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Fédération de Russie Patent RU2165110

EPONGE CERAMIC pour la concentration et la solidification des déchets liquides et OSOBOOPASNYH PROCEDE DE PREPARATION

EPONGE CERAMIC pour la concentration et la solidification des déchets liquides et OSOBOOPASNYH PROCEDE DE PREPARATION

Nom de l'inventeur:. Anshits AG; Vereshchagin TA. Pavlov VF. Sharonov OM
Le nom du titulaire du brevet: Anshits Alexander G.
Adresse pour la correspondance: 660036, Krasnoyarsk, Akademgorodok, P / 26706, Vereshchagin TA
Date de début du brevet: 28.04.1999

L 'invention concerne le traitement des déchets osoboopasnyh liquide contenant des métaux et / ou des radionucléides lourds, en particulier les déchets durcis en les incluant dans les composés céramiques artificiels, et peut être utilisé pour le retraitement nucléaire et complexes armes nucléaires, mais aussi dans l'chimique et métallurgique industries. Pour concentrer et solidification de déchets liquides utilisés osoboopasnyh microsphères d'aluminosilicate creuses à base éponge céramique ayant des diamètres supérieurs à 20 microns, avec une épaisseur de paroi supérieure à 2 microns, un point au- dessus de 800 ° C ramollissement et une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3, caractérisée par une stabilité thermique et mécanique résistance supérieure à 2,6 MPa, et présentant une porosité ouverte et à l'ampleur du volume libre disponible à 70 vol. %. Pour obtenir des microsphères d'aluminosilicate creuses récupérées à partir des cendres volantes provenant de la combustion du charbon est mélangé avec un agent mouillant et d'un liant au silicate, dans un rapport pondéral de 1: 0,012-0,29: 0,18 pour donner la composition de moulage, il est éliminé du gaz avec formation simultanée d'inclusion taille prédéterminée des blocs et fritté à une température supérieure à 800 ° C , mais inférieure à la température de ramollissement et à la pression atmosphérique. Le résultat technique - résistance mécanique élevée pendant le transport, la manutention et le stockage, et la stabilité thermique et résistance à l'acide et.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

La solution technique revendiquée concerne le traitement des déchets de osoboopasnyh liquide, y compris radioactifs, en particulier les déchets curable par leur inclusion dans les composés céramiques artificiels appropriés pour le transport et l'élimination sans risque à long terme, et peut être utilisé pour le retraitement nucléaire et les armes nucléaires complexes et dans les industries chimiques et métallurgiques.

Les céramiques poreuses est largement utilisé principalement comme isolants thermiques et matériaux de construction. Au cours des dernières années, en raison de la nécessité d'éliminer de grandes quantités de liquide inorganique des déchets à haut risque accumulé dans les entreprises de produits chimiques, de la métallurgie, l'exploitation minière et de traitement, et les armes nucléaires complexes, et les convertir en stable sous forme d'un intérêt accru solidifiée dans les matériaux d'oxyde poreux comme une matrice pour la concentration et durcissement des solutions salines radionucléides et les métaux lourds [1-4]. Il est prévu que ces matériaux imprégnation avec des solutions de déchets suivants et les étapes de séchage permettent le traitement à haute température pour obtenir des radionucléides de localisation et d'autres composants de sel dans le volume de matrice et de rendre le composé durci approprié pour l'élimination sans risque à long terme. A cet effet, on a proposé d'utiliser des adsorbants microporeux tels que le gel de silice [2] et des zéolites [3], et un des blocs poreux à base de marques d'ICSD de silice granulaire, moulée avec un liant inorganique pseudoboehmite verre de silicate de sodium poreux ou de fer poreux [4]. Les inconvénients de ces matériaux est le champ d'application limité, car ils sont spécifiques à certaines structures et le degré d'activité des déchets radioactifs liquides. En outre, des matériaux microporeux ne peuvent pas fonctionner en continu dans des conditions réelles des formulations liquides des déchets contenant la suspension de sel non radioactif et des composants macro qui bouchent les pores et ainsi réduire la capacité d'imprégnation des adsorbants solides. Il convient de noter, et la complexité de la déshydratation complète des matériaux microporeux, qui sont nécessaires pour que la température à 500 ° C, et l'instabilité de la plupart des matériaux dans des milieux acides.

direction plus prometteuse de déchets liquides pour obtenir des composés stables en céramique durcie doit être considérée comme incluant tous les composants de sel dans la matrice céramique poreuse, ce qui évite les étapes supplémentaires de traitement des solutions salines. Pour cette éponge en céramique doit avoir les propriétés suivantes:

structure poreuse homogène qui assure une répartition uniforme des déchets liquides dans ses composants et de la consistance désirée propriétés du composé céramique durci;

une forte porosité ouverte, en assurant l'accessibilité du volume interne de l'éponge dans la solution durcissable;

facilement éliminer l'humidité à basse température, ce qui permet d'éviter la formation d'aérosols radionucléides et d'autres composants toxiques dans l'étape de séchage;

stabilité thermique;

résistance aux acides forts;

résistance mécanique, stabilité dimensionnelle assure l'unité pendant le transport, la manutention et le stockage;

lixiviation à l'eau composant à faible vitesse de la matrice céramique;

la capacité de créer de multiples barrières de l'isolement des radionucléides dans le cadre d'un composé de céramique qui assure la mise en oeuvre du principe de protection de la multibarernogo de la biosphère de l'exposition à des substances toxiques.

L' analyse de la littérature a montré que le matériau de matrice céramique pour l' élimination des radionucléides à vie longue peut être considérée principalement ZrO 2 et TiO 2, caractérisé par la stabilité thermodynamique élevée dans la plage préférée des indicateurs géochimiques des eaux souterraines naturelles (9> pH> 5 et +0,6 B> E h> -0,3 V) [5]. Les oxydes et hydroxydes de Fe et Al, caractérisé par le recouvrement partiel des champs de stabilité dans cette région de l'existence d'eaux souterraines naturelles sont des matériaux appropriés pour l'encapsulation de métaux lourds. Cependant, le processus de production des matériaux poreux de ces oxydes par des procédés classiques (par exemple, le moussage fond en utilisant des composants de formation de gaz) suffisamment d'énergie intensives et coûteuses, et l'inclusion d'éléments toxiques dans les céramiques à base sur eux le plus efficacement accomplies par co-cristallisation des oxydes de surface élevées avec précédemment adsorbé ou coprécipité composants des déchets [6]. Il reste le problème de l'élimination des sels connexes contaminés par des traces d'éléments toxiques.

Une autre méthode connue pour la préparation d'un matériau céramique poreux avec une structure de pores prédéterminée, et satisfont aux exigences de stabilité thermique, la résistance chimique et la résistance mécanique qui est utilisée pour former une matrice céramique de verre creuses poreuses [7] ou microsphères de céramique [8]. Ainsi, dans le procédé [7] , la haute résistance des céramiques poreuses obtenues en mélangeant les sphères de verre creuses synthétiques avec une composition céramique comprenant un composant en céramique (aluminosilicate de lithium), un liant (aluminate de calcium et / ou d'une solution colloïdale de SiO 2) et de l' eau, suivi par le moulage et, le cas échéant, le recuit pour fournir les propriétés de résistance nécessaires. En outre, la composition de verre, des sphères creuses est choisie de telle sorte que sa température de ramollissement est inférieure à la température de fusion du composant céramique, tout en chauffant l'article moulé est réalisé en dessous de la température de fusion de la matrice céramique, mais supérieure à la température de ramollissement des sphères de verre. Le corps de la matrice céramique résultant dans les pores fermés sont formés avec un mur vitrifié de forme sphérique. Une caractéristique et un inconvénient majeur est la fermeture des céramiques de type porosité, et la nécessité d'utiliser de synthèse et de sphères de verre, dont la production est laborieux processus séparé.

Le plus proche, en substance technique à la solution technique revendiquée est une méthode de [8], dans lequel les microsphères creuses en verre céramique provenant de cendres volantes provenant de centrales à charbon (cénosphères) sont utilisés pour former la structure poreuse du matériau céramique. Dans ce cas, l'obtention d'une céramique poreuse comprenant les étapes suivantes:

sélection des microsphères céramiques creuses, de préférence avec une faible teneur en aluminosilicate Fe, Mg, Na, K et Ti, 20-200 microns de diamètre, avec une épaisseur de paroi de plus de 2 m, une température de ramollissement supérieure à 800 ° C, une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3 ;

mélanger les microsphères de la composition du liant à base de silicate , dans un rapport pondéral de 1: 2,1, et dans le cas de SiO 2 - 1: 1,4;

enlever les inclusions gazeuses à partir du mélange;

fritter le mélange à une température inférieure à la température de ramollissement , mais supérieure à 700 ° C et la pression pour augmenter la surface de la microsphère et un matériau d'étanchéité plus efficace contact.

Avec l'introduction de l'agent liant silicate mouillants rapport des composants microsphères: agent mouillant: un groupe de jusqu'à 1: 0,012-0,016: 1,2-1,6. En conséquence de ce traitement, le produit final est une matrice serrée de microsphères, caractérisé par les paramètres suivants:

Température de fonctionnement - au- dessus de 800 ° C

La conductivité thermique - Moins de 0,2 W / m / o C

Résistance mécanique - plus de 400 psi (2,6 MPa)

Le principal inconvénient d'une telle céramique, ce qui ne permet pas son utilisation dans les processus d'absorption et de saumures durcissement ultérieur est de type fermé et la porosité. Le procédé de [8] et de la céramique éponge obtenue par ce procédé, pris comme prototype.

Aux fins de la solution technique revendiquée est de simplifier le processus de concentration et de solidification des déchets osoboopasnyh liquide et d'améliorer l'accessibilité des solutions salines du volume intérieur de la matière céramique poreuse à base de microsphères de verre creuses en céramique choisies parmi les cendres volantes provenant de la combustion de combustibles fossiles.

Ce but est atteint par le fait que la concentration et la solidification des déchets liquides utilisés osoboopasnyh microsphères de céramique à base d' éponges de verre-céramique creuses, de préférence un aluminosilicate, un diamètre supérieur à 20 mm, avec une épaisseur de paroi de 2 mm, un point de plus de 800 ° C ramollissement et une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3, caractérisée par une stabilité thermique et une résistance mécanique supérieure à 2,6 MPa, et un type de valeur du volume libre disponible à 70 vol.% de porosité ouverte.

Pour une éponge céramique est récupérée à partir des cendres volantes provenant de la combustion de charbons en verre des microsphères creuses en céramique, de préférence un aluminosilicate, plus de 20 microns de diamètre, avec une épaisseur de paroi de 2 mm, d' un point au- dessus de 800 ° C ramollissement et une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3, mélangées des microsphères avec un agent mouillant et d' un liant de silicate pour obtenir un matériau de moulage est retiré de ses inclusions de gaz et frittées à une température supérieure à 700 ° C, mais inférieure à la température de liquidité, tout en mélangeant les microsphères avec un agent mouillant et d' un liant de silicate est réalisée à un rapport pondéral de 1: 0,012 0,29: 0,18, l'élimination des inclusions gazeuses sont le moulage par retrait poids de 1,1-1,2 fois à exprimage une face du moule d' un diamètre prédéterminé, après quoi le bloc de céramique a été séché à 160 ° C pendant 2 heures, et le frittage est effectué à une température supérieure à 800 ° C, mais inférieure à la température de ramollissement et à la pression atmosphérique. Une autre différence est que, après la séparation des cendres volantes des microsphères sont en outre soumis à un tamis de séparation en fractions de tailles différentes. En outre, pour obtenir une éponge en céramique est utilisé, les microsphères perforées.

L'essence de la solution technique revendiquée est la suivante. éponge en céramique à base de verre cristallin de microsphères creuses en forme de blocs préformés de diverses configurations avec un volume optimal à la zone de surface extérieure ayant une structure poreuse uniforme, grand volume libre fractionnaire disponible pour des solutions salines (70-75 vol.%), la taille de macropores significative dans la gamme de 0,01-0,29 mm, fournit les processus de flux fonctionnels suivants, ce qui simplifie considérablement la technologie liquide de conditionnement des déchets pour produire un composé de céramique durcis:

  • des solutions d'absorption en unité de volume due à des forces capillaires et de haute mouillabilité surface intérieure;
  • l'évaporation de l' eau et son élimination intense de gaz de travail développés surface de travail à basse température (environ 25 ° C);
  • resaturation solution à la composition des déchets à faible de sel pour obtenir le degré de remplissage désiré;
  • la liaison des radionucléides et / ou des métaux lourds introduits dans l'unité de volume d'oxydes stables à haute surface;
  • fixation fiable des radionucléides et / ou des métaux lourds et des sels associés au sein de l'unité à l'étape finale du processus par calcination riche matrice céramique.

En outre, une caractéristique distinctive de l' éponge céramique à base de verre microsphères creuses en céramique sont les radionucléides possibilité de microencapsulation et / ou de métaux lourds dans les cavités microsphères internes délimitée enveloppe de verre cristallin stable contenant différentes fractions selon la taille et la densité apparente des microsphères,% en poids :. SiO 2 - jusqu'à 65; Al 2 O 3 - 44; Fe 2 O 3-8; CaO - à 4; MgO - 3, Na 2 O - 11; K 2 O - 11; TiO 2 - et 1. Application des microsphères sur la surface intérieure de films minces de ZrO 2, TiO 2, Fe 2 O 3 ou Al 2 O 3 avant l'imprégnation des radionucléides et / ou de métaux lourds, il est possible pour la synthèse dirigée de la céramique, encapsulé dans ces microsphères makrokapsuliruyuschim d'un revêtement protecteur fournit principe de réalisation d'une protection multibarernogo dans le volume du composé de céramique et crée des conditions pour l'immobilisation des composants particulièrement fiables osobotoksichnyh déchets liquides, essentiellement des radionucléides à vie longue.

Les avantages de blocs de céramique poreuse sur la base de microsphères d'aluminosilicate creuses devraient comprendre leur haute résistance mécanique, une unité de fourniture de stabilité dimensionnelle pendant le transport, la manutention et le stockage, mais aussi la résistance aux acides et une stabilité thermique ce qui permet leur utilisation dans une large gamme de pH, la température et la composition des radionucléides des déchets liquides .

La mise en oeuvre de ces procédés de base que l'absorption des solutions de sels et évaporation intensive de l'eau depuis l'intérieur de l'éponge céramique à basse température, mais aussi l'encapsulation multibarernoe des composants des déchets devient possible que dans le cas d'atteinte des valeurs élevées de porosité ouverte éponge céramique qui assure la disponibilité du volume libre entre les microsphères et à l'intérieur . A cet effet, le frittage des microsphères doit être effectuée avec une teneur minimale en liant et dans des conditions empêchant le compactage du réseau microsphère. Ces conditions sont la pression exercée sur la composition de céramique avec un liant sur le moulage de blocs et les étapes de calcination, la température et les conditions du bloc moulé, qui est principalement déterminée par les propriétés thermochimiques du liant au silicate traitement thermique. Ainsi les conditions optimales microsphères consolident la température 850-900 ° C, ce qui est bien en dessous de la température de ramollissement des microsphères de coquille verre-céramique. Fritter à ces températures, il fournit une blocs poreux ayant des caractéristiques appropriées, y compris la force.

Tamiser la séparation des microsphères résultats dans un des produits en verre-céramique de taille plus uniforme, ce qui nous permet de résoudre le problème d'optimisation de la structure du bloc poreux afin d'améliorer les paramètres cinétiques de son séchage. Le critère a été choisi comme l'élimination de 80% d'humidité (T 80) du intersectoriel volume libre lorsque le débit d'air à travers l'unité de 0,1 m / s et une température de 25 ° C. Ces conditions ont été blocs comparés diffèrent rapport V / S, et la résultante différents types de microsphères. Il est montré que dans un seul et même rapport V / S les indicateurs les plus bas de T 80 ont des blocs de fractions étroites de microsphères. Entre chaque série de blocs obtenus en faisant varier le type de microsphères et les dimensions géométriques peuvent être identifiés seul module (ou d'une cellule unitaire) avec un rapport V spécifique / S, ce qui correspond à un temps prédéterminé et les conditions de séchage de l'appareil et peut être utilisé dans la conception d'une céramique à structure alvéolaire poreuse.

Pour assurer la disponibilité du volume interne des microsphères nécessite une perforation supplémentaire de la coque, ce qui implique un traitement supplémentaire des microsphères dans la phase de sélection. Il est possible d'obtenir une porosité ouverte à une valeur de 70% vol., Ce qui représente en fait la limite théorique du volume poreux disponible.

RESUME confirmée par les exemples suivants.

Exemple 1. Cendres volantes provenant de la combustion du charbon fraction récupérée Kuznetsk microsphères creuses d'aluminosilicate taille de 50-400 microns et une densité apparente de 0,42 g / cm 3, contenant, en poids% :. SiO 2 - 65,5, AlO 3 - 20,3, Fe 2 O 3 - 3,9, CaO - 2,6 MgO - 2,2, qui est mélangé avec de l' eau et un liant de silicate en un rapport pondéral de 1: 0,012-0,29: 0,18 pour donner la composition de moulage en matière plastique. Formation de blocs est réalisée par le retrait de la composition de moulage à 1,1-1,2 fois à l' écrasement d' un côté du moule d'un diamètre donné, puis les blocs sont séchées à une température de 160 ° C pendant 2 heures, puis calcinées dans un four à moufle à 900 ° C 0,25-0,5 heures et à la pression atmosphérique. Les caractéristiques des blocs sont donnés dans le tableau 1.

Blocs avec le rapport V / S, 0,65 et 0,67 ont été testés pour l'adhérence, Pu, Cr, la concentration de Ni dans la solution et le durcissement du premier simulateur de raffinât cycle d'extraction classiques unités de traitement des déchets d'uranium (OSUB) de la composition suivante:

HNO 3 g / l - 30

Fe (3), g / L - 20

Cr (3), g / L - 15

Ni, g / L - 15

Pu, mg / L - 15

Cet appareil avec le rapport V / S 0,65 par imprégnation répétée avec une ventilation active et un séchage intermédiaire à 50-150 ° C pendant 2 heures, saturé avec ladite solution. Après que l'unité de sels étape de séchage finale saturé calciné dans un four à moufle à 800 ° C pendant 2 heures. L'unité d'encapsulation n'a pas été effectuée. Pu test de résistance de fixation, Cr et Ni dans un composé d'encapsulation de la coque en céramique ne doit pas effectuée comme décrit [9].

Nous avons obtenu les résultats suivants:

Remplissage des oxydes de déchets de l'unité,% - 42,2

Pu contenu dans le bloc mg - 2,3

teneur en Cr de l'unité g - 2.3

Le contenu de Ni dans le bloc, g - 2.3

La vitesse moyenne Pu lessivage dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · d - 5,9 × 10 -6

Taux élevé de lessivage Cr dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · d - 1,0 × 10 -4

Le taux moyen de Ni lessivage dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · d - 1,5 × 10 -5

Bloc avec le rapport V / S 0,67 saturé avec une composition similaire mais dans laquelle la teneur en plutonium atteint 43 mg / l. Après l'étape de calcination bloc saturé est revêtu de verre à faible point de fusion, qui présente les caractéristiques suivantes:

Point de ramollissement, o C - 352

Le coefficient de dilatation linéaire, la grêle -1 à 1,03 × 10 -5

Composition chimique:

. B% 2 O 3 en poids - 16,0

PbO% en poids. - 80,0

ZnO% en poids. - 4,0

Pu test de résistance de fixation, Cr et Ni en céramique un composé de coquille avec makrokapsuliruyuschey réalisée comme décrit [9]. Nous avons obtenu les résultats suivants:

Remplissage des oxydes de déchets de l'unité,% - 44,7

Pu contenu dans le bloc mg - 6,5

teneur en Cr de l'unité g - 2.3

Le contenu de Ni dans le bloc, g - 2.3

La vitesse moyenne Pu lessivage dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · d - 2,5 × 10 -7

Taux élevé de lessivage Cr dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · jour - 4,65 x 10 -6

Le taux moyen de Ni lessivage dans l' eau pendant 93 jours, g / cm 2 · d - 2,6 × 10 -6

Exemple 2. Préparation d'une éponge en céramique a été réalisée comme dans l'exemple 1, mais en outre soumis à une séparation des microsphères de tamisage, et une éponge utilisée pour produire des microsphères fractions 400-800, 200-400 et 100-160 microns. Caractéristiques des unités indiquées dans le tableau 2.

Exemple 3. Préparation d'une éponge en céramique a été réalisée comme dans l'exemple 1, mais à cette fin, les microsphères perforées. Caractéristiques des blocs représentés dans le tableau 3.

Ainsi, ces résultats montrent que les composés céramiques durcis détiennent suffisamment fermement Pu et les métaux lourds, et contribue encore à la force makrokapsulirovanie éléments de fixation toxiques à un niveau acceptable pour le long terme enfouissement osoboopasnyh déchets [10] solidifiés.

Livres d'occasion

1. A. Nikiforov, VV Kulichenko, Zhiharev MI Élimination des déchets radioactifs liquides. - M:. Energoatomizdat, 1985 - 164 p.

2. Pat. RF N 2095867, G 21 F 9/16, 9/12, 9/14. Bull. N 31, 1997. Un procédé de durcissement de solutions des éléments transuraniens.

3. Pat. RF N 2038637, G 21 F 9/16, Bull. N 18, 1995. Un procédé de fixation d'une phase solide isotopes radioactifs d'éléments alcalins et alcalino-terreux.

4. Pat. RF N 2091874, G 21 F 9/12, Bull. N 27, 1997. Un procédé de traitement des déchets radioactifs.

5. Anshits AG, Revenko Yu, Vereshchagin TA et al. Critères physiques et chimiques pour l'élimination à long terme des déchets radioactifs sous forme d'oxyde / Chimie pour le développement durable, vol. 6, N 4, 1998, p. 293-302.

6. Melikhov AV, MS Merkulova Co-cristallisation. - M:. Chemistry, 1975. - 280 p.

7. Pat. US N 3888691, C 03, C 011/00, 1975. céramique poreuse.

8. Pat. US N H0000200, C 30 B 029/16, B 29, C 071/02, 1987. haute température matériau isolant structurel - (prototype).

9. GOST 29114-91. La méthode de mesure de la stabilité chimique des déchets radioactifs solidifiés par une longue lixiviation.

10. GOST P 50926-96 "déchets hautement durci. Les exigences techniques."

REVENDICATIONS

1. éponge en céramique pour la concentration et la solidification des déchets liquides osoboopasnyh à base de verre cristallin des microsphères creuses, de préférence un aluminosilicate, plus de 20 microns de diamètre, avec une épaisseur de paroi de 2 mm, d' un point au- dessus de 800 ° C ramollissement et une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3, caractérisé par une stabilité thermique et une résistance mécanique supérieure à 2,6 MPa, dans lequel la porosité ouverte a une taille de volume libre disponible à 70 vol.%.

2. Procédé de fabrication d' une éponge en céramique selon la revendication 1, comprenant l' isolement de l' énergie à partir de microsphères de cendres volantes de charbon, de la céramique de verre creux, aluminosilicate de préférence, plus de 20 microns de diamètre, avec une épaisseur de paroi de 2 mm, un point de ramollissement supérieur à 800 ° C et une masse volumique apparente supérieure à 0,3 g / cm 3, un mélange de microsphères avec un agent mouillant et d' un liant de silicate pour obtenir un matériau de moulage, retirant de celle - ci d'inclusions gazeuses et son frittage à une température supérieure à 700 ° C, mais inférieure à la température de liquidité, caractérisé en ce que le mélange des microsphères avec un agent mouillant et un silicate la liaison est réalisée à un rapport pondéral de 1: de 0,012 à 0,29: 0,18, l'élimination des inclusions gazeuses sont en poids de retrait au moulage de 1,1 - 1,2 fois à exprimage une face du moule d'un diamètre donné, puis séché blocs de céramique à 160 ° C pendant 2 heures, et le frittage est effectué à une température supérieure à 800 ° C, mais inférieure à la température de ramollissement et à la pression atmosphérique.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu 'après la séparation des cendres volantes des microsphères sont soumises à une séparation en fractions étroites de tamis de différentes tailles.

4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel l'éponge en céramique à usage perforé microsphères.

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Date de publication 20.02.2007gg