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invention
Fédération de Russie Patent RU2119381

DISPOSITIF DE CAPTURE métaux du groupe du platine dans l'oxydation catalytique de l'ammoniac

DISPOSITIF DE RATTRAPAGE PGE
L'oxydation catalytique de l'ammoniac

Nom de l'inventeur:. Timofeev NI; Bogdanov VI. Dmitriev VA. Gushchin GM. AV Shvedov. Outkine VV. Loginov ND
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "usine Ekaterinburg pour le traitement des métaux non ferreux"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 27.06.1997

L'invention concerne un équipement pour la production d'acide nitrique, en particulier des grilles de platinoïdes pour piéger l'oxydation catalytique de l'ammoniac. Le dispositif comprend des pièges, des filets, tissé diamètre du fil 0,06-0,12 mm, une densité de 225-1024 cellules / cm 2, dont la première au cours du mouvement du gaz sont fixés à une densité de réseau, situés en paquets de 2-4 pièces avec un tour directions les fils dans des grilles adjacentes selon un angle de 45 °, dans lequel les paquets sont disposés entre les grilles de séparation tissées à partir du diamètre de fil mm 0,12-0,4, une densité de 49-225 cellules / cm2, le maillage attirent est constitué d'un alliage de palladium avec l'addition de 9% de platine, de tungstène, 0,5 ou 5% de nickel, 0,2% de tungstène, 5% ou de tungstène, d'yttrium, 0,1% ou 5% de platine, 5% de cuivre, 0,1 yttrium. En outre, lors du déplacement du premier séparateur de gaz treillis peut être constitué d'un ou plusieurs fils de même diamètre plus grand diamètre. La dernière dans le cadre d'un gaz mis à mailles piège densité plus élevée ou un paquet de deux filets, pièges de densité différente. Grille-catchers peuvent être fabriqués à partir du même alliage ou de différents alliages ou. En comparaison avec le dispositif des dispositifs similaires à usage décrit fournit une augmentation significative du degré de capture du platine, ce qui augmente la durée de vie, ce qui réduit la consommation de métaux précieux. En outre, le sac en filet proposé prévoit l'étape supplémentaire d'oxydation de l'ammoniac et du fait de cette réduction du catalyseur installé gazes.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne un équipement pour la production d'acide nitrique, en particulier, des filets pour la capture de PGE lors de l'oxydation catalytique de l' ammoniac.

Dans le procédé d'oxydation de l'ammoniac dans la production d'acide nitrique en utilisant des catalyseurs au platine est une perte de métaux du groupe du platine. Ces pertes représentent 20-40% de la masse de catalyseur installé, et s'il n'y a pas de système de récupération, ils deviennent irrévocables. la perte de catalyseur à base de platine est due au fil de catalyseur d'oxydation et l'évaporation consécutive des oxydes de ces oxydes, et aussi à cause d'une défaillance mécanique des écrans.

PGM actuellement pour la collecte des agrégats ensemble avec les catalyseurs sur l'oxydation des pièges d'ammoniac installés alliages à base de maillage de métaux nobles et des absorbeurs de métaux alcalino-terreux.

De l'information sur les brevets disponibles publiquement connue du dispositif pour capturer le groupe du platine, réalisé sous la forme du paquet de filets.

Connu maille de métaux précieux pour piéger les métaux du groupe du platine et, en particulier, le platine dans l'oxydation de l'ammoniac (Pologne brevet N 107548, B 01 J 23/96, C 01 B 21/26, appl. 07.09.77, au op. 15.08 .80 g). La grille de cette invention comprend un fil d'alliage de platine ou du platine en même temps que la capture des métaux nobles connus. La forme pour l'utilisation de platine ou d'un fil d'alliage de platine, et ce fil est placé entre le fil utilisé pour le piégeage. Dans le tissage de treillis métallique ou d'un alliage de platine est empilé de chaîne ou de maille de trame dans une direction.

Cependant, un inconvénient des filets connus est qu'en raison de la présence dans celui-ci de fil tissé en platine Pt diminue le degré de capture. Platinum évaporation avec un fil de platine, est emporté par le courant de gaz et ne tombe pas sur la capture du treillis métallique. De plus, les fils de capture a une activité catalytique inférieure et une sélectivité supérieure vers NO, afin d'installer un maillage dans les zones où il y a de l'ammoniac qui n'a pas réagi permettra de réduire la proportion de NO dans les principaux gaz produits après le catalyseur. Lors de la configuration du réseau dans les zones où il n'y a pas d'ammoniaque, il ne fonctionnera pas comme un catalyseur, et la présence d'un fil de platine à son inutilement coûteux. En outre, la présence de deux grille des alliages différents complique le traitement des déchets produits lors de la fabrication de la grille, et donc conduit à son appréciation.

maille connue de métaux précieux pour piéger les métaux du groupe du platine, tels que le platine dans l'oxydation de l'ammoniac (brevet N 107549, B 01 J 23/96, C 01 B 21/26, appl. 07.09.77, au op. 15/08/80 g). Selon l 'invention comprend un fil de tissage filet de métaux précieux des épaisseurs différentes, la différence de diamètre du fil est de 30 à 1000%. Dans le même temps le plus épais le fil est situé entre les brins de fil mince tous les brins 10-200. Le fil est constitué d'un alliage contenant 80% de palladium et 20% d'or. Grille-catchers sur le brevet connu sont caractérisés par une résistance élevée et l'efficacité du processus de capture et influer positivement sur le cours du processus, en augmentant la productivité. Cependant, jusqu'à 1000% d'augmentation de la différence des diamètres du fil impraticable, car l'augmentation du diamètre du fil réduit son aire de surface et augmente le coût des métaux précieux, sans augmenter la capacité de collecte du sac collecteur. En outre, les performances des réseaux à haute teneur en or (20%) accroît considérablement leur prix et leur utilisation est accompagnée d'une perte significative de l'or.

Connu améliorée platine mesh pour piéger, en particulier dans la synthèse de l'acide nitrique, son procédé de fabrication et l'utilisation de la grille (brevet français N 2559787, C 22 B 11/02, 7/00, B 01 J 24/42, 23/90, appl. 22/02/84 était, publ. 23.09.85 ville). La grille est faite de palladium ou d'alliage de palladium de 10% d'or et tissé à partir de fils ayant une section transversale ovale.

Un inconvénient de la grille connue réside dans la difficulté de sa fabrication. En aplatissement mécanique du fil peut être une courbure de cellules, ce qui conduit à la non-uniformité de la bande et des sections individuelles overgrowing ainsi inégales PGM. En outre, l'utilisation des réseaux de paquets avec le même nombre de cellules conduit à une forte saturation du platine au cours des premiers réseaux de gaz, leur croissance rapide et glisser mytiliculture. Les inconvénients de maille connue, et peuvent inclure la présence de grandes quantités de système d'or et donc sa perte.

Selon la nature technique de l'objet plus proche du package proposé est la capture des filets utilisés dans le procédé d'oxydation d'ammoniac selon le brevet russe N 2009995, C 01 B 21/26, B 01 J 23/56, appl. 16/11/92, au op. 30.03. . B. N 6). Le procédé d'oxydation est mise en oeuvre sur un ensemble de filets de métaux nobles choisis dans le groupe constitué par le platine, le rhodium, le palladium et l'or, et la capture du mélange gazeux en utilisant des réseaux de paquets volatils platinoïdes et la couche de sorbant. Sac collecteurs de 3 mailles comprend maillé en alliage de palladium - 10% du fil d'or ayant un diamètre de 0,092 mm et une densité de 1024 cellules / cm 2, qui est installé derrière les mailles de catalyseur (dans le sens du gaz) à partir de la composition d'alliage platine - type - 15% de palladium, 3,5 % de rhodium, 0,5% de ruthénium.

Un inconvénient des grilles de piégeage connus est leur saturation inégale de la platine à la même densité et le diamètre du treillis métallique dans l'emballage. Fort overgrowing la première grille, la collecte de 40 à 50% du nombre total de l'ensemble du platine ont été recueillies diminue dans la lumière de la grille entraîne une forte augmentation de la résistance aérodynamique du système dans la mesure où le fonctionnement. Tout cela réduit l'efficacité du platine et de raccourcir le service de collecte du piège. En outre, l'absence de systèmes connus est la présence de grandes quantités d'or dans le système de capture et de la perte.

La tâche à résoudre par l'invention proposée est d'augmenter le degré de capture de platine, ce qui augmente les catchers de vie des filets et la réduction des investissements de platine et de métaux précieux.

Le but indiqué est atteint par le fait que le dispositif de piégeage du groupe du platine dans l'oxydation catalytique de l'ammoniac, comprenant un alliage de palladium à base de pièges à grille et l'isolement de grille en acier réfractaire selon l'invention contient diamètre des pièges à maille métallique tissée de 0,06 à 0,12 mm, une densité de 225-1024 cellules / cm 2, dont la première au cours du mouvement du gaz sont fixés à une densité de grille, situé en paquets de 2-4 pièces avec un tour directions des fils dans les réseaux voisins d'un angle de 45 o, et les paquets sont situés entre le filet, le diamètre du fil tissé mm 0,12-0,4, une densité de 49-225 cellules / cm2, le maillage attirent est constitué d'un alliage à base de palladium avec addition de 9 en poids.% en poids de platine et 0,5.% de tungstène, ou alliage à base de palladium avec des additions de 5 poids. % De nickel et 0,2 en poids.% Tungstène, ou d'un alliage à base de palladium avec des additions de 5 poids.% Tungsten et 0,1.% Yttrium, ou d'un alliage à base de palladium avec des additions de 5 poids.% Platinum, 5% en poids de cuivre. et 0,1.% d'yttrium.

Ainsi, pendant les premiers séparateurs mouvement gaz sont faits de treillis métallique ou plus, ou tout maillage séparateurs sont faits du même diamètre du fil.

En outre, à la fin de l'appareil (dans le sens du gaz) est monté un maillage piège haute densité, ou un paquet de filets 2-pièges de densité différente. Le dispositif peut être constitué d'une grille-pièges de différents alliages.

Mise en place de filets, la densité de pièges dans un premier temps lors du mouvement du gaz en raison du fait que le catalyseur est mise en oeuvre directement pour la réaction la plus intense de platine et la première capture du réseau moins dense, même avec l'augmentation rapide du diamètre des filaments résultants dépôt de platine, de maintenir leur faible résistance aérodynamique. la concentration en platine à la surface au cours des premiers collecteurs des grilles de gaz atteint plus de 60%, mais diminue fortement au cours des dernières grilles. Ainsi, le paquet devient lentement saturé et peut travailler efficacement sur le long terme.

Installation mailles rares avec 2-4 morceaux orienter les filaments dans les grilles adjacentes 45 o grilles fournit surface accrue soufflée par un flux de gaz, ce qui augmente la capacité d'un paquet de capture.

Disponibilité en divisant les mailles d'acier résistant à la chaleur, monté dans un sac de captage, augmente tout d'abord la résistance mécanique de l'emballage, et d'autre part, empêche le collage des grilles et par conséquent leur surcroissance rapide et sert à aligner le débit et la vitesse du gaz sur la section transversale de l'ensemble du paquet . En outre, des grilles entretoises fendues permettent couches de grille de différents alliages après leur opération. Palladium grilles sont elles-mêmes un catalyseur d'oxydation de l'ammoniac, et la saturation de la surface avec la platine activité catalytique du système augmente rapidement et devient comparable à l'activité du catalyseur à base de platine. Par conséquent, les pièges à grille sont également utilisés en tant que deuxième oxydation de l'ammoniac en phase, ce qui améliore généralement l'efficacité du procédé et réduit la quantité de catalyseur au platine filets 20-40%.

De l'art antérieur identifié dans l'art reconnaîtra que le matériau à partir duquel les séparateurs sont faits, maille, sont le plus couramment utilisé des alliages de palladium, d'or ou d'argent. Pour pallier les inconvénients inhérents à ces alliages comme matériau testé et revendiqué des grilles comprennent des alliages à base de palladium dopé avec de l'yttrium, du tungstène avec des additions de métaux ferreux. Dopage avec yttrium ou alliage de tungstène améliore de façon significative la température de résistance à la chaleur de fonctionnement de grilles. En outre, le tungstène évapore, accélère la diffusion du platine au palladium. Utilisation d'additifs de nickel, le cuivre, le tungstène, le platine augmente la résistance mécanique de la grille. L'additif le plus efficace est le tungstène. L'alliage à base de palladium contenant 5% de tungstène et 0,1% d'yttrium, le tungstène augmente la résistance à la traction et de limite d'élasticité de 3 fois. Ainsi, l'utilisation des compositions proposées aux caractéristiques précitées de l'invention augmente les pièges vie maillage. En raison de l'utilisation de pièges, filets offerts alliages de consommation de palladium est considérablement réduite.

Voici des exemples de l'invention.

Exemple 1. Sur l'unité UKL-7 a testé le dispositif de pièges 8 mailles et 5 filets de séparation. Grille-pièges étaient constitués d'un alliage de palladium avec une teneur en nickel de 5% et 0,2% de tungstène. pièges 6 mailles de 8 avaient une densité de 256 cellules / cm 2 (rare), 2 mailles - 1024 cellules / cm 2 (fréquent). Net en H23YU5T en acier résistant à la chaleur.

Comment installer des filets au cours du mélange gazeux est la suivante:

  • 8 pour l'emballage de la densité cellulaire gazes de catalyseur # 1024 / cm2 et 0,092 mm de diamètre d' un alliage métallique à base de platine contenant 15% de palladium, 3,5% de rhodium et du ruthénium 0,5%, en divisant le diamètre de fil de maille de 0,2 . 144 mm tressé mailles / cm 2 ont été placés deux grille de capture rare: un premier fil de diamètre 0,12 mm, la seconde - 0,09 diamètre du fil mm, maille un par rapport à l' autre (dans le sens des filaments) ont été déployés à un angle de 45 o ;
  • . Puis, après la séparation du diamètre du fil de maille de 0,2 mm, tressées 144 mailles / cm 2 avec une tour placée à un angle de 45 ° 3 diamètre de capture de fil de maille rare de 0,09 mm et une densité de 256 mailles / cm2 .;
  • puis, après la séparation du treillis métallique de 0,2 mm de diamètre, 144 La tresse de boule. / Cm2 ont été placées une partie d'un diamètre collecteur de fil de grille de 0,09 mm et une densité de 1024 mailles / cm2 .;
  • . Puis à travers le filet de fil de 0,2 mm de diamètre, tressés 144 mesh / cm 2 avec un tour placé à un angle de 45 o deux attraper grille de fil 0,09 mm de diamètre :. Première - une rare densité de 256 mailles / cm 2, la seconde - . partie du maillage densité 1024 / cm 2;
  • complète le diamètre du package net de fil de 0,4 mm, tressé 49 cellules #. / cm 2.

Durée de vie de l'appareil était de 120 jours, le degré de capture de platine - 70%.

Exemple 2. Des essais ont été effectués sur l'unité AK-72 à moyenne pression. Pour définir la grille comme suit:

  • Forfait pour 4 gazes de catalyseur densité cellulaire # 1024. / cm 2 et 0,092 mm de diamètre de fil d'alliage à base de platine contenant 15% de palladium, 3,5% de rhodium et du ruthénium 0,5%, grâce à la séparation du diamètre treillis métallique en acier résistant à la chaleur . 0,12 mm tressé 256 mailles / cm 2, placés deux attraper le diamètre du fil de grille rare de 0,12 mm tissé 256 mesh / cm 2 d'alliage à base de palladium contenant 5% de tungstène et 0,1% d' yttrium .; maille déployée vers l'autre (dans le sens du fil) à un angle de 45 °;
  • puis après séparation diamètre du fil de maille de 0,4 mm, tressé 49 La balle. / Cm2 a été placé le diamètre du fil fréquent de maille du panache 0,09 mm, une densité de 1024 mailles / cm 2 d' un alliage à base de palladium comprenant du cuivre et du platine à 5% 5% et de 0,1% d' yttrium .;
  • puis , après la grille de séparation placé le diamètre du fil de maille du panache fréquent de 0,076 mm, une densité de 1024 mailles / cm2 à partir du même alliage ( à base de palladium à 5% de cuivre , de platine et 5% et de 0,1% d' yttrium) .;
  • complète le diamètre du package net de fil de 0,4 mm, tressé 49 cellules #. / cm 2.

Durée de vie de l'appareil était de 200 jours, le degré de capture de 94% de platine.

Après l'achèvement de l'appareil d'essai a été retiré de l'appareil, la grille divisé et pesé. Grille-pièges en métaux précieux est bien séparés des grilles de séparation, en acier inoxydable, même si elle a subi des changements importants. Leur poids total a augmenté, ils deviennent fragiles, mais pas renversé. Structure de fil, caractérisé par un fort relâchement et de la porosité du matériau. La concentration maximale atteinte du platine sur la surface de la première grille d'écoulement du gaz était d'environ 61%. La forte baisse de la concentration de platine à 12% lors de la dernière grille indique que la capture est efficace à la première paire de filets, et le dernier - la concentration de vapeur diminue fortement, à savoir le dispositif même après le travail est loin de la saturation, et pourrait même travailler efficacement pendant une longue période.

De la même façon ont été réalisés et testés par le dispositif des autres alliages à base de palladium proposés. Les résultats des essais sont présentés dans le tableau.

Des études expérimentales du dispositif revendiqué pour le piégeage des métaux du groupe du platine dans l'oxydation catalytique de l'ammoniac ont montré que par rapport à l'objectif similaire revendiqué améliore le degré de dispositifs de capture de platine, l'augmentation de la durée de vie, le niveau supplémentaire d'oxydation de l'ammoniac (agit comme un catalyseur) et réduire ainsi le nombre de catalyseur installé gazes sur réduction de 20-40% de la consommation de métaux précieux dans la fabrication de l'emballage des grilles en réduisant les pièces jointes de platine.

REVENDICATIONS

1. Dispositif pour piéger les métaux du groupe du platine dans l'oxydation catalytique de l'ammoniac, comprenant en maille - pièges en alliage à base de palladium et d'isolation treillis en acier réfractaire, dans lequel le treillis comprend: - les pièges sont tissés à partir de fil de diamètre 0,06 à 0,12 mm, densité 225 - 1024 cellules / cm 2, dont la première au cours du mouvement du gaz sont mis en réseau plus faible densité situé dans les blocs de 2 - 4 pièces avec un tour directions des fils dans les réseaux voisins à un angle o 45, et les paquets sont situés entre le filet, fil tissé un diamètre de 0,12 à 0,4 mm, une densité de 49 - 225 cellules / cm 2 et le maillage - pièges constitués d'un alliage de palladium avec addition de 9% en poids de platine et 0,5% en poids de tungstène, ou un alliage à base .. des additifs de palladium 5% en poids. Le nickel et 0,2 en poids.% de tungstène ou d'un alliage de palladium avec addition de 5 en poids.% en poids de tungstène et 0,1. % Yttrium, ou d'un alliage à base de palladium avec des additions de 5 poids.% Platinum, 5 en poids.% De cuivre et 0,1.% Yttrium.

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite première grille pendant le déplacement du gaz - des pièges en diamètre de fil ou plus, ou la totalité de la maille - pièges faits du même diamètre de fil.

3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dernier est fixé sur une grille en cours séparateur gaz - densité plus élevée.

4. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz lors de la dernière série de deux réseaux de paquets - pièges avec des densités différentes.

5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu 'il est constitué de grilles - pièges identiques ou différents dans les alliages de composition.

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Date de publication 14.03.2007gg