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invention
Fédération de Russie Patent RU2246550

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DES DÉCHETS RADIOACTIFS thorium

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DES DÉCHETS RADIOACTIFS thorium

Nom de l'inventeur: Kudryavsky YP (RU); Ryaposov YA (RU); Rakhimov OV (RU); Zhulanov NK (RU); Dernov AY (RU); Eremin IY (RU); Polezhaev NI (RU); Medvedev AN (RU); Koryukov VN (RU); Martynov NM
Le nom du titulaire du brevet: la recherche et de production "éco-technologies" environnement Firm
Adresse de correspondance: 618400, Perm, Berezniki, st .. Demeneva, 7, kv.3, YP Kudryavskaya
Date de début du brevet: 24.06.2003

L'invention concerne le domaine de la métallurgie des rares, dispersées et métaux radioactifs, et plus particulièrement à un procédé hydrométallurgique pererabrtki polymétallique, les déchets radioactifs multicomposant, le thorium résultant de la transformation de divers minéraux contenant REE, Nb, Ta, Ti, V, Zr, Hf, W, U et d'autres. le résultat technique est de réduire la radioactivité du filtrat après la séparation des retombées radioactives en augmentant le degré de co-précipitation d'un certain nombre de radionucléides naturels Th-232, en particulier, Ra-224 et Ra-228 avec des retombées radioactives. Le procédé consiste à traiter la solution et / ou de la pâte avec un réactif alcalin, en introduisant des solutions de sulfate de composé inorganique le chlorure et le sulfate de baryum, l'hydrate de pâte à papier de traitement avec une solution contenant du chlorure ferrique, et la séparation du précipité par filtration, la solution radioactive. Le réactif alcalin est utilisé à la concentration de magnésie de lait MgO 50 à 200 g / dm 3, le traitement est effectué à un pH de 8-10, une solution de sulfate sous forme de composés inorganiques sont le sulfate de sodium en une quantité de 6,9 g de Na 2 SO 4 / dm 3, On introduit ensuite dans la suspension de chlorure de baryum en une quantité de 1,5 à 3 g de BaCl 2 / dm 3, de la pâte d' hydrate de sulfate a été traitée avec une solution contenant du chlorure ferrique dans une quantité de 0,8-16 g de Fe 3+ / dm3 solution initiale et / ou pâte, traitée avec un agent floculant de masse moléculaire élevée et il est conservé sans agitation 0,5-2 heures, un précipité radioactif est séparé de la liqueur-mère, on le lave d'abord avec 0,5-2 volumes d'eau pour un volume de précipité, la solution et / ou suspension contenant le chlorure de magnésium en une quantité 2,1 volume à 1 volume de précipité gâteau de filtration radioactif a été déchargé et mélangé avec de l'oxyde de matières minérales contenant du magnésium, pris en une quantité de 0,5-0,8 kg de MgO par 1 kg de précipité. Le mélange de pâte composite résultant est placé dans des moules et / ou de moule et pressée tout en étant chauffé à 80-120 ° C

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne le domaine de la métallurgie des rares, dispersées et métaux radioactifs, et plus particulièrement des procédés hydrométallurgiques de traitement polymétallique, multicomposant, les déchets radioactifs du thorium résultant de la transformation de divers minéraux contenant REE, Nb, Ta, Ti, V, Zr, Hf, W , U, et d'autres. L'invention peut être utilisée pour le traitement, la neutralisation et la décontamination des procédés de chloration de sel résiduaire loparite et / ou du zirconium et / ou titane concentrés.

Un procédé de traitement radioactif thorium déchets - déchets concentrés processus de chloration loparite (métaux non ferreux 1993, №12, s.30-31 et voir :. Journal of Applied Chemistry, 1990, T.63, s.946 Dep VINITI 10.10 ... 1989, №6183 - 89). Le procédé connu consiste à extraire le thorium sorption de l' acide phosphorique macroporeuse échangeurs de cations de type PCP suivie d' une désorption de cation thorium solution contenant du carbonate, à précipiter à partir des composés de thorium éluat pour obtenir, après séchage et calcination d'un concentré contenant 90 à 98% des solutions ThO 2 de décontamination de la descendance - Ra- 228 et Ra-224 - est fourni (Journal de la chimie appliquée, 1990, T.63, s.946) opération de traitement de la pâte initiale H 2 SO 4 (Na 2 SO 4) et BaCl 2. Cependant, comme le montrent les résultats des enquêtes spéciales et des tests, la mise en place de l'opération dans la «tête» du processus ne fournit pas le degré de solutions de décontamination souhaité, et donc nécessitent des solutions opérations de décontamination supplémentaires, les filtrats après colonnes de sorption. Cela conduit finalement à la formation d'un grand volume de déchets radioactifs secondaires (RW) doivent être éliminés dans le stockage de déchets spéciaux (HVO).

Connu ( «Méthode d'extraction de thorium de la solution" demande №9302707 / 26 Avant Le 11.05.1993 Avec MKI 01 F 15/00 Publ:.... Bull №18 1995, p.27.). Procédé de traitement de déchets de thorium radioactif ( et Voir :. radiochimie, 1996, T.38, numéro 1, s.60-65; non ferreux métallurgie, 1995, No.7-8, RZhMet s.30-33 1996 ZG128), comprenant la récupération sélective du thorium .. précipite par coprécipitation avec Ba (Ca) SO 4 de solutions contenant des éléments de terres rares, rares, dispersés, des métaux non ferreux. Le procédé comprend le traitement de la première solution de chlorure de métal alcalin et / ou ammonium et / ou de l'acide chlorhydrique pour obtenir la saturation de la quantité de solution de chlorures métalliques, à introduire dans la première solution de sulfate soluble dans l'eau composé minéral porteur, puis - le sel de baryum dans des quantités solubles dans l'eau pour obtenir la taupe d'établissement rapport SO 4 / Ba 1.1 et BaSO 4 / Th 30; la séparation des boues radioactives de la solution.

Le procédé connu permet une sélectivité élevée éliminant le thorium à partir de solutions contenant de 0,01 à 0,1 g / dm 3, de thorium et d' autres métaux. Cependant, lorsque la concentration en thorium 0,1 g / dm 3 ne nécessite que très forte consommation de sulfate de baryum contenant des composés inorganiques et les sels (Na 2 SO 4), ce qui entraîne la formation d'une grande quantité de précipitation - des déchets secondaires doivent être éliminés, avec le degré de solutions de décontamination souhaité Ra-228 et Ra-224 ne sont pas atteints en raison de la coprécipitation et l' adsorption du thorium pour précipiter BaSO 4 et le verrouillage du sulfate de baryum de surface Th 4+ ions.

Parmi les analogues connus les plus proches de la combinaison des caractéristiques matérielles est le procédé de traitement des déchets radioactifs de thorium comprenant le traitement de solutions et / ou suspensions réactif alcalin des solutions d'introduction du composé inorganique et le chlorure de baryum, le traitement de la pâte d'hydrate de sulfate de sulfate avec une solution contenant du chlorure ferrique, et la séparation des boues radioactives filtration de la solution (RU 2205461 C2, IPC G 21 F 9/30, publ. 27/05/2003, p. 1, colonne 1, p. 5, exemple 3, le mode de réalisation 3, l'exemple 4, variante 2).

L'inconvénient de ce procédé - le prototype est le degré peu satisfaisant de nettoyage - des solutions de décontamination à partir d'un certain nombre de radionucléides filles de thorium-232, en particulier de la Ra-224 et Ra-228, qui est associé à un co-précipitation incomplète de radium avec précipitation du sulfate de baryum, de calcium et d'oxydes métalliques hydroxydes. Un autre inconvénient du procédé connu - le prototype associé à la nécessité d'exporter des retombées radioactives dans le stockage de déchets spéciaux (HVO), la construction et l'exploitation qui exige une grande dépense en capital.

La solution technique revendiquée visant à résoudre le problème est d'améliorer la sécurité de l'environnement et de rayonnement.

Le résultat technique qui peut être obtenu en mettant en oeuvre l'invention revendiquée consiste à réduire la filtrats radioactivité après séparation des retombées en augmentant le degré de coprécipitation naturel nombre de radionucléides de Th-232, en particulier, Ra-224 et Ra-228 retombées radioactives, et la localisation de métaux radioactifs (thorium et ses produits de désintégration) et les transférer au rayonnement sécurisé - état sans poussière, insoluble dans l'eau durcie résistant aux précipitations, les eaux souterraines et les eaux souterraines, n'a pas d'impact négatif sur le personnel de santé et de services publics et approprié pour un stockage ultérieur sans les dommages environnementaux à l'environnement.

Ledit résultat technique pour la mise en oeuvre du procédé revendiqué est atteint par le fait que dans les déchets radioactifs thorium procédé de traitement connu, comprenant des solutions et / ou suspensions de solutions d'introduction de réactif alcalin le composé et le baryum minéral de chlorure de sulfate de traitement, le traitement de la pâte d'hydrate de sulfate avec une solution contenant du chlorure ferrique, et à séparer le précipité par filtration , la solution radioactive en tant que réactif alcalin est la concentration du lait de magnésie MgO , 50 à 200 g / dm 3, le traitement est effectué à un pH de 8-10, une solution de sulfate sous forme de composés inorganiques sont le sulfate de sodium en une quantité de 9,6 g de Na 2 SO 4 / dm 3, puis introduit dans la suspension d' une solution de chlorure de baryum en une quantité 1,5-3 VASL 2 g / dm3, de la pâte d' hydrate de sulfate a été traitée avec une solution contenant du chlorure ferrique dans une quantité de 0,8-16 g de Fe 3+ / solution et / ou de la pâte initiale dm3, un floculant de masse moléculaire élevée traités et a maintenu ses 0,5-2 heures sans agitation, le résidu radioactif est séparé de la liqueur mère, on le lave d' abord avec 0,5-2 volumes d'eau pour un volume de précipité, puis la solution et / ou la suspension contenant le chlorure de magnésium en une quantité de 2,1 volume à 1 volume de précipité gâteau de filtration radioactif a été déchargé et mélangée avec des matériaux d'oxyde minéral contenant du magnésium, pris en une quantité de 0,5-0,8 kg de MgO par 1 kg de précipité formé mélange pâteux composite placé dans un moule et / ou le moule et pressée tout en étant chauffé à 80-120 ° C

Caractéristique est que, d'une suspension de lait de magnésie, préparé sur la base des matières minérales d'oxyde de magnésium, tels que les déchets d'amiante.

Caractéristique est que les matières minérales d'oxyde de magnésium utilisé des matériaux minéraux naturels préalablement traités à la chaleur, remoulage et / ou la production de déchets d'amiante ayant une taille de particule inférieure à 100 microns.

Caractéristique est que le sulfate en tant que composé inorganique utilisé de Na 2 SO 4 à une concentration de 50 à 200 g / dm3.

Caractéristique est que la solution de chlorure de baryum a été utilisé à une concentration de 50 à 200 g VASL 2 / dm 3.

Caractéristique est que sous forme de solution et / ou suspension de chlorure de magnésium suspension utilisée est préparée par réaction de matières minérales d'oxyde de magnésium, tels que l'amiante les déchets de production avec de l'acide chlorhydrique.

Caractéristique est que sous forme de solution et / ou suspension de la suspension de chlorure de magnésium est utilisé qui est formé au cours du nettoyage des gaz de combustion et le Cl 2 / HCl ou du lait de magnésie.

Caractéristique est que l'utilisation d' une solution de chlorure ferrique à une concentration de 10 à 100 g de FeCl 3 / dm 3.

Feature est que cette solution guilde en utilisant l' eau des déchets de chlorure de fer produit par des installations de lavage et de l' équipement de production, avec une teneur en fer de 5,2 g / dm 3.

Caractéristique est que comme une solution à haut poids moléculaire en utilisant une solution de floculant de Polyacrylamide avec une concentration de 0,01 à 0,2%.

Ceteris paribus la méthode proposée, caractérisé par de nouvelles méthodes d'exécution des actes et des actions du nouvel ordre d'exécution, l'utilisation de certaines substances, qui sont indispensables à la mise en œuvre de la méthode, de nouveaux modes et paramètres du processus de mise en œuvre, assure la réalisation du résultat technique dans la mise en œuvre de l'invention revendiquée.

Vérification de la brevetabilité de l'invention revendiquée montre qu'il est une activité inventive, de ne pas être pour les experts explicitement.

L'analyse de l'art indique que, dans un livre, une littérature de la revue et le brevet ne contient aucune information concernant le traitement du thorium déchet radioactif par un traitement séquentiel avec des solutions mères (pulpe) d'abord avec un réactif alcalin, suivi par du sulfate de sodium, le chlorure de baryum, puis on introduit dans la solution de suspension contenant le chlorure ferrique, à filtrer la suspension, le lavage du premier précipité de 0,5-2 volumes d'eau pour un volume de précipité, la solution et / ou suspension contenant le chlorure de magnésium en une quantité de 2,1 volume à 1 volume de précipité, le mélange des matières radioactives précipité d'oxyde minéral contenant du magnésium , pressage, unités de chauffage et de réception.

L'analyse de la combinaison des caractéristiques de l'invention revendiquée et obtenir un résultat technique montre que, entre eux, il y a une relation de cause à effet déterminé, ce qui se traduit par le fait que le processus de mise en oeuvre du recyclage des déchets radioactifs de thorium dans strictement défini ci-dessus conditions, les modes et les paramètres du procédé: la séquence d'opérations, la présence de de nouvelles actions, l'introduction de certaines substances, un certain rapport des réactifs, et une procédure bien définie pour l'introduction de réactifs fournissent degré de décontamination et à la réduction de la radioactivité des filtrats ont augmenté après la séparation des retombées radioactives en augmentant le degré de co-précipitation du naturel nombre de radionucléides de Th-232, notamment Ra-228 et Ra-224 pour hydrater, le sulfate et oksisulfatnymi précipitation localisation des métaux et les transfère radioactifs sous une forme respectueuse de l'environnement - sans poussière, insoluble dans l'eau état durci résistant aux précipitations, les eaux souterraines et les eaux souterraines, n'a pas d'impact négatif sur le personnel de santé et de services publics et adapté pour un stockage ultérieur sans causer de dommages à l'environnement et de l'environnement de rayonnement.

Si l'un des taux mentionné ci-dessus des réactifs, un ordre bien défini d'introduction des réactifs, le mélange des modes, les conditions de processus, flux de travail, etc .. Le résultat technique mentionné ci-dessus n'est pas atteint.

Il convient de noter que le lien de causalité établi ne suit évidemment pas pour les professionnels et ne suit pas les données de la littérature sur la chimie et la technologie des métaux des terres rares et rares.

Données confirmant la mise en oeuvre de l'invention pour obtenir le résultat technique ci-dessus, dans l'exemple représenté.

exemple

Pour les solutions contenant des radionucléides naturels pour des expériences, ont été utilisées: les déchets d'irrigation saline fondre procédé de chloration de filtre concentrés loparite.

Des solutions contenant, en poids%: 2,5 ThCl 4, AlCl 3 20 7 LnCl 3 et TiCl 4 et d' impuretés, NbCl 3, TaCl 5, NaCl, KCl, MgCl 2, CaCl 2, un résidu insoluble (5%) - dissous dans l'eau à G: T = 4: 1. 1 dm3 lait de magnésie suspension a été traitée à un pH de 9,0 ± 0,5, puis traité avec 40 dm 3 de solution contenant 100 g / dm3 de sulfate de sodium, 25 dm 3 de solution contenant 100 g / dm 3 de chlorure de baryum, après quoi pâte traitée 0,8 dm 3 d'une solution contenant 5 g / dm 3Fe 3+. La pâte est ensuite traitée avec une solution à 0,1% de suspension de polyacrylamide a été maintenu sans agitation pendant 1 heure, filtré, le précipité est séparé de la liqueur mère radioactive, lavée d'abord avec 1,5 volume de lit d'eau pour 1 volume du précipité, la solution contenant le chlorure de magnésium en une quantité de 1, 5 volumes pour 1 volume du précipité, le précipité a été mélangé avec des matériaux d'oxyde minéral contenant du magnésium, pris en une quantité de 600 g pour 1 kg de MgO précipité formé mélange pâteux composite est placé dans un moule et comprimée tout en étant chauffé à 100 ° C

La recherche et les tests ont montré que la mise en œuvre du processus de solutions de décontamination de radionucléides naturels par la méthode proposée permet de désactiver les déchets aux normes établies, et le transfert des retombées radioactives à l'état durci permet leur environnement - stockage sûr sans endommager l'environnement, la santé publique et le personnel de service: obtenu selon le procédé de "blocs", comme indiqué par les essais, sont résistants aux fluctuations de la température ambiante (-50 à + 50 ° C) ne soulèvent la poussière, insoluble dans l'eau et résistant aux précipitations, le sol et les eaux souterraines.

REVENDICATIONS

1. Procédé de traitement de déchets de thorium radioactif comprenant le traitement réactif de solutions et / ou suspensions alcalines, l'introduction des solutions de sulfate de composé inorganique le chlorure et le sulfate de baryum, l'hydrate de pâte à papier de traitement avec une solution contenant du chlorure ferrique, et la séparation du précipité par filtration, la solution radioactive, caractérisé en ce qu ' en tant que réactif alcalin est la concentration du lait de magnésie MgO , 50 à 200 g / dm 3, le traitement est effectué à un pH de 8-10, une solution de sulfate sous forme de composés inorganiques sont le sulfate de sodium en une quantité de 6,9 g de Na 2 SO 4 / dm 3, On introduit ensuite dans la suspension d' une solution de chlorure de baryum en une quantité 1,5-3 VASL 2 g / dm3, de la pâte d' hydrate de sulfate a été traitée avec une solution contenant du chlorure ferrique dans une quantité de 0,8-16 g de Fe 3+ / l de solution et / ou suspension initiale a été traitée avec un agent floculant de masse moléculaire élevée et il est conservé sans agitation 0,5-2 heures, un précipité radioactif est séparé de la liqueur-mère, on le lave d'abord avec 0,5-2 volumes d'eau pour un volume de précipité, la solution et / ou suspension contenant le chlorure de magnésium en une quantité de 1 -2 volume 1 volume précipiter radioactif gâteau de filtre a été déchargé et mélangé avec des matériaux d'oxyde minéral contenant du magnésium, pris en une quantité de 0,5-0,8 kg de MgO par 1 kg de précipité formé mélange pâteux composite a été placé dans des moules et / ou de moisissures et pressé tout en chauffant à 80-120 ° C

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le lait de magnésie sous forme de pâte, préparée sur la base des matières minérales d'oxyde de magnésium, tels que les déchets d'amiante.

3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'oxyde de magnésium en tant que matières minérales utilisées précédemment matières minérales naturelles traitées thermiquement, remoulage et / ou la production de déchets d'amiante ayant une taille de particule inférieure à 100 microns.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfate en tant que composé inorganique utilisé de Na 2 SO 4 à une concentration de 50 à 200 g / dm3.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de chlorure de baryum a été utilisé à une concentration de 50 à 200 g VASL 2 / dm 3.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution et / ou suspension de chlorure de magnésium suspension utilisée est préparée par réaction de matières minérales d'oxyde de magnésium, tels que l'amiante les déchets de production avec de l'acide chlorhydrique.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution et / ou suspension de la suspension de chlorure de magnésium est utilisé qui est formé au cours du nettoyage des gaz de combustion Cl 2 et / ou du HCl magnésie lait.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de chlorure ferrique est utilisé à une concentration de 10 à 100 g de FeCl 3 / dm 3.

9. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la solution est utilisée comme une embarcation de l' eau du chlorure de fer de déchets produits par lavage des installations de production et de l' équipement contenant du fer 5,2 g / dm 3.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de floculant poids moléculaire élevé en utilisant une solution de Polyacrylamide avec une concentration de 0,01 à 0,2%.

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Date de publication 19.02.2007gg