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invention
Fédération de Russie Patent RU2190890

MÉTHODE solidifié déchets dangereux radioactifs et autres

Nom de l'inventeur: Anshits AG (RU); Vereshchagin TA (RU); Résurrection FR (RU); Kostin EM (RU); Pavlov VF (RU); Revenko Yu (RU); Tretyakov AA (RU); Sharonov OM (RU); Scarlet AS (RU); Sapozhnikov NV (RU); Knecht Dieter Augusts (US); Troy Tranter Joseph (Etats-Unis); Macheret Eugene (Etats-Unis)
Le nom du titulaire du brevet: Institut de recherche de l' Académie russe de l' Institut des Sciences de la chimie et de technologie chimique "(RU); Etat fédéral l'entreprise unitaire "Mining and Chemical Combine" (RU); Entreprise unitaire d'État "Association Scientific-Production" Institut du Radium. VGKhlopin "
Adresse de correspondance: 660049, Krasnoyarsk, ul. Karl Marx, 42, Institut de chimie et de technologie chimique SB RAS, T.A.Vereschaginoy
Date de début du brevet: 25.10.2000

Le liquide solidification des déchets radioactifs selon l'invention en utilisant poreux blocs de verre cristallins qui forment un creux microsphères de verre-céramique choisis parmi les cendres volantes provenant de la combustion des combustibles fossiles. Bloquer fonctionne comme une éponge et caractérisée par la valeur élevée de la porosité ouverte, un uniforme dimensions de la structure des pores interglobulaires pores ouverts dans la gamme 20-100 microns, la stabilité thermique et une résistance élevée à la plupart des acides. En outre, sur la surface interne du bloc est appliqué à l'oxyde métallique. Le procédé de durcissement de déchets radioactifs dans les blocs en céramique poreuse passe à travers les processus suivants: solutions d'absorption du volume de l'unité, l'évaporation de l'eau à basse température, le chauffage statique dans un four classique, la solution de saturation rotatif pour obtenir le degré de remplissage désiré, la liaison des radionucléides introduits dans un volume d'unité d'oxydes stables haute surface des sels de décomposition complète directement dans l'espace interne de pores de l'unité, une fixation fiable des radionucléides et des déchets dangereux dans le bloc par calcination saturée verre cristallin traitement des blocs de matrice à des températures et des pressions élevées et le bloc d'encapsulation dans un verre ou une coque en céramique. Les avantages de l'invention est d'augmenter la stabilité de la forme et de l'efficacité du traitement de déchets radioactifs dangereux et d'autres liquides durcie.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne le traitement des déchets radioactifs et de liquides dangereux, en introduisant dans la matrice du bloc de céramique poreuse, et il peut être utilisé dans les industries électriques et de défense nucléaire pour le durcissement des déchets radioactifs liquides de différents niveaux d'activité, y compris les queues homogènes et de la pulpe ultrafin hétérogène, mais aussi dans les industries chimiques et métallurgiques pour localiser, transport, décontamination et d'élimination des déchets liquides osoboopasnyh contenant des métaux lourds (Pb, As, Be, Ni, Cd, etc.).

approche généralement acceptée pour résoudre le problème du traitement des déchets de haute activité est solidifié leurs formes d'enfouissement dans des formations géologiques profondes, en utilisant le principe de la protection de l'multibarernoy de la biosphère, selon laquelle l'isolement des déchets doit être assurée par plusieurs obstacles [de gestion des déchets radioactifs: Vienne un AIEA Source: International Atomic Agence de l'énergie, 1992.- 276 p.]. Le principal obstacle qui assure la sécurité du système d'évacuation est la grande stabilité de la forme de déchets durcie à l'impact des eaux souterraines, la chaleur et le rayonnement.

Une voie prometteuse pour l' obtention stable solidifié formes de déchets de haut niveau est l'incorporation de radionucléides dans la matrice céramique stable pour produire une synthèse des composés minéraux comme ayant un faible taux de lessivage des composants radioactifs avec de l' eau (10 ^-6 -10 ^-7 g / cm ² · d) [GOST R 50926- 96 "déchets de haute activité est solidifié. Spécifications"]. Pour cette concentre le liquide radioactif est soumis à une évaporation et calcination en profondeur à des fins de décomposition thermique des composants de déchets exposés à la radiolyse (par exemple des nitrates), suivi d'un frittage ou de pressage à chaud du produit calciné avec divers additifs [Nikiforov AS, Kulichenko VV Zhiharev MI Élimination des déchets radioactifs liquides. -M. Energoatomisdat, 1985.-164 pp]..

Le problème de la mise en pratique de la solidification des déchets radioactifs liquides est nécessaire pour une distribution uniforme des composants radioactifs dans une structure matricielle. Une solution à ce problème consiste à utiliser un matériau céramique poreux ayant une structure poreuse homogène et en grand volume libre fractionnée. L'imprégnation du matériau poreux avec des solutions radioactives étapes d'enlèvement des déchets, suivie par l'évaporation de l'humidité et des sels dans les pores de la calcination peut obtenir une répartition uniforme des radionucléides et de fixation dans le volume de la matrice. Les procédés connus de solidification des déchets radioactifs jusqu'à présent en utilisant des matériaux minéraux poreux incluent principalement l'utilisation d'adsorbants microporeux (les zéolites, les argiles, le gel de silice, etc.), et un corindon de mousse [Zakharov, A. M. et al .. Matériaux inorganiques T.29 3 1993, p.379-380] et des verres de silicate poreux [Pat. US 4224177, G 21 F 9/16, 1980]. Après radionucléides de saturation des matériaux poreux soumis à un mélange sous forme de pulpes avec différents durcisseurs [Nikiforov AS, Kulichenko VV Zhiharev MI Élimination des déchets radioactifs liquides. -M. Energoatomisdat, 1985. -164 p. ] Pressage à chaud [Pat. RF 2038637, G 21 F 9/16, BI 18, 1995], la fusion [Pat. RF 2059308, G 21 F 9/16, BI 12, 1996] ou calcification [Pat. RF 2095867, G 21 F 9/16, 9/12, 9/14, BI 31, 1997]. Les inconvénients de ces méthodes est le champ d'application limité, car ils sont spécifiques à certaines structures et le degré d'activité des déchets radioactifs liquides. En outre, des matériaux microporeux ne peuvent pas fonctionner en continu dans des conditions réelles des formulations liquides des déchets contenant la suspension de sel non radioactif et des composants macro qui bouchent les pores et ainsi réduire la capacité d'imprégnation des adsorbants solides. Il convient de noter, et la complexité de la déshydratation complète des matériaux microporeux, qui sont nécessaires pour que la température à 500 ^° C, et l'instabilité de la plupart des matériaux dans des milieux acides, communs à la plupart des déchets radioactifs liquides. En outre, la matrice connue poreuse (mousse de corindon, du verre poreux) saturé composants de déchets uniquement au niveau des saumures de température d'ébullition saturé avec le matériau de séchage et de besoin de chauffage au point d'ébullition, ce qui est indésirable en raison de la formation possible d'aérosols radionucléides.

Le plus proche de la solution technique revendiquée est un procédé de traitement des matières radioactives [Pat. RF 2091874, G 21 F 9/12, BI 27, 1997], comprenant le passage d'un déchet radioactif liquide à travers le filtre placé dans le sorbant pour extraire les radionucléides prédurci et l'élimination de sorbant usé, dans lequel avant de faire passer le liquide résiduaire à travers un filtre rempli de la dernière matrice poreuse traitée et pour obtenir un bloc moulé sorbant poreux, et des déchets radioactifs liquides est d'abord passé à travers la zone centrale du filtre, puis en recouvrant la zone périphérique et l'agent de sorption usé est envoyé pour élimination, conjointement avec le filtre. En tant que matériau du bloc moulé poreux est proposé d'utiliser des granulés ICSD de silice de qualité moulée avec un liant minéral à base de pseudo-boehmite; sodium poreuse de verre de silicate; fer poreux. Les inconvénients de la méthode comprennent le taux élevé de lessivage du radionucléide à partir d'un bloc moulé poreux ( 10 ^-3 g / m ² · d), ce qui le rend impropre à l' élimination à long terme. En outre, la méthode ne résout pas complètement la tâche d'améliorer la situation environnementale à l'usine, car elle implique des effluents de traitement supplémentaires avec la salinité jusqu'à 320 g / l. Par conséquent, une méthode plus efficace pour éliminer et le durcissement des déchets dangereux radioactifs et autres, qui fournit plus stable solidifié sous forme de déchets.

L'objectif des solutions techniques proposées est d'augmenter la stabilité de la forme et de l'efficacité du traitement des déchets dangereux et d'autres liquides radioactifs durci.

Ce but est atteint par le fait que, pour la solidification des déchets radioactifs liquides par leur introduction dans le bloc moulé poreux est réalisé préimprégnation unité déchets radioactifs liquides, puis trempés dans un bloc est soumis à la déshydratation et la calcination et sous forme de bloc moulé poreux en utilisant l'unité de steklokristalichesky poreuse sur la base de microsphères de verre creuses en céramique isolé à partir de cendres volantes provenant de la puissance de combustion du charbon (cénosphères). Le bloc poreux verre cristallin moulé obtenu à partir cénosphères une composition donnée par la consolidation d'un liant, qui est utilisé comme un verre de silicate liquide. Par la suite, les blocs poreux soumis multicyclique saturés déchets radioactifs liquides, et le séchage après le dernier cycle, la calcination à sec pour convertir les sels sous une forme d'oxyde plus stable. En outre, sur la surface interne du bloc est appliqué à un oxyde métallique choisi parmi un certain nombre de ZrO _2, TiO _2, Fe ₂ O _3, Al ₂ O ₃ et _{l'imprégnation} bloc de déchet liquide est effectuée de manière cyclique imprégné de l' unité de séchage intermédiaire. Après calcination composé d'encapsulation de céramique est soumis à une coquille de céramique ou vitreuse, et de compression à chaud.

L'essence de la méthode proposée est la suivante. Pour la solidification des déchets radioactifs liquides en utilisant poreux blocs de verre cristallins qui forment des microsphères creuses steklokristalicheskih isolé à partir de cendres volantes provenant des charbons ardents (les cénosphères). Les blocs sont caractérisés par des valeurs élevées de porosité ouverte (jusqu'à 90% en vol.), Homogène la structure des dimensions de pores interglobulaire pores ouverts (vides entre les cénosphères) dans l'intervalle de 20-100 micromètres, une stabilité thermique et une résistance élevée à la plupart des acides, ce qui rend possible de guérir efficacement les déchets large gamme de pH, la température et la composition du radionucléide. Les fonctions poreuses de bloc comme une éponge, capables d'absorber des solutions salines en quantité significative, déterminée par la taille du volume interne disponible de (porosité ou ouverte) libre. La concentration et le séchage et la fixation du composant minéral de radionucléides de déchets radioactifs dans des blocs céramiques poreux passe par plusieurs processus fonctionnels de:

- Absorption des fluides dans l'unité de volume due à des forces capillaires et de haute mouillabilité surface intérieure;

- L' évaporation de l' eau et son élimination gaz sec intensive à basse température ^(25-60 ° C) et de la statique et par chauffage dans un four conventionnel, le chauffage par air chaud ou par chauffage dans un four à micro - ondes;

- Solution de re-saturation à basse composition des déchets de sel pour obtenir le degré de remplissage désiré;

- La liaison des radionucléides introduits dans le cadre des oxydes, de surface élevées bloc résistant;

- Les sels de décomposition complète directement dans le bloc de l'espace interne de pores, à des températures inférieures au point de la matière de bloc de fusion;

- Fiable immobilisation des radionucléides et d'autres déchets dangereux, et les sels d'accompagnement et à l'intérieur de l'unité à l'étape finale du processus de calcination saturés matrice de verre-céramique;

- En outre bloc de consolidation contenant les oxydes à des températures et des pressions élevées;

- En outre bloc d'encapsulation dans un verre ou une coque en céramique.

Dans la mise en oeuvre du procédé revendiqué de durcissement de déchets liquides devient possible microencapsulation des radionucléides à l'intérieur des blocs sur la base des microsphères, y compris les vides entre mikroferami et leurs cavités internes. Cela garantit fiable des radionucléides à vie longue immobilisation avec une réduction significative du volume des déchets liquides, qui, en fonction de la concentration en sel peut aller jusqu'à 1:40.

Cénosphères pour la préparation des blocs de verre cristallins utilisés aux fins de la présente invention, ont été préparées à partir de cendres volantes plusieurs plantes russes. A titre d'exemple, la composition chimique de cénosphères Novosibirsk CHP-5, qui, en fonction de la densité et la taille des cénosphères varie dans les fourchettes suivantes pour les produits, respectivement magnétiques et non magnétiques, en poids. %: SiO ₂ - 58,0-61,0 et 64,9-66,3; Al ₂ O ₃ - 18,2-20,4 20,1-21,1 et; Fe ₂ O ₃ - et 9,7-12,3 3,1-4,6; MgO - 1,4-3,0 et 1,9-2,2; CaO - 2,3-3,8 et 1,8-2,7; Na ₂ O - 0,4 à 1,3 et 0,3 à 0,6; K ₂ O - et 1,8-2,7 1,9-2,9; TiO ₂ - 0,3 à 0,8 et de 0,2 à 0,5; Na ₂ O - 0,4-1,3 et 0,3-0,6; K ₂ O - 1,8-2,7 1,9-2,9 et; TiO ₂ - 0,3 à 0,8 et de 0,2 à 0,5.

Le matériau poreux de verre cristallin de haute porosité ouverte utilisée dans la présente invention est caractérisée par deux types de pores ouverts, dont les pores vides entre interglobulaires (cénosphères) et à travers les pores de la paroi. Pour ce matériau est réalisée la séparation des cénosphères stabilisée taille et de la composition, de moulage et de frittage cénosphères matrice de cénosphères dans les conditions de frittage. Cénosphères sont frittées les unes aux autres au niveau des points de contact avec un liant, et sans lui. étapes de séparation comprennent la séparation plus lourdes cénosphères détruites et des particules étrangères (matériau imbrûlé de carbone) et un ou plusieurs des étapes suivantes: séparation magnétique à sec, la séparation par la taille, la gravité concentrée (ou de séparation de densité) et l'isolement des cénosphères perforées et non perforées. Pour atteindre la porosité ouverte maximale de 90 vol. % Gravity étape de concentration est toujours obligatoire qui vous permet de séparer et d'utiliser les cénosphères les plus légers. Pour augmenter le volume dans le tableau interglobulaire cénosphères frittés pores ouverts et l'obtention d'une taille prédéterminée doit être utilisé cénosphères ayant un diamètre dans une gamme étroite de valeurs. A partir des fractions les plus légères confère au matériau une porosité ouverte de 90% vol., À porosité matériau alvéolaire poreux comparable. Pour ce faire, et il est nécessaire d'avoir les cénosphères à travers les pores de la paroi (des cénosphères perforées), qui permettent d'accéder au volume interne de cénosphères.

Pour les blocs de verre cristallin selon l'une des méthodes préférées cénosphères divisé par la taille sur perforé et non perforé sur le magnétique et non magnétique. Cénosphères amagnétique taille du poinçon sélectionné -400 + 50 micromètres (plus de 50, mais moins de 400 microns) et mélangés avec un agent mouillant tel que l'eau, avec un liant tel que le silicate de verre soluble, le rapport pondéral de cénosphères: agent mouillant: ligament = 1 0,012-0,29): 0,18, suivi par le compactage du mélange plastique résultant dans le moule pour réduire le volume du mélange est de 10 à 20%. Les blocs façonnés sont séchés à 160 ^° C 2 heures et frittées à une température supérieure à 800 ^° C , mais inférieure à la température de ramollissement de cénosphères pendant 0,5-1 heures. (Verres sont caractérisés par une plage de température de fusion: la limite inférieure de cette fourchette est la température initiale de ramollissement et la limite supérieure - la température de la liquidité pour les cénosphères Novosibirsk CHP-5 température de la liquidité d'environ 1400 ^° C, et la température de ramollissement - environ 1100 ^o C. Cependant, les valeurs. ces valeurs dépendent de la composition des cénosphères, et par conséquent de leur source). La même méthode peut être utilisée sur la base de la réception des cénosphères ou les mélanges de cénosphères perforés et non perforés perforés.

Pour un autre mode de réalisation préféré de la préparation de blocs poreux sont placés sous la forme de cénosphères réfractaire non perforées d'une certaine taille, la forme, placé dans un four à moufle et maintenu à une température inférieure à la température de frittage de la liquidité pendant 20-60 minutes. Lors du frittage, dans ces conditions, la majorité des cénosphères non perforées devient perforée. Néanmoins, pour des cénosphères de perforation supplémentaires cénosphères agglomérer peuvent être traités avec des réactifs acides choisis dans le groupe constitué par l'acide chlorhydrique 6,3 M, NH ₄ F-HF-H ₂ O contenant ^F - 15 à 30 g / ion l avec un rapport molaire de NH ₄ F / HF = 0,1-1,0; NH ₄ F-HCI-H ₂ O contenant ^F - 10/01 g-ion / litre avec un rapport molaire ^F - / Cl ^- = 0,1-1.

Cénosphères utilisés dans la présente invention ont un diamètre dans la plage de 40-800 microns, de préférence dans l'intervalle de 50-400 micromètres, un point de ramollissement supérieur à 1000 ^° C, la température de liquidité d'environ 1400 ^° C, et une masse volumique apparente supérieure à 0,25 g / ^cm3. Le matériau poreux obtenu présente une porosité ouverte comprise dans l'intervalle de 40 à 90% en vol., Interglobulaires la taille des pores ouverts dans la gamme de 20-100 micromètres, une paroi de la taille de pore traversant dans la gamme de 0,1-30 micromètres, une masse volumique apparente dans la plage de 0,3-0, 6 g / cm ³ et la résistance mécanique dans la gamme 1,2-3,5 MPa.

L'invention est illustrée par les exemples suivants. unités steklokristallncheskie poreuses utilisées dans ces exemples ont été fabriqués à partir cénosphères deux méthodes, y compris:

(A) Séparation des cénosphères propriétés magnétiques et une séparation non magnétique selon la taille du produit. Il a été obtenu par cette méthode, les blocs utilisés dans les exemples 1-5:

Environ 100 g de cénosphères Novosibirsk CHP-5 est séparé en produits magnétiques et non magnétiques, d'un produit non-magnétique est ensuite classée par taille et la fraction -200 50 microns (exemples 1 et 2) -400 et + 50 microns (Exemples 3, 4 et 5) . Cénosphères échantillon pesé en une quantité de 75 g a été mélangé avec 13,5 g de verre de silicate de sodium et 15 ml d'eau. La masse plastique résultante est comprimée dans des portions cylindriques du moule d'un diamètre de 16 mm (les formes de diamètre peut être de 35, 40, 56 mm, selon la taille de l'échantillon) par compression unilatérale afin de réduire le volume du mélange est de 20%. Le bloc moulé est retiré du moule et séché à 160 ^° C 1 heure. Après séchage, les blocs ont été placés dans un four à moufle sur le support en céramique et frittées par chauffage de la température ambiante à 850 ^° C à 10 ^° C / min et maintien à 850 ^° C pendant 0,5 heure. Par la suite, le four est éteint et avant de la retirer des blocs, on laisse refroidir.

(B) La séparation des cénosphères sur les propriétés magnétiques, la séparation de la taille du produit non magnétique et la répartition des produits perforés et non perforés. Cette méthode des blocs utilisés dans les exemples 6-9 ont été préparés:

Environ 800 g de cénosphères Novosibirsk CHP-5 est séparé en produits magnétiques et non magnétiques, puis environ 500 g d'un produit non-magnétique est classé par la taille et la fraction -400 + 50 micromètres (environ 450 g), et à partir d'autres parties du produit non magnétique pesant 260 g fraction est isolée -160 + 100 micromètres (environ 100 g) et de 200 + -400 micromètres (environ 60 g). Par la suite, chaque fraction est emballé dans des parties du sac en tissu et ensuite placé dans un récipient en verre, qui a été mis sous vide à une trompe à eau 8,0 kPa et on le maintient à cette pression pendant 20-30 minutes. Après cela, la capacité des cénosphères est remplie d'eau par aspiration et laissé pendant 20-30 minutes jusqu'à ce que le dégazage. Les cénosphères sont maintenus sous une couche d'eau d'une grille métallique. A la fin de cette procédure, la capacité est reliée à l'atmosphère, ce qui entraîne l'eau de remplissage des cavités des cénosphères perforées. Cénosphères tissu humide est retiré du sac et placé dans un bêcher en verre avec de l'eau de sorte que les cénosphères sont répartis dans la couche flottante (produit non perforée) et la couche d'amortissement (produit perforé). Les couches sont filtrés dans un entonnoir de Büchner et séché à ^110-150 ° C pour obtenir la sortie suivante des différents produits présentés dans le tableau 1

Peser alloué cénosphères perforé taille -400 + 50 micromètres en une quantité de 50 g a été mélangé avec 9 g de silicate de sodium du verre et 10 ml d'eau. 75 g de cénosphères non perforée taille allouée -160 + 100 micromètres sont mélangés avec 13,5 g de silicate de sodium du verre et 15 ml d'eau. 45 g de cénosphères non perforée taille allouée -400 + 200 micromètres ont été mélangés avec 8 g de silicate de sodium du verre et 9 ml d'eau. Les obtenus parties en matière plastique compacté dans un moule cylindrique de 16 mm de diamètre (pour la fraction -400 + -160 + 50 et 100 micromètres) et conique forme 35 · 40 mm (pour la fraction -400 +200 mm) par compression unilatérale afin de réduire le volume mélange de 20%. Les blocs formés à partir cénosphères perforées et non perforées sont retirés des moules et on sèche à 160 ^° C 1 heure. Après séchage, les blocs ont été placés dans un four à moufle sur le support en céramique et frittées par chauffage de la température ambiante à 850 ^° C à 10 ^° C / min et maintien à 850 ^° C pendant 0,5 heure. Par la suite, le four est éteint et avant de la retirer des blocs, on laisse refroidir.

exemple 1

Pour utiliser le simulateur de durcissement raffinat premier cycle d'extraction du retraitement des blocs standard d'uranium passé (de OSUB) de la composition suivante:

HNO ₃ g / l - 30

Fe (3), g / L - 20

Cr (3), g / L - 15

Ni, g / L - 15

Pu, mg / L - 15.

bloc poreux saturé a été basée sur vitrocéramiques microsphères creuses isolées à partir de cendres volantes provenant de la combustion du charbon Kouznietsk, qui est caractérisé par les paramètres suivants:

La forme - cylindrique

Poids g - 25,2

Diamètre, mm - 56,0

Hauteur, mm - 24,0

Densité, g / cm ^{3 à 0,43}

La capacité totale d'eau en cm ³ / g - 0,93

. Porosité ouverte,% en volume - 40,0

. Composition chimique de la matrice,% en poids:

SiO _{2 à 65,5}

Al ₂ O _{3 à 20,3}

Fe ₂ O _{3 à 3,9}

CaO - 2,6

MgO - 2,2

SO _{3 à 0,74}

LOI - 0,7

Dans le bloc 150 ml simulés administrés par imprégnation répétée d'une solution avec séchage intermédiaire dans un four dans l' air à ^50-150 ° C pendant 120 minutes. Chaque cycle d'absorption de saturation / séchage comprend environ 20 ml de solution saline et un séchage ultérieur. Après la dernière étape de séchage , on calcine les sels de bloc saturé , dans un four à moufle à 800 ^° C pendant 120 minutes. L'unité d'encapsulation n'a pas été effectuée. Durabilité Pu fixant un composé coquille d'encapsulation céramique ne doit pas examiné en conformité avec GOST 29114-91. Nous avons obtenu les résultats suivants:

Remplissage des oxydes unitaires de déchets - 42,2%.

Pu contenu dans le bloc - 2,3 mg.

La vitesse moyenne Pu lessivage dans l' eau pendant 93 jours - - 5,9 × 10 ^-6 g / m ² · d.

exemple 2

Simulateur Otverzhdeniya utilisé pour le raffinât de la norme premier cycle d'extraction des unités de traitement des déchets d'uranium (OSUB) comme dans l'exemple 1, mais la teneur en plutonium atteint 43 mg / l.

Saturation bloc de céramique sont de la même composition chimique que dans l'exemple 1, qui est caractérisé par les paramètres suivants:

La forme - cylindrique

Poids, g - 25,0

Diamètre, mm - 56,0

Hauteur, mm - 24,0

Densité, g / cm ^{3 à 0,44}

La capacité totale d'eau en cm ³ / g - 1,10

. Porosité ouverte,% en volume - 51,0

Dans le bloc 150 ml simulé introduit par imprégnation répétée d'une solution avec séchage intermédiaire dans un four à ^50-150 ° C pendant 120 minutes. Une fois que les sels de bloc saturée de dernier stade de déshydratation calcinées dans un four à moufle à 800 ^° C pendant 120 minutes. Bloquer la gaine fusible revêtu de verre, qui présente les caractéristiques suivantes:

Adoucissant température - 352 ^o C.

Le coefficient de dilatation linéaire - 1,03 x 10 ^-5 deg ^-1.

. Composition chimique,% en poids:

B ₂ O _{3 à 16,0}

PbO - 80,0

ZnO - 4,0.

Durabilité Pu la fixation d'un composé céramique est examiné comme dans l'exemple 1. Les résultats suivants ont été obtenus:

Remplissage des oxydes unitaires de déchets - 44,7%.

Pu contenu dans le bloc - 6,5 mg.

La vitesse moyenne Pu lessivage dans l' eau pendant 93 jours - 2,5 × 10 ^-7 g / cm ² · jour.

exemple 3 :

Simulateurs utilisés pour guérir les déchets radioactifs liquides sous forme de _NaNO3 solution, SSNO SrNO ₃ et ₃ à une concentration de 100 g / l. La saturation a été cylindriques blocs cristallins de verre à base de cénosphères dont les caractéristiques sont indiquées dans le Tableau 2.

Les solutions d'imprégnation des blocs de modèle ont été réalisées au cours des cycles avec les unités de ventilation imprégnées intermédiaire air sec à 25 ^° C et une vitesse d'air de 0,1 m / sec , et la condensation de l' humidité du gaz saturé. Puis les blocs ont été maintenus à 150 ^° C pendant 2 heures et recuites à 850 ^° C dans un four à moufle. les unités d'encapsulation a été réalisée.

La fixation de force Na, Cs et Sr dans le composé d'encapsulation coque en vitrocéramique ne sont pas étudiés comme dans l'exemple 1. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.

exemple 4

Bloc de saturation est effectuée comme dans l'exemple 3. Après le recuit, les blocs sont recouverts d'une enveloppe en céramique de la composition suivante, en% en poids.:

SiO _{2 à 55,5}

Al ₂ O _{3 à 6,4}

CaO - 28,5

MgO - 9,3

TiO _{2 à 0,3}

La fixation de force Na, Cs et Sr dans le composé encapsulé nous céramique étudiés comme dans l'exemple 1. Les résultats sont présentés dans le tableau 3.

exemple 5 :

Le durcissement du liquide simulants de déchets radioactifs a été effectuée comme dans l' exemple 3 en utilisant une solution de Sr (NO _3)2. Auparavant , sur la surface interne du bloc a été appliquée sur un oxyde métallique choisi parmi un certain nombre de ZrO _2, TiO _2, Fe ₂ O _3, Al ₂ O ₃ en une quantité de 15 à 30 en poids.%. Les tirs saturés finaux blocs de SrO a été effectuée à 1000 ^° C. Après avoir tiré tous les blocs contiennent 2,8-3,0 en poids.% SrO. Capsules ation composés céramiques obtenues ont été menées. Les propriétés des produits durcis sont indiquées dans le tableau 4.

Les résultats obtenus dans les exemples 1, 3 et 5 montrent que les composés céramiques radionucléides durcis suffisamment tiennent fermement même sans encapsulation shell. Dans le même temps le taux moyen pour Cs lessivage des spécimens non encapsulés atteindre (1,6-5,1) (10 ^-5 g / cm ² · d, pour le Sr - (2,1 · 10 ^-6 g / m ² · d) - (1,5 × 10 ^-4 g / cm ² d) et le Pu - 5,9 × 10 ^-6 g / cm ² · j Ce taux de lixiviation est plus élevé que dans l'art antérieur, mais en deçà des valeurs admissibles selon GOST r. 509226-96.

Conditionnement des blocs de céramique en coquille vitreux ou céramique, mais aussi l'introduction des additifs d'oxyde bloc microencapsulant (ZrO _2, TiO _2, Al ₂ O ₃₎ en une quantité de 15-30 en poids.% Fournit une résistance accrue des produits durcis et en réduisant leurs taux de lessivage jusqu'à les valeurs admises pour le stockage à long terme de haut niveau solidifiés déchets (environ 10 ^-6 g / cm ² · d pour Sr et Cs, et de 2,5 × 10 ^-7 g / cm ² · d pour Pu). -encapsulés non composés céramiques durcis, y compris les blocs avec Fe ₂ O ₃ peuvent être utilisés pour le stockage temporaire des déchets radioactifs, y compris leur transport vers le lieu de traitement ultérieur.

exemple 6

Pour déterminer le degré de sels de déchets liquides poreux blocs de verre cristallin simulateur de saturation des actinides utilise deux solutions de la composition suivante.

Des portions aliquotes de la solution diluée de lanthanides, actinides ajoutés à des blocs en cénosphères non-magnétiques non perforées multicycliques par saturation avec un séchage intermédiaire à l' air à ^100-130 ° C pendant 2 heures dans un four tubulaire à 0,1 Débit m / s. Cénosphères blocs perforés à base saturés actinides simulateur sous vide et le filtrat avec multicyclique saturé en alternance séché dans un four à tube sous les mêmes conditions. Après la dernière étape d'unités de séchage, sels saturés et pesé pour déterminer le degré de saturation du sel, calculée sur le poids total du bloc saturé. Caractéristiques des blocs et les résultats sont présentés dans le tableau. 5.

Les résultats sont présentés dans le tableau. La figure 5 montre que le degré de saturation des blocs à base de sels cénosphères perforées est d'environ 50 en poids.%. Cette valeur est environ deux fois plus élevé que le degré de saturation des blocs sur la base des cénosphères non perforées, ce qui semble être associé au dépôt de sels à l'intérieur cénosphères et dans les vides entre les cénosphères.

exemple 7

Dans cet exemple, les blocs à base de cénosphères perforés saturés sous vide avec une solution diluée d'actinides et de lanthanides, un simulateur de filtrat actinides comme dans l'exemple 6. Toutefois, un séchage intermédiaire est effectué dans un four à micro-ondes afin de réduire le temps de séchage. Après le séchage final, d'un poids de déterminer le degré de saturation des blocs de sel, calculé sur le poids total du bloc saturé. Caractéristiques des blocs et les résultats sont présentés dans le tableau. 6.

Le tableau 6 montre que le temps de séchage est considérablement réduite lors de l'utilisation du four à micro-ondes. Le degré de saturation de 82 pc et 73 pc blocs sels proches des valeurs obtenues dans l'exemple précédent 7, et 40 à 50%. Le degré de saturation de 81 unités pc et 96 pc ci-dessous parce que ces blocs saturés avec plus de solutions diluées et leurs tests a été achevée avant le début de la saturation complète.

exemple 8 :

Pour déterminer la possibilité d'utiliser des blocs poreux à base de cénosphères pour le transport des radionucléides à l'endroit de leur test de traitement qualifiés a été réalisée par extraction du sel à partir du bloc saturé après calcination. Cénosphères poreux à base de blocs non perforées (# 35-7) a été saturée avec une composition de lanthanide solution diluée simulateur actinides comme dans l'exemple 6, par une solution saturée polycyclique avec l'unité de séchage intermédiaire. Le simulateur est en outre ajouté une trace d'Am-241 afin de faciliter la méthode de mesure cinétique La spectroscopie. bloc Saturé placé dans 6 M HNO ₃ à 60 ^° C sous agitation constante. A intervalles réguliers, des aliquotes sont sélectionnés solution d'acide faible pour déterminer la quantité rejetée de Am-241. Les résultats sont représentés sur le dessin. Les données montrent que, après 1 chasa contact bloc avec une solution acide se produit le volume pratiquement complète de l'unité d'extraction d'oxydes.

exemple 9

blocs Porous (# 161-54, # 161-56 et 161-58 #) dérivés de cénosphères amagnétiques non ajouré saturent autre solution composants du simulateur d'actinides contenant du plutonium (tab. 7). Comme simulateur de plutonium en utilisant du nitrate de cérium dopé avec Pu-239.

La saturation est conduite pendant 5 cycles avec séchage intermédiaire à 130 ^° C 1 heure après laquelle les blocs ont été calcinés à 800 ^° C pendant 0,5 heure. Dans ces conditions, le degré de saturation des blocs en poids était d'environ 20.%. Deux unité saturé compacté par découpage à chaud et le perçage dans les conditions suivantes:

Pression, kg / cm ² (29,4 MPa) - 300

^{Température,} ° C - 900

Temps, heure - 0,5

^température de ^{dépressurisation,} o C - 400

Les échantillons après extrusion ont été testés pour la rétention de la résistance du plutonium et l' américium 100 jours à 90 ^° C sur la procédure MCC-1. Paramètres Pu contenant les échantillons et les taux de lixiviation sont présentés dans le tableau. 8 et 9 ,.

Ces données montrent que la forme finale des déchets otverzhdennaya obtenu par pressage à chaud matériau, stable verre-céramique est caractérisée par un taux de libération faible Pu.

D'autres modifications de l'invention revendiquée à la lumière de la présente description. Des modifications peuvent être apportées dans les modes de réalisation particuliers de l'invention définie par les revendications.

REVENDICATIONS

1. Procédé de durcissement d'un déchet radioactif et dangereux liquides en les introduisant dans un bloc moulé poreux, comprenant la préparation poreuse bloc moulé et ses déchets radioactifs liquides de pré-imprégnation, caractérisé en ce que le bloc façonné poreux imprégné est séché et la calcination et un bloc moulé poreux en utilisant un bloc poreux de verre cristallisé à base de cénosphères séparés de cendres volantes provenant de la puissance de combustion du charbon.

2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que la saturation de l'unité poreuse de déchets de verre cristallin et le séchage est effectué de manière répétée, la saturation et le séchage est effectué en alternance.

3. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que le séchage est effectué par aération moulé bloc saturé avec de l'air sec à la température ambiante et la condensation de l'humidité du gaz saturé.

4. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que le séchage est effectué par chauffage dans un four à micro-ondes.

5. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que le séchage est effectué dans le four.

6. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que, après le bloc de calcination saturée d'une couche de verre à bas point de fusion ou une coquille en céramique.

7. Procédé selon la revendication. 1, caractérisé en ce que le bloc moulé poreux en verre cristallin a une porosité ouverte de 90 vol. %.

8. Procédé selon la revendication. 7 caractérisé en ce que le bloc présente une porosité ouverte de 40 à 90 vol. %.

9. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que le séchage est effectué à une température de ^{50 à 150} ° C pendant 120 min.

10. Procédé selon la revendication. 2, caractérisé en ce que la calcination est effectuée à une température d'environ 800 ^° C pendant 120 min.

11. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les déchets à la saturation du bloc poreux sur la surface interne du bloc est appliqué à l'oxyde métallique.

12. Procédé selon la revendication. 11 , dans lequel l'oxyde métallique est choisi dans le groupe constitué de ZrO _2, TiO _2, Fe ₂ O _3, Al ₂ O _3.

13. Procédé selon la revendication. 12 , dans lequel la calcination est effectuée à une température de 1000 ^° C.

14. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les cénosphères sont constituées de blocs poreux sont non perforés.

15. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les cénosphères sont constituées de blocs poreux sont perforés.

16. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le déchet radioactif liquide en utilisant d'abord le retraitement du cycle d'extraction raffinât du combustible nucléaire usé.

17. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les déchets radioactifs liquides comprennent des lanthanides et des actinides.

18. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les déchets radioactifs liquides comprennent le césium, le strontium et le plutonium.

19. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les cénosphères sont constituées de blocs moulés poreux en vitrocéramique sont amagnétique.

20. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que les cénosphères sont constituées de blocs moulés poreux en vitrocéramique sont magnétiques.

21. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le cristallin en verre poreux bloc moulé comprend un diamètre de cénosphères 400 + 50 microns.

22. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le cristallin en verre poreux bloc moulé comprend un diamètre de cénosphères 160 + 100 microns.

23. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le bloc moulé poreux en verre de silicate cristallin comprend le verre comme liant.

24. Procédé selon la revendication. 23, caractérisé en ce que, après la calcination du bloc moulé est réalisée à saturation de pressage à chaud.

25. Procédé selon la revendication. 24, dans lequel le bloc moulé poreux en verre cristallin a une porosité ouverte de 40 à 50 vol. % Taille vide interglobulaires de 20-60 microns, et que comprend amagnétiques cénosphères cénosphères poinçonnés diamètre de 160 + 100 microns.

26. Procédé selon la revendication. 23, dans lequel le bloc moulé poreux en verre cristallin a une porosité ouverte de 60 à 70 vol. % Taille interglobulaires vide de 20-60 microns, et que comprend amagnétiques cénosphères cénosphères diamètre perforés 160 + 100 microns.

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Date de publication 20.02.2007gg

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