revendication principale, liées aux caractéristiques des principaux éléments d'une manière telle qu'ils aient une signification technique que lorsqu'ils sont utilisés sans être en même temps nécessaire à la mise en oeuvre de l'invention, enregistrée dans la revendication principale.

Préparation d'osmium métallique, en l'extrayant de la solution d'absorption est basée sur des phénomènes physiques et chimiques, sans contaminer les solutions d'absorption des produits chimiques: séparation de fluides par sédimentation de densité et de la décantation, mais effectue également l'électrolyse en faisant passer un courant électrique à travers la solution absorbante et directement est relié à libre du résidu solide d'impuretés qui est obtenue dans la première étape de chauffage. En outre, en raison des conditions appliquées pour la deuxième étape de chauffage suffisamment grand volume peuvent être attribués dans de telles conditions oxydes gazeux de l'osmium nécessaire pour extraire entièrement osmium haute pureté de régler exactement, décantation et électrolyse opérations qui peuvent rapidement et complètement enlever le osmium en contraste avec la lenteur qui coule à l'utilisation traditionnelle des opérations d'extraction de produits chimiques osmium.

Cuisson opération dans le procédé revendiqué et est utilisée comme une caractéristique de fonctionnement du frittage en phase solide de matière pure, à savoir pur OsO 2 boues contenant de l' osmium. En outre, la solution d'absorption obtenue par isolement osmium réinjectées dans le cycle d'extraction, ce qui augmente le taux d'extraction de l'osmium réduit sa perte irrémédiable.

caractéristiques envisagées de l'invention revendiquée, des caractéristiques différentes de l'analogue le plus proche, pris ensemble et avec les attributs communs des objets de données, fournit un résultat technique spécifié dans l'ensemble, ou dans des cas particuliers d'utilisation. Par conséquent, l'invention est nouvelle.

La présente invention implique une activité inventive. Compte tenu de l'ensemble des caractéristiques essentielles de celle-ci, il convient de noter qu'il ne serait pas évident de l'art antérieur. Étant donné que les caractéristiques sont des caractéristiques quantitatives de l'invention (mode de méthode), ces symptômes peuvent ne pas être considérés isolément du signe, auquel ils se rapportent, et l'isolement de l'objet dans son ensemble. Compte tenu de cela, il convient de noter que, parmi les objets de la même fin, la technique connue avec le même ensemble de caractéristiques essentielles détectées. Les relations entre les changements quantitatifs dans les caractéristiques température-temps et le résultat technique obtenu ne sont pas révélés.

Par conséquent, l'art antérieur n'a pas révélé le même effet sur les caractéristiques distinctives de l'invention, le résultat technique.

Le dessin montre système d'extraction d'osmium schlich platine.

METHODE PROPOSEE mis en œuvre comme suit

Prenez 10 kg schlich matériau contenant de l'osmium broyé et placé dans un oxyde creuset de platine monté dans la haute fréquence de type inductance fondoir FROMAGE B-100. Au-dessus du creuset monté à la poussière et un système de collecte de gaz, constituée d'une ampoule en quartz ou en Alundum, un équipement à vide et les puits avec une solution alcaline et relié à une pompe type de support NV3- 20. Après la mise sous tension du système d'installation et de récupération de gaz élevée est effectuée la première étape d'un matériau contenant de l'osmium est chauffé à schlich thermique platine (1) en raison des courants de Foucault résultant de ce que la température de 2023-2123K, qui est accompagné par fusion du concentré. La masse fondue a été maintenue à cette température pour le chauffage et 0,25-0,33 h exposition schlich platine réalisée dans une alimentation en air atmosphère :. souffle inerte ne se fait pas, scellé système de collecte de gaz. Ces actions visent à réduire la possibilité d'apparition d'oxyde d'osmium forme OSO 2, capable de former à cette température. Ceci est un oxyde solide contaminé par des impuretés insolubles dans les alcalis, couramment utilisés pour l'enlèvement de métal. former la libération réduit l' oxyde d'osmium OSO 2 fournit une plus grande maintenance de sa solution solide de platine et augmente la probabilité et l' ampleur de son élimination sous la forme d'un solubles oxydes alcalins dans l'étape suivante du traitement de matériaux contenant de l' osmium. Cependant, même dans des conditions d'atmosphère inerte, un manque d'oxygène, un oxyde gazeux OSO 2 encore formé. Ensuite, une capture (2) sous la forme d'oxydes d'osmium gazeux: après leur entrée dans le système de vide dans la solution d'absorption alcaline. 2 OsO gaz d'oxyde est absorbé et une solution alcaline conjointement avec les impuretés des précipités existant dans la phase gazeuse. Dans cette étape, la phase gazeuse va comme OsO Février 10% de la première teneur en osmium schlich platine. Lors de cette oxydation de l'osmium cesse. Il est déterminé que la quantité limitée de oxydables dans ces conditions, la composition de concentré d'osmium métallique pur qui ne représente que 5,10% de la teneur totale du composant dans celui-ci. En outre, dans cette période de cycle de traitement et le flux sont ajoutés au-dessus de la phase de scories en fusion est réalisée sur la base d'oxydes de fer. Elle protège la surface du métal en fusion contre l' oxydation, à savoir, prévient la formation indésirable de OsO 2 et permet d'éliminer les composants à l' état fondu au maximum noble, en particulier le fer. En outre, dans le processus de fusion est la destruction et osmiridium de transition d'osmium en solution solide de platine.

Après 0,33 heures, le schlich de fusion du platine arrêté téléchargement de laitier, la masse fondue est refroidie. Le résultat est un résidu contenant de l'osmium solide. Le contrôle est effectué sur un échantillon de thiourée. L' analyse de la phase gazeuse résultante est effectuée par une méthode indirecte dans la solution de contenu absorbeur 4s + O O6s +s +O8. Le degré de destruction iridosmine transition osmium degrés à l'état gazeux, le degré de transition en poids de phase de scories de fer déterminé par la méthode d'absorption atomique chimique des produits d'analyse et d'alliage de raffinage laitier. Ces données sont présentées dans le tableau. 1 et caractériser le degré de transition de l'osmium et des impuretés de base dans des phases différentes à la suite d'un chauffage à 2073K schlich platine, tandis que l'indique leur concentration initiale dans schlich platine.

Les données sont résumées dans le tableau. 1.

La réduction de la durée d'exposition inférieure à 0,25 partie réduit le degré de destruction iridosmine et la transition du fer sous forme de scories. L' augmentation de la durée d'exposition de plus de 0,33 heure, augmente de manière significative le degré de transition sous forme gazeuse de l' oxyde d'osmium OsO 2.

Le résidu lingot contenant de l'osmium solide est séparé du laitier contenant des oxydes de métaux non nobles, à une température du lingot est broyé et que 373-573K 5 kg lot a été placé à nouveau dans un creuset en oxyde installé dans un inducteur générateur à haute fréquence. résidu solide contenant de l'osmium est chauffé à température de fusion et 2173-2373K surchauffe. La fusion était surchauffée maintenu dans cet état pendant 1,00 heures pour terminer la diffusion se produisant processus qui y sont cinétiques. Le rapport de la surface de la masse fondue à son volume est de 0,3 m-1 et par la possibilité prokisleniya volume entier de la fusion due à la diffusion des phases liquide et gazeuse d' interface d'osmium. L'alliage est chauffé en présence d'oxydant de l'oxygène.

La composition de la phase gazeuse au-dessus de la masse fondue est indiquée dans le tableau. 2. L'analyse de la phase gazeuse résultante a été effectuée de la même manière que dans le stade antérieur de l'obtention d'oxydes gazeux. Les données sont calculées en prenant la somme de 100% la transition de l'oxyde d'osmium à l'état gazeux à ces températures. Composition de la phase gazeuse est représentée au-dessus de la masse fondue contenant de l'osmium solide obtenu par la température de préchauffage du platine schlich à 2073K et 0,33 heures d'exposition.

L'oxyde d'osmium gazeux de capture ultérieure (2) est réalisée par absorption de la solution alcaline. Dans ce OsO 2, conjointement avec les impuretés tombe dans le résidu insoluble. 3 oxyde OsO passe en solution sous la forme d'hexavalent osmium [OSO 2 (OH) 4]2- et 4 oxyde OsO passe en solution dans le osmium forme octavalent [OsO 4 (OH) 4]2-. obtenir plus d'osmium métallique effectué par la réalisation d'une série d'opérations. la solution absorbante à partir des deux étapes de chauffage (1) et (3) après la capture des oxydes gazeux de l'opération (2) est amenée à décantation contenant de l'osmium (4), où il existe une phase liquide comprenant le composé 6 et 8 valences osmium et de la phase solide 4 valences osmium, OSO 2, éléments d'impuretés contaminés. Décantant ensuite effectuée (5) Opération de séparation des phases liquide et solide, qui est produite par élimination de la phase liquide sous vide dans un récipient séparé. Cela supprime jusqu'à solution de 95-97%. L'étape suivante, - on sèche la phase solide précipité (6) est réalisée à 673-773K avec capture (7) évaporant une solution alcaline contenant de l'osmium qui est renvoyé dans le cycle d'extraction (2,4,5) des opérations.

Produit intermédiaire extraction osmium 2 impuretés oso sédiments contaminés recyclé pour l' étape de chauffage de réutilisation (3) , suivie par l' isolement du OsO OsO 4 et 3, qui sont ensuite capturés (2) dans le getter , comme décrit ci - dessus. Ensuite , l' osmium contenant une solution alcaline transvasement (5) est transféré à l' électrolyse (8), 6 et 8 valences osmium réduit à l'électrolyse de la cathode à l' état de valence 4 et forme exempte d'impuretés d' oxyde OsO 2 qui précipite. La solution est déchargée par l' osmium 5 à 20 kg / m 3 à 0,5-0,3 kg / m 3. Cette solution est renvoyée dans le cycle d'extraction est amené à l'étape (2), (4), (5) et (8). Le gâteau obtenu est séché (9) pour l'évaporation de cette solution est acheminée vers l'absorption (10) et réinjectées dans le cycle d'extraction dans l'étape (2), (4) et (6).

Exempt d'impuretés précipité contenant de l'osmium est converti à l'état métallique par grillage (11) dans une atmosphère d'hydrogène. Ce produit de la poudre d'osmium métallique de haute pureté de 99,9%

Ensuite, on effectue le frittage (12) de haute pureté de la poudre de métal à 1773-1873K tétroxyde dans une atmosphère de gaz inerte pendant 1 heure, ce qui fournit l'osmium éponge métallique destiné à être utilisé en tant que produit industriel. degré de pureté chimique pour extraire les modes d'osmium revendiqué présentés dans le Tableau 3. Les données se réfèrent aux conditions de chauffage Schlich de platine dans la première étape à 2073K et la tenue de 0,33 heures sous atmosphère inerte et le chauffage osmium contenant précipité solide à 2273K et maintenir pendant 1 heure en présence d'un oxydant.

Le taux d'extraction de l'osmium donné en fonction de son contenu schlich platine, l'osmium et de pureté déterminé par analyse spectroscopique en utilisant une des normes d'émission pour déterminer les éléments d'impuretés dans l'osmium métallique.

Les données comparatives sur la méthode de l'art antérieur, et sont énumérés dans le tableau 3.

L'analyse de ces données montre que le taux d'extraction de l'osmium dans le présent procédé est beaucoup plus grande que son rapport à la technologie connue tout en dépassant le degré de pureté de métal récupérable.

En outre, il réduit de plus de 20 fois la durée du processus de récupération et réduit la perte sèche d'osmium.

La méthode proposée pour l'extraction de l'osmium est une technologie fermée sans déchets avec le traitement de tous les produits résultant du cycle d'extraction, et peut servir de base pour la production plus propre.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction d'osmium schlich platine, comprenant un matériau chauffant osmium contenant deux étages dans la première étape pour obtenir un résidu solide schlich du platine osmium contenant, dans une deuxième étape, le résidu obtenu en présence d'un oxydant pour former les deux étapes avec des oxydes d'osmium gazeux qui enferment dans la solution d'absorption, suivie par l'obtention d'osmium métallique avec des intermédiaires d'isolement et de récupération d'extraction pour une réutilisation, caractérisé en ce que le chauffage dans la première étape sont le platine schlich dans une atmosphère inerte avant la fusion à 2123K en 2023 et maintenue à cette température pendant 0,25 à 0,33 heures la présence du laitier résultant et le chauffage dans la deuxième étape, le résidu solide a conduit à la surchauffe et la fusion à 2173 et 2373K isothermique vieilli pendant 0,83 h 1,00 contenant de l'osmium.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la réception d'osmium métallique est réalisée par décantation la solution d'absorption, avec décantation subséquente d'une boue contenant de l'osmium séparation contaminée et son retour à la tête du processus pour obtenir et une solution contenant de l'osmium suivie par électrolyse séparation précipité contenant de l'osmium de celui-ci, sont ensuite calciner le précipité pour donner le osmium métallique et l'osmium obtenu après séparation de la solution d'absorption est renvoyée dans le cycle d'extraction.

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Date de publication 14.03.2007gg