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invention
Fédération de Russie Patent RU2118400
MÉTHODE métallisation électrochimique MATÉRIAUX NATURELS
ET LEUR SOLUTION DE MODIFICATION
Nom du candidat: Institut de chimie, Direction de l'Extrême - Orient de l' Académie russe des sciences
Nom de l'inventeur: Tatiana Arzhanova
Le nom du titulaire du brevet: Arzhanova Tatiana
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 28.08.1997
Utilisation: la fabrication de bijoux, des bijoux, des souvenirs. La surface a été modifiée de matériaux naturels 3-15% de solution aqueuse d' iodate de métal alcalin à 40-80 ° C, et après la formation de celle - ci couches électroconductrices sulfure, vieilli dans l' air requis revêtement électrodéposé. revêtements galvaniques sont 100% continuité, un lien fort avec le brillant uniforme de surface et ne contiennent pas de piqûres. En outre, ils se reproduisent en détail la surface de la mince micro-relief de matériaux naturels.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention se rapporte à la métallisation de matériaux diélectriques, et en particulier pour le placage électrochimique de matériaux naturels, principalement végétale, et d'une solution de pré-traitement à appliquer son procédé électrochimique métalliques ou non métalliques , des revêtements protecteurs et décoratifs, chimiques ou peuvent être utilisés dans l'industrie des bijoux, par exemple, pour la fabrication de bijoux, bijoux de mode et des cadeaux, mais aussi dans d' autres industries.
procédé de placage connu sur les diélectriques tels que les plastiques, la céramique, le plâtre, le verre et le bois, qui consiste dans le fait que leur surface est préalablement appliquée composition spéciale comprenant une résine organique (comme ABS), un solvant organique (0.5 - 1.5 parties de résine en poids) et de poudre de carbone finement divisée (40 - 45% en poids de la résine). Après le durcissement, la composition du film électro - conducteur résultant est traité pour lui conférer des propriétés hydrophiles, et ensuite déposé sur ce Metol électrochimiquement revêtements métalliques (brevet. US Japon N 16437, cl. 25, 1971).
Toutefois, le procédé connu ne permet pas de reproduire la surface mince micro-relief des objets naturels et obtenir lisse revêtement métallique brillant-miroir.
solution de gravure connue avant l' étalement de la surface de polymère contenant de l' iode, l' iodure de potassium et de l' acide chlorhydrique (SU, URSS N 755887, classe C 23 C 3/02 ;. C D 5/56 1980 25).
Toutefois, la solution d'attaque chimique ne convient pas pour la modification de surface de matériaux naturels, car elle conduit à la surface de la solution.
Il existe un procédé de métallisation de bois, comprenant l' application à la surface des couches conductrices de l' électricité d'émail acrylique AC-588 (WTU LF 1444-1468) et de poudre de nickel et le dépôt électrolytique de revêtements métalliques sur elle (auth. Saint - URSS N 329041, cl. 44 Chambre C 1/04, 1972).
Toutefois, cette méthode ne fournit pas une manifestation des traits caractéristiques de la surface de microrelief de matériaux naturels, comme revêtements galvaniques déposés sur des couches de peinture ont galuchat texture.
Connue et une solution aqueuse oxydante alcaline contenant 0,1 à 200 / l de NaOH g, KOH ou LiOH, ou un mélange de 0,1 à 500 g / l d'iode, le brome, le chlore, bromates, chromates, peroksidisulfitov, les peroxydes ou les permanganates ou un mélange de ceux - ci, pour la modification de surface des polyimides et polyétherimides simples pour placage chimique (demande de brevet allemand N 3708214, Cl. C 23 C 18/20, 1988).
Les obstacles à la réalisation de la production de revêtements métalliques de haute qualité sur des matériaux naturels, notamment le fait que la composition connue de la solution à la température ambiante modifie ces mauvais conducteurs, ne fournit donc pas de 100% la continuité des couches galvaniques.
Le plus proche , en substance technique à la méthode revendiquée est un procédé de placage de métaux sur des matériaux non conducteurs: plastique, céramique et cellulose (brevet US N 3620834, cl C 23 B 5/02, C 23 F 17/00, 1971). Ce procédé implique le traitement de la première surface avec une solution AsCl aqueuse ou non aqueuse 3, SbCl 3 ou PCl 3 et ensuite la solution contenant du S-ions, en particulier H 2 S, Na 2 S ou du NaHS, après quoi la surface est recouverte d'un métal par un procédé chimique ou électrochimique méthode, ou une série de procédés chimiques et électrochimiques.
Selon le procédé connu sur la surface des couches diélectriques constituées d'arsenic ou d'antimoine sulfures, la conductivité électrique qui est insuffisant pour l'obtention d'un procédé électrochimique directe sont revêtement métallique continu d'épaisseur uniforme. En outre, l'absence de prétraitement et affecte négativement la résistance de son adhérence sur les revêtements galvanisés.
Le plus proche de la nature technique de la solution proposée pour la modification de surface des matériaux naturels est une solution à 10% de la période de sodium, appliqué à 17 o C pour l'oxydation du produit de cellulose, principalement du papier, avant la métallisation chimique (demande de brevet japonais N 01-294869, cl. C 23 C 18/20, 1989).
Les obstacles à la modification de surface comprennent des matériaux naturels de cette solution connue ne permet pas de former un nombre suffisant de groupes polaires sur des matériaux différents, afin de fournir une force d'adhérence de 100% et la continuité des revêtements métalliques avec eux. Cette solution est universelle, et la surface de gravure du papier.
Objet de l'invention est d'améliorer la résistance à la continuité et de l' adhérence des revêtements métalliques avec différents matériaux naturels, tout en réduisant considérablement le nombre d'étapes du procédé.
Ceci est réalisé en ce que dans le procédé , une surface d' un matériau naturel de métallisation électrochimique a été modifié par 3-15 en poids. % solution d'alcali iodate de métal à 40-80 ° C, et le sulfure de formation des couches conductrices est réalisée par traitement de la surface avec une solution contenant un sel de zinc et complexer sorption en excès sur celui - ci des composés complexes de zinc solubles, qui sont convertis en hydroxyde de zinc, puis son sulfure, puis traité en surface des matériaux naturels de la solution de sel de métal plus électropositif que le zinc, et maintenu dans l'air pendant 1-15 heures avant le revêtement par électrodéposition métallique sur elle.
conifères cônes, des feuilles de diverses plantes, bois, cellulose, etc .: Les matériaux naturels peuvent être utilisés comme base pour la métallisation électrochimique.
Avant la modification de surface comprenant une résine naturelle est en outre traité avec de l'acétone.
Le cycle d'application du sulfure de zinc à la surface est effectuée 1-3 fois.
Sorption de composés complexes solubles dans l'eau sur la surface du zinc est effectuée pendant 10-20 s, et leur transformation en hydroxyde de zinc - à 30-55 ° C pendant 1-3 min.
Le procédé de modification de la surface d'un matériau naturel avec une solution aqueuse d'une solution d'iodate de métal alcalin dépend de la température. La plage de température ci-dessus caractérise le traitement de surface de haute performance qui fournit 100% de la force d'adhérence et la continuité du revêtement métallique sur le substrat.
Lors du traitement de surface d' un matériau naturel avec une solution aqueuse d'iodate de métal alcalin à une température inférieure à 40 ° C diminue la continuité du revêtement de métal 80-85%.
La limite supérieure de la température de la solution aqueuse d'iodate de métal alcalin est déterminé par la technologie de sécurité de son application pour le traitement de la surface d'un matériau naturel. Par conséquent, pour augmenter la température de cette solution est peu pratique.
Adsorption des composés complexes de zinc solubles dans l'eau sur la surface de la surface d'un matériau naturel est fonction du temps de traitement dans une solution contenant un sel de zinc et complexant en excès. L'intervalle de temps est de 10 - 20, assure une adsorption assez complète de ces complexes, ce qui conduit finalement à la formation sur la surface d'un solide couches conductrices de sulfure uniformes. La conversion de l' hydrolysat soluble dans l'eau en utilisant des composés complexes de zinc dans de l' hydroxyde de zinc ayant une forte adhérence à la surface du matériau naturel qui est plus complètement à 30-55 ° C pendant 1 à 3 min. Le temps d'hydrolyse ci-dessus et les régimes de température et permettent d'obtenir une quantité suffisante d'hydroxyde de zinc pour le convertir d'abord dans le sulfure de zinc, et ensuite la couche de sulfure électroconducteur.
Pour augmenter la conductivité de la couche de sulfure appliquée à une valeur convenable pour sa métallisation électrochimique directe, celui-ci est maintenu dans l'air pendant 1 - 15 heures, selon le type de matériau naturel.
Le dépôt de revêtements métalliques sur des matériaux naturels avec des couches conductrices de sulfure est réalisée par un procédé électrochimique des électrolytes utilisés dans certains modes d'électrolyse.
La modification de surface des matériaux naturels avec une solution aqueuse d'un alcali iodate de métal augmenter sa capacité de sorption, de sorte que la quantité de cycles de dépôt de sulfure de zinc raccourcies à partir de 3 - 5 1 - 3 fois, en fonction de la nature du diélectrique.
Ainsi, les modes proposés des procédés de modification de surface de matériaux naturels et de formation sur elle les couches conductrices de sulfure, puis par précipitation du métal donnent 100% continuité et une bonne résistance à l'adhérence de revêtements métalliques galvaniques avec les bases.
L'avantage de la méthode proposée est qu'elle permet une réduction substantielle du nombre d'étapes de procédé recevoir des revêtements de qualité sur une variété de matériaux naturels, en détail leur surface de jeu microrelief mince.
Pour le pré-traitement des matériaux naturels sont utilisés pour pulvériser une solution aqueuse de métal alcalin revêtements iodate dépôt électrolytique de métaux à sa concentration efficace de 3-15% en poids.
Lorsque le traitement de surface de matériaux avec une solution aqueuse d'origine naturelle concentration d'iodate de métal alcalin inférieure à 3 en poids.% Abaisse la capacité d'absorption de la surface et la force de son adhérence au revêtement métallique en raison de la détérioration de la capacité de la solution de modification.
La limite supérieure de la concentration de la solution aqueuse d'iodure de métal alcalin (15 en poids. En%) déterminée par la capacité de la substance à dissoudre dans l'eau à température élevée.
Lors du traitement de surface d'un matériau naturel avec une solution aqueuse d'iodate de métal alcalin en plus de l'oxydation des groupes hydroxyle est l'hydrolyse des liaisons glycosidiques susceptibles, ce qui conduit à une modification de surface.
Ainsi, en modifiant la surface des matériaux naturels acquiert dernière sorption et des propriétés adhésives, ce qui assure la continuité de 100% et la force de couplage avec un revêtement galvanisé.
L'avantage de la solution proposée est que, contrairement à d'autres, ayant une forte modification de la capacité ne détruit pas la microtopographie de surface délicate vivant des matériaux naturels et réduit considérablement l'étape de traitement.
Impossible de trouver une solution aqueuse d'iodure de potassium, destiné à modifier la surface des matériaux à vivre metallisation naturel.
Le procédé de placage électrochimique de matériaux naturels est la suivante. la surface du matériau naturel a été modifié par 3-15 en poids. % solution d'iodate alcalin métallique à 40-80 ° C. En outre, la surface avant la modification, comprenant la résine naturelle est ensuite traité avec de l' acétone. Par la suite, celle-ci formant une couche électriquement conductrice de sulfure de cuivre ou de sulfure de plomb de la manière suivante. un matériau naturel est immergé dans une solution aqueuse de sel de zinc avec un excès de complexer 10-20 secondes, après quoi il est soumis à une hydrolyse lavage avec de l' eau à 30-55 ° C pendant 1-3 min et traitée avec une solution de sulfure de sodium pendant 3 - 5 min. Dans lequel la quantité de dépôt de sulfure de zinc sur la surface de cycles est de 1 - 3 fois en fonction de la nature du matériau naturel. Ensuite, la surface de la matière naturelle traitée avec une solution de sel métallique plus électropositif que le zinc, pour les 3 - 7 mn et maintenu dans l'air pendant 1 - 15 heures selon le type de matériau naturel, après quoi il électrodéposée revêtement métallique souhaité, par exemple mat et brillant nickel ou nickel brossé et laiton poli.
exemple 1
plantes à feuilles brillantes pré-traitées avec 3% en poids -. solution Nym d'iodate de potassium à 60 ° C pendant 15 minutes et on les lave avec de l' eau. Il a été ensuite immergée pendant 20 secondes dans une solution (pH 8 - 10) contenant du chlorure de zinc (100 g / l) et de l' ammoniac aqueux (25%), le conducteur de la chaleur à 40 - 45 ° C et l' eau d'hydrolyse à froid rinçage pendant 2 minutes a été traitée avec du sulfure de sodium (100 g / l) pendant 5 minutes et on l'a lavé avec de l'eau. Ensuite, la feuille a été immergée dans les plantes conduisent une solution de nitrate (100 g / l) pendant 7 min et on l'a lavé avec de l'eau, après quoi on l'a laissé reposer à l'air pendant une heure, et elle une sous-couche mince déposé électrochimiquement de la composition d'électrolyte de nickel, g / l:
Ni (SO 3 NH 2)2 · 4H 2 O - 600,0
NiCl 2 .6H 2 O - 10,0
H 3 BO 3 à 30,0
pH - 3,6 - 4,5
Electrolyse a été effectuée dans une solution agitée à 50 - 60 ° C et une densité de courant cathodique de 3 - 4 A / dm 2. Ensuite, lavé à l'eau à la surface électrochimiquement précipité nickelés de l'électrolyte de la composition, g / l suivant:
NiSO4 · 7H 2 O - 250,00
NiCl2 .6H 2 O - 30,00
H 3 BO 3 - 30,00
Chloramine - 2.00
1,4-butynediol (35%) - 1,00 ml / l
Formaline (20%) - 016 ml / l
pH - 4,50 - 5,50
Electrolyse a été effectuée dans une solution agitée à 45-55 ° C et une densité de courant cathodique de 2,5-3,5 A / dm 2.
Le revêtement métallique électrodéposé résultant présente une forte adhérence à la surface d'une feuille d'origine naturelle, un brillant uniforme et sans piqûres. La continuité de ce revêtement est de 100% à 1 cycle de dépôt du sulfure de zinc sur la surface.
exemple 2
Conifère cône prétraité avec de l' acétone pendant 120 minutes, et 15% en poids. - Solution d'iodure de potassium Nym pendant 10 minutes à 60 ° C. La formation de la couche conductrice de sulfure de plomb sur la surface des billes est réalisée comme dans l' exemple 1 mais en appliquant trois cycles sulfure la surface de zinc. Ensuite, la couche résultante de cône de sulfure de plomb est maintenu dans l'air pendant 15 heures, après quoi la surface est mate déposée électrochimiquement et du nickel brillant à partir des formulations ci-dessus dans l'exemple 1 des solutions.
Le revêtement métallique électrodéposé résultant est de 100% pour la continuité trois cycles de dépôt de sulfure de zinc, le brillant uniforme et une liaison forte avec la surface des bosses.
la qualité du revêtement est évaluée visuellement.
Ainsi, la méthode proposée permet d'obtenir des revêtements métalliques non seulement de haute qualité électrodéposée sur divers matériaux naturels et les lire à la surface en microrelief mince, mais également de réduire considérablement le nombre d'étapes du procédé en réduisant le nombre de cycles de dépôt de sulfure de zinc sur la surface avec un 5/3 à 3/1 fois en fonction de la nature du matériau naturel.
La modification de surface des matériaux naturels est la suivante. La surface est traitée avec la solution revendiquée à 40-80 ° C et on le lave à l' eau.
Sur la surface préparée matériaux si naturels déposés couches de sulfure conductrices de sulfures de cuivre ou de plomb sur le circuit suivant. Des matériaux naturels immergés dans une solution aqueuse de sel de zinc avec un excès de complexation à 10 - 20 secondes, après quoi ils ont été soumis à une hydrolyse lavage avec de l' eau à 30-55 ° C pendant 1-3 min et une solution de sulfure de sodium dans le traitement pendant 3 - 5 min. Dans lequel la quantité de dépôt de sulfure de zinc sur la surface de cycles est de 1 - 3 fois en fonction de la nature du matériau naturel. Ensuite, le traitement de surface des matériaux naturels de la solution de sel de métal plus électropositif que le zinc, pendant 3-7 minutes et vieilli dans l'air pendant 1-15 heures, selon le type de matériau naturel, après quoi il a fallu des revêtements métalliques par électrolyse.
L'aptitude de l'invention peut être illustrée par les exemples donnés dans le tableau (3 et 4) .Dans le tableau, les compositions sont des solutions pour la modification de la surface des matériaux naturels et des modes de traitement.
Pour tous les exemples présentés dans le tableau plomb couches conductrices de sulfure de sulfures.
feuilles brillantes de plantes dans la solution prétraitée inventive (voir. Tableau Exemples 1-4) et lavé à l'eau.
Formation de feuilles de sulfure de plomb conductrices d'une surface de la plante, suivi par un dépôt électrochimique de couches métalliques sur elle a été réalisée comme décrit dans le procédé revendiqué.
la qualité du revêtement est évaluée visuellement.
Comme on le voit à partir du tableau, lorsque la surface de la feuille plantes traitées avec une solution aqueuse d'iodate de potassium en 10 minutes à 60 ° C et un cycle d'application à celui - ci de zinc , la continuité du sulfure revêtement métallique galvanique est de 100% (exemples 3 et 4) et à 20 ° C - 80-85% (exemple 2).
Dans le cas d'un processus d'exception du stade foliaire des plantes de placage électrochimique de prétraitement de la surface avec une solution aqueuse d'iodate de potassium continuité de dépôt électrolytique des revêtements métalliques à un cycle de dépôt de sulfure de zinc sur la surface est seulement 50 - 55% (exemple 5).
Ainsi, la modification de la surface des matériaux naturels solution à une température élevée revendiquée permet d'améliorer sensiblement la qualité de dépôt électrolytique des revêtements métalliques, ce qui réduit le nombre de cycles de dépôt de sulfure de zinc sur une surface.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour le placage électrochimique de matériaux naturels, comprenant la formation sur la surface des couches conductrices de l'électricité le sulfure de suivi d'application des revêtements électrolytique de métaux, caractérisé en ce que la surface a été modifiée de matériaux naturels 3-15 en poids. % Solution alcalin iodate de métal à une température de 40 - 80 ° C, et le sulfure de formation des couches conductrices est réalisée par traitement de la surface avec une solution contenant un sel de zinc et complexer sorption en excès sur celui-ci des composés complexes de zinc solubles, qui sont convertis en hydroxyde de zinc, puis on sulfure, après quoi le traitement de surface des matériaux naturels de la solution de sel de métal plus électropositif que le zinc, et maintenu dans l'air pendant 1 - 15 h avant le revêtement électrolytique métallique sur elle.
2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisé en ce qu 'avant la modification de surface, des résines naturelles contenant en outre traité avec de l'acétone.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le sulfure de dépôt de zinc sur la surface du cycle est effectué 1 - 3 fois.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la sorption des composés complexes solubles dans l'eau sur la surface du zinc est effectuée pendant 10 - 20 et leur conversion en hydroxyde de zinc - à une température de 30 - 55 ° C pendant 1 - 3 min.
5. La solution de modification de surface de matières naturelles contenant de l'eau et un oxydant, caractérisé en ce que la solution oxydante contient un iodate de métal alcalin dans sa concentration efficace. 3 - 15% en poids.
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Date de publication 02.01.2007gg
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