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Fédération de Russie Patent RU2171855

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE PLATINE MÉTAUX DE BOUE

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE PLATINE MÉTAUX DE BOUE

Nom de l'inventeur:. Timofeev NI; Bogdanov VI. AV Ermakov. Sivkov MN. LD Gorbatova. Korepanov SS. Lavrov AA
Le nom du titulaire du brevet: OJSC "usine Ekaterinburg pour le traitement des métaux non ferreux"
Adresse de correspondance :. 620014, Ekaterinburg, Lenina, 8, de «EZ OCM", directeur adjoint V.I.Bogdanovu
Date de début du brevet: 05.01.2000

L'invention se rapporte à un hydrométallurgique des métaux précieux et peut être utilisé pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de la boue produite dans la production d'acide nitrique. Le procédé comprend la lixiviation d'une suspension, qui est réalisée en deux étapes avec séparation de la solution et le lavage du gâteau après chaque étape, la première étape de lixiviation est effectuée dans de l'acide chlorhydrique, et le second - dans un mélange d'acide chlorhydrique concentré et d'acide nitrique, et le gâteau de filtre après l'étape de lixiviation initiale est calciné à une température de 800 -900 ° C pendant 1 heure, puis transmis à une seconde étape de lixiviation. Les solutions de lavage sont réunis et les deux étapes de lixiviation, corrigées pour la teneur en métal du platine à 5-50 g / l et la solution résultante de métaux du platine sont éliminés par précipitation pour obtenir un précipité qui est calcinée et fondue sur le lingot. La lixiviation est effectuée à une température de 80-95 ° C, Précipitation à partir d'une solution de métaux du groupe du platine est réalisée en fonction du contenu du groupe du platine par les moyens suivants: hydrazine à un pH de 2-4 et à une température de 70-80 ° C pour obtenir un concentré en vrac des métaux du platine; le chlorure d'ammonium, à un pH inférieur à 2 et à une température de 40 ° C pour donner le chloroplatinate d'ammonium; précipitation par électrolyse. Le procédé permet d'augmenter le degré d'extraction des métaux du platine et les boues résultant de la séquence optimale et la combinaison de procédés technologiques, en fournissant une traduction presque complète des métaux du groupe du platine dans la solution de lixiviation.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à un hydrométallurgique des métaux précieux et peut être utilisé pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de la boue produite dans la production d'acide nitrique.

Boues résultant de la production d'acide nitrique sont des particules fines matériau chimique complexe, la composition de phase du matériau et dans lequel la teneur totale en métaux du groupe du platine (platine, palladium et rhodium) est comprise entre 0,5 - 80%. A cet égard, les boues sont une source supplémentaire de métaux du platine. Mais en même temps, le recyclage des boues est extrêmement difficile, étant donné que celles-ci sont présentes dans les métaux du groupe du platine et d'autres produits chimiques sont sous la forme de composés qui diffèrent par les propriétés chimiques (interaction acide).

Le procédé d'extraction de métaux du groupe du platine à partir du matériau contenant du (brevet RF n 2120485, C 22 B 11/00, Appl. 03.07.97 était publ. 20.10.98 au n. "Inventions", n 29, p. 363 ). Le procédé comprend la fusion d'une solution de traitement de la matière première lingot d'eau régale et la précipitation de métaux à partir de la solution de tsarskovodochnogo de platine pour préparer une suspension contenant de l'or, du chlorure d'argent, et le chloroplatinate hlorpalladat.

L'inconvénient de cette méthode est à plusieurs étages et significative des pertes sèches PGE sur les opérations de pyrométallurgie, ce qui réduit le taux d'extraction de métaux précieux. Un procédé connu peut être utilisé efficacement pour le traitement d'un matériau contenant du groupe du platine ainsi que l'or et l'argent.

Il existe une méthode d'extraction du platine conjointement avec le rhodium à partir de déchets générés dans l'industrie de l'azote (Pologne brevet 139 177 N, C 22 B 7/00, Appl. 3.6.83, à l'publ. 31.07.87g. AJ "Métallurgie", 88 g , 3G265P, p. 28). Le procédé comprend la suspension d' alliage avec un alcali (NaOH ou KOH) à une température de 450-650 ° C. La masse fondue est lessivé avec de l' eau, le précipité a été traité de manière répétée avec l' acide chlorhydrique additifs oxydants acides. A partir de la solution résultante du platine et du palladium est réduit avec de l'aluminium ou du zinc. L'ensemble du cycle est répété plusieurs fois.

Cependant, un inconvénient de cette méthode réside dans le faible taux d'extraction de métaux du platine que l'aluminium est utilisé comme agent réducteur ou du zinc sous-performant pour l'extraction complète des métaux à partir de la solution contenant du platine de celle-ci.

En outre, la recontamination se produit une solution platinoidosoderzhaschego des métaux ferreux, et l'utilisation de fusion à 2,5 parties pour 1 partie de processus de suspension alcalin complique la solution de filtrage et de traitement ultérieur.

Selon la nature technique de l'objet le plus proche de l'invention proposée est un procédé d'extraction des boues de platine - nitrique déchets de production d'acide (certificat d'auteur N 45936 Bulgarie, C 22 B 11/04, appl 31/05/88, publié 15/09/89, les "Inventions .. pays du monde », vol. 48, N 2, 92, p. 1-2).

Le procédé comprend le traitement de la suspension contenant du platine et des éléments connexes sous la forme de divers composés chimiques avec un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique concentrés en un seul lot ou d'une suspension mise en place. La dissolution est effectuée à une température de 333-385K, une pression de 0-6 atmosphères. 8 - 12 heures, et l'isolement de la solution de platine est réalisée par extraction avec un réactif organique.

L'inconvénient de cette méthode réside dans le faible taux d'extraction de métaux de platine, étant donné que la méthode ne permet pas une ouverture suffisante de composés PGE et l'utilisation de réactifs coûteux et rares.

De plus, la technologie connue implique la nécessité de l'élimination des réactifs organiques liquides utilisés dans le procédé d'extraction car elles contaminent les solutions.

Le résultat technique de l'invention est d'augmenter le degré d'extraction des métaux du platine dans le traitement des boues issues de la production d'acide nitrique.

Le résultat technique est obtenu par un procédé d'extraction de métaux du groupe du platine à partir de la boue produite dans l'acide nitrique, comprenant le lessivage par lots acide introduction des boues et la récupération subséquente des métaux du groupe du platine à partir d'une solution conforme à l'invention, la lixiviation est effectuée en deux étapes avec la solution de séparation et le lavage du gâteau après chaque étape, la première étape de lixiviation est effectuée dans de l' acide chlorhydrique, le second - dans un mélange d'acide chlorhydrique concentré et d' acide nitrique, et le gâteau de filtre après l'étape de lixiviation initiale est calciné à une température de 800 - 900 ° C pendant 1 heure puis amené à la seconde étape de lixiviation, des solutions et après deux lavages de lixiviation étapes combinées, corrigées pour la teneur en métal du platine et du platine métallique est précipité, le précipité résultant a été calcinée et fondue au lingot.

La bouillie de lixiviation est effectuée à une température de 80-95 ° C, la solution combinée après la lixiviation et la lixiviation gâteau corrigée du contenu y quantités de métaux du groupe platine à 5-50 g / l, et la précipitation des métaux prévus à partir de la solution résultante est réalisée en fonction de sa teneur en PGE : ou de l' hydrazine à un pH de 2-4 et à une température de 70-80 ° C pour obtenir un concentré en masse des métaux du platine, ou le chlorure d'ammonium , à un pH inférieur à 2 et une température de 40 ° C pour donner le chloroplatinate d'ammonium et / ou par électrolyse.

Essence de la méthode est la suivante

Dans le procédé revendiqué, le procédé de lixiviation est effectuée en deux étapes. La première étape de lixiviation, réalisée à une température de 80-90 ° C dans de l' acide chlorhydrique, est préparatoire et fournit une traduction dans la partie principale de la solution de métal de base (principalement du fer et ses composés). Cela évite l'opération de frittage des boues de cuisson ultérieure. Simultanément à ce stade, il se déplace à une solution de 15% de platine et 20% de rhodium et du palladium à partir de la quantité initiale.

L'opération de la combustion des boues à la seconde étape de lixiviation présente la traduction de composés peu solubles de métaux du groupe du platine sous forme d'acide et leur transition presque complète de la solution dans une seconde lixiviation subséquente de l'étape. Comme le montre par analyse thermique différentielle (DTA) menée sur Kekaha, cet effet est dû avoir lieu au cours du processus de mise à feu de la destruction insoluble dans l'acide et l'aqua regia composés chlorhydrique ÉGP qui étaient auparavant sous la forme d'oxydes et de sels complexes.

La sélection de la température de cuisson comprise dans l'intervalle de 800 à 900 ° C est due au fait que les transitions de phase se produisent à ces températures et des métaux du platine se déplacent sous la forme acide, et la perte des métaux du groupe du platine sont minimes. A des températures inférieures à 800 o C reaction composés destruction de PGE et leur transition vers une forme soluble nécessite une longue exposition, et à des températures supérieures à 900 ° C peuvent fondre la cendre qui permettra de réduire les métaux du groupe du platine dans la solution d'extrait.

Il a été établi expérimentalement que la durée de cuisson 1 heure optimale - à la suite du tir de la lixiviation acide est le même quelle que soit l'augmentation de la durée de 1,5, 2 et 3 heures.

La durée de cuisson au moins 1 heure à la plage de température réduit selon les récupérations des métaux du groupe du platine en solution.

Après la cuisson, la pâte est dirigé vers la seconde étape de lixiviation est réalisée à une température de 80-95 ° C dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique concentrés. A ce stade, on atteint la récupération maximale possible des métaux de platine en solution.

Le procédé est plus intense se déroule à la même température, mais non supérieure à 95 ° C, étant donné que plus d' augmentation de la température entraîne une forte évaporation de la solution de lixiviation.

plage de température indiquée est suffisante pour que le déterminées expérimentalement la durée de la lixiviation, ce qui est plus de 1 heure.

Des solutions après filtration et lavage ont été combinés et ajustés à un volume correspondant au contenu de PGM de 5 à 50 g / l, et récupérés à partir de la solution obtenue par précipitation des métaux du platine dans des conditions déterminées par leur contenu dans la solution, qui à son tour dépend de la composition de la boue de départ.

Lors de l'extraction des métaux du groupe du platine à partir d'une solution contenant du platine, du palladium et le rhodium dans des quantités significatives (jusqu'à 50 g / l), le dépôt est effectué avec de l'hydrazine pour obtenir un concentré en masse des métaux du groupe du platine.

Afin d'atteindre la plénitude de leur dépôt , la meilleure option est le processus de mise en oeuvre à un pH de 2-4 et une température de 70 - 80 ° C, tandis que les métaux non ferreux et les chlorures de fer présent dans la solution ne sont pas hydrolysé pour précipiter.

Les limites des valeurs de pH en raison du fait que la valeur du pH soit inférieure à 2 pour extraire des métaux du groupe du platine à partir d'une solution, tout en augmentant au-dessus de 4 - filtrabilité des boues se détériore en raison de la formation d'hydroxyde de fer (III).

La gamme de température est définie expérimentalement, et compte tenu de l'acidité de la solution assure la plus faible consommation du réactif réducteur.

Avantageusement à haute teneur en platine dans la solution préalablement éliminée de la solution par précipitation avec du chlorure d'ammonium à un pH inférieur à 2 et une température de 40 ° C pour donner le chloroplatinate d'ammonium, dans lequel le palladium et le rhodium sont en solution, qui est ensuite éliminé par des procédés connus.

Procédé de dépôt électrochimique par électrolyse est efficace pour des solutions diluées dans laquelle la teneur totale du groupe du platine ne dépasse pas 5 g / l. Pour supprimer PGE à partir de ces solutions en utilisant des électrodes de volume poreux, des solutions d'électrolyse utilisées contiennent des quantités non recouvrables des métaux du platine, de sorte que vous avez seulement besoin d'effectuer leur neutralisation et l'élimination.

Obtenu après le dépôt de chaque procédé particulier de poudre a été filtré, lavé, séché à une température de 150 ° C, puis fondue pour produire un lingot de haute qualité.

Description détaillée de l'invention (exemples).

exemple 1

la boue initiale, contenant du platine, du palladium et du rhodium chargé des parties chauffées à 40 ° C et de l' acide chlorhydrique fort sous agitation constante de la pâte a été ajusté à une température de 90 ° C, à laquelle le procédé de lixiviation a été réalisée. La pâte est ensuite refroidie à une température d'environ 40 ° C, on filtre le solide (gâteau) sur un filtre, lavé à l' eau et transféré à la cuisson.

Le gâteau a été chargé dans un matériau moufle de four est réchauffé pendant 1,5 - 3 heures à une température de 850 ° C, et on le calcine à cette température pendant 1 heure.

Le matériau calciné (calcine) a été re-lixivié dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique concentré (tsarskovodochnoe lixiviation) dans les mêmes conditions que dans la première étape de lixiviation.

Après la lixiviation, la pâte a été filtrée, le gâteau a été lavé avec de l'eau.

Les solutions résultantes et les lavages sont combinés et évaporés à un volume correspondant à la somme de la teneur en platine métallique, dans lequel la solution de traitement peut être effectuée.

L'extraction a été réalisée par un dépôt métallique de platine est réalisée comme suit.

Solution préalablement neutralisé à pH 2 par addition d'une solution d'hydroxyde de sodium. A une température de 70-80 ° C et on ajoute progressivement sous agitation continue avec une solution d'hydrazine. Les métaux en poudre de platine précipités ont été filtrés, lavés et séchés à 150 ° C, puis fondus en un lingot.

exemple 2

Rôtissage et de lessivage de la pâte de départ a été effectuée dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1.

La solution résultante contenant la majeure quantité de platine, traité afin d'isoler la platine comme le chloroplatinate d'ammonium (CPA) comme suit.

Sous agitation constante, on a ajouté par portions une solution de chlorure d'ammonium. Le processus de dépôt a été effectué à ~ 40 ° C à pH = 2. Le précipité a été filtré et lavé avec de l' APC acidifiée avec 5% de chlorure d'ammonium aqueux jusqu'à ce que l' eau de lavage incolore.

De l'APC lavé reçu platine sous forme métallique par des procédés connus, puis fondu.

La liqueur mère contenant le palladium et le rhodium, traité par des techniques de dépôt connues.

exemple 3 :

Est testé boues avec une faible teneur en métaux du platine.

Torréfaction et le lessivage a été conduite dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1.

Obtenu dans les solutions de lixiviation a une teneur totale de PGE 5,9 g / l.

Pour extraire de cette solution MGP en utilisant un procédé de dépôt électrochimique utilisant la cellule d'écoulement d'électrodes de volume poreux.

exemple 4

Pour les recouvrements de données comparatives des métaux du groupe du platine à partir d'essais de Boues ont été effectués dans des conditions de procédé connues, en l'absence de fonctionnement des boues de tir.

L' expérience comprenait la lixiviation de la boue d' origine , à une température de 80 ° C avec un mélange d'acide chlorhydrique concentré et d' acide nitrique, en séparant et en lavant le précipité et le dépôt de métaux du groupe du platine à partir de la solution résultante.

Les résultats obtenus à l'essai de divers échantillons de boues, leur composition initiale, la composition des produits intermédiaires et finaux sont présentés dans le tableau.

Ainsi, la méthode proposée permet d'améliorer sensiblement la récupération des métaux du groupe du platine à partir de la boue par la séquence optimale et la combinaison des procédés technologiques, en fournissant une traduction presque complète des métaux du groupe du platine dans la solution de lixiviation et d'obtenir un lingot ayant une teneur élevée en métaux précieux

REVENDICATIONS

1. Un procédé d'extraction de métaux du groupe du platine à partir de la boue produite dans la production d'acide nitrique, comprenant une introduction d'acide suspension de lixiviation par lots et l'extraction ultérieure des métaux du platine à partir de la solution, caractérisé en ce que la lixiviation est effectuée en deux étapes avec séparation de la solution et le lavage du gâteau après chaque étape, le premier l' étape de lixiviation est effectuée dans de l' acide chlorhydrique, le second - dans un mélange d'acide chlorhydrique concentré et d' acide nitrique, et le gâteau de filtre après la première lixiviation de l' étape est calciné à une température de 800-900 ° C pendant 1 heure puis amené à la seconde étape de lixiviation, des solutions et après plusieurs lavages les deux étapes de lixiviation combinées, corrigées pour la teneur en métal du platine et du platine métallique est précipité, le précipité résultant a été calcinée et fondue au lingot.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la lixiviation est effectuée à une température de 80-95 ° C.

3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le dépôt du métal de platine de la solution est réalisée avec de l' hydrazine à un pH de 4,2 et une température de 70-80 ° C pour donner concentré en vrac des métaux du groupe du platine.

4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le dépôt de platine avec une solution de chlorure d'ammonium est effectué à un pH inférieur à 2 et une température de 40 ° C pour donner le chloroplatinate d'ammonium.

5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le dépôt du métal de platine de la solution est réalisée par électrolyse.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dépôt de la solution contenant du plomb des quantités de métal du platine 5-50 g / L.

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Date de publication 14.03.2007gg