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invention
Fédération de Russie Patent RU2175020

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE POUDRE OSMIUM

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE POUDRE OSMIUM

Nom de l'inventeur:. Timofeev NI; Bogdanov VI. AV Ermakov. LD Gorbatova. Sivkov MN. Lavrov AA. Korepanov SS. cafards RG
Le nom du titulaire du brevet: OJSC "usine Ekaterinburg pour le traitement des métaux non ferreux"
Adresse pour la correspondance: 620014, Ekaterinburg, Prospekt Lenina, 8, OAO "EZOTSM"
Date de début du brevet: 07.09.2000

L'invention concerne la métallurgie des métaux précieux, à savoir des procédés de production d'une poudre d'un matériau contenant de l'osmium osmium. Le procédé comprend le chauffage du matériau contenant de l' osmium de départ dans une atmosphère oxydante à élever la température à 50 ° C toutes les 24 heures à partir d'une température de 150 ° C, jusqu'à ce que 500-550 ° C, piégeage des oxydes gazeux des solutions osmium alcalines avec une concentration de 200 g / l, l'électrolyse de l' osmium contenant solution alcaline pour obtenir le dépôt de la cathode. Le précipité a été traité avec de l'hydrate d'hydrazine et on le lave à l'eau et réduite sous une atmosphère d'hydrogène. La poudre résultante est traitée avec des solutions d'osmium d'acides chlorhydrique et fluorhydrique, lavé à l' eau et séchée, l'opération de séchage se combinant avec une réduction supplémentaire dans une atmosphère d'hydrogène, et la récupération est réalisée dans de l' hydrogène à 700-730 ° C. La proposition de plan technologique offre la meilleure poudre qualités d'osmium par augmenter sa pureté et la récupération des hausses tarifaires et l'osmium à partir de matériaux contenant.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie des métaux précieux, à savoir des procédés de production d' une poudre d' un matériau contenant de l' osmium osmium.

Procédé d'obtention et d'affinage de matières contenant de l'osmium osmium (Plaksin IN, de la métallurgie des métaux précieux, Moscou, de la métallurgie, 1958, pp. 355-356).

Le procédé comprend le frittage matériau source contenant de l'osmium avec oxydant et lixiviation subséquente du gâteau dans l'eau régale. Les gaz de combustion formés lors de la lixiviation a été passé à travers une solution alcaline, qui est absorbé osmium, puis la solution alcaline a été traitée avec de l' hyposulfite, le chlorure d'ammonium et le sel résultant - tetraminosmilhlorid [OsO 2 (NH 3)4] Cl 2 (sel de Fremy) a été calciné dans un réducteur environnement.

L'inconvénient de cette méthode est le faible taux d'extraction de l'osmium comme le lessivage du gâteau dans une solution d'eau régale facilement volatile oxyde d'osmium, de passer à l'état gazeux, est perdue pour les vapeurs acides. Catch osmium dans ce cas est presque impossible en raison de l'acide vapeur de piégeage neutralisation d'alcool.

En outre, le manque de technologie connue est la complexité de son application dans des environnements industriels en raison de son risque environnemental élevé.

Procédé d'obtention d'un précipité insoluble de l'osmium produit par traitement schlich platine et de osmiridium (Maslenica I. M. et al., Des métaux nobles de la métallurgie, Moscou, de la métallurgie, 1987, p. 413). matériau de départ contenant de l' osmium est allié avec le métal de zinc à 700-800 o C. Après spec broyé et traité avec de l' acide chlorhydrique pour éliminer le zinc de refroidissement. Le résidu a été fritte à 1000 ° C, le peroxyde de baryum, et la forme soluble de l' acide d'oxydes métalliques de platine, qui, lorsqu'ils sont traités avec de l' acide chlorhydrique à l' exception de l' osmium en solution. L'O 4 Le osmium gazeux d' oxyde O résultant de détection par des solutions alcalines, notamment NaOH. A la solution résultante, on ajoute de l'hyposulfite de sodium alcalin contenant de l'osmium et le sodium osmiat obtenu que l'on traite avec du chlorure d'ammonium. En même temps se forme un précipité - le sel de Fremy, qui est isolé à partir osmium connu des procédés classiques.

La technologie connue permet à l'osmium séparés des autres métaux précieux, cependant, plusieurs sels de dépôt contenant de l'osmium, de les calciner, et le dépôt d'une redissolution réduit la pureté du produit final, ce qui finit par ne satisfait pas les marques état haut.

Un autre inconvénient du procédé connu réside dans le faible taux d'extraction de l'osmium, du fait de sa perte générée dans le processus de frittage, le lessivage du matériau contenant de l'osmium et des pertes irrécupérables et avec la phase gazeuse.

méthode connue hydrométallurgique pour le traitement des produits contenant de l'osmium (brevet RF N 2044084, C 22 B 11/00, appl. 15/06/93, au op. 20.09.95 de, b. 26 N).

Le procédé comprend la pâte de tétraoxyde d'osmium distiller consistant en l'acide sulfurique dilué et de produits contenant de l'osmium, avec un agent oxydant de tétroxyde d'osmium et d'une solution d'absorption de KOH. La précipitation produit des osmiata de potassium en introduisant comme agent réducteur utilisé est l'éthanol ou le methanol, et le précipité a été séparé par filtration et la liqueur mère est recyclée à l'absorption du tétraoxyde d'osmium.

Cependant, le procédé connu est applicable seulement pour produire le sel d'osmium, qui est médiocre, ou peut servir de matière première pour la production de l'osmium, et pour produire une poudre métallique à partir de ces sels nécessitent un traitement ultérieur technologique.

En outre, lorsqu'il est utilisé dans les opérations de schéma de traitement Réactifs organiques devient nécessaire pour neutraliser les produits de décomposition de la matière organique, ce qui entraîne des coûts supplémentaires et la consommation d'énergie des réactifs dans les étapes finales du processus.

Selon la nature technique de l'objet le plus proche de l'invention proposée est une méthode d'extraction de l'osmium schlich platine (brevet RF N 2101373, C 22 B 11/00, appl. 27.10.93, à op.10.01.98 g, b. 1 N) .

Le procédé comprend le chauffage de la matière de départ à fondre à une température de 2.023 à 2.123 K, faire fondre le maintien à cette température pour obtenir un résidu solide, solide et le fondant à une obturation de température 2173-2373 K, les oxydes gazeux d'osmium sur les deux étages de chauffage contenant de l'osmium et de capter leur absorption solutions décantation solution et électrolyse contenant de l'osmium. Obtenu après séparation de la solution d'absorption d'osmium est recyclé dans le cycle d'extraction.

L'inconvénient de cette méthode est d'obtenir un produit final qui ne répond pas aux exigences de GOST à ​​poudres osmium.

Ceci est dû à ce qui suit: Le procédé de distillation de l' osmium dans le procédé connu est effectué à des températures élevées au cours de la matière contenant de l' osmium source de chauffage à 2000 , la température o C conjointement avec l' osmium se produit une volatilisation d'autres métaux et leurs oxydes ( de base et précieux) ayant une pression de vapeur partielle élevée à cette température. Ensuite, ces métaux sous forme d'impuretés partiellement transformé en solution alcaline et précipitées dans l'électrolyse, conjointement avec la cathode osmium. et le sédiment est riche en sodium, qui est capturé à partir de l'électrolyte et à partir de laquelle vous ne pouvez pas vous débarrasser de la lessive habituelle. Lorsque vous restaurez cette cathode dépôt sodium entre en relation avec les impuretés, qui ne sont pas détruits, même provarkoy en acides, ce qui conduit au produit contenant de l'osmium est pas réglementé par des impuretés GOST.

Le résultat technique de l'invention est d'augmenter la pureté de la poudre d'osmium et d'augmenter le degré d'extraction et d'osmium à partir de matériaux qui en contiennent.

Le résultat technique est obtenu par un procédé de fabrication d'une osmium de poudre contenant de ses matériaux, consistant à chauffer le matériau source pour former des oxydes gazeux de l'osmium, de les saisir avec des solutions alcalines, l'électrolyse de l'osmium contenant une solution alcaline pour produire le dépôt de la cathode et de retourner l'électrolyte usé pour une réutilisation selon l'invention, un matériau contenant de l' osmium est chauffé dans un milieu oxydant effectué avec élévation de la température à 50 ° C toutes les 24 heures à partir d'une température de 150 ° C pour atteindre 500-550 ° C, une solution alcaline contenant de l' osmium est électrolysée pour produire la cathode pastille qui a été traitée avec une solution d'hydrate d'hydrazine et on le lave avec de l' eau est réduit dans une atmosphère d'hydrogène, la poudre d'osmium obtenu est traité avec des solutions d'acide d'abord l'acide chlorhydrique, puis - l'acide fluorhydrique, on l'a lavé avec de l'eau et re-réduite dans un environnement d'hydrogène, la combinaison et le séchage, piégeant ainsi les oxydes gazeux de l'osmium est réalisée avec une solution de concentration en hydroxyde de sodium de 200 g / l, et de procédés récupération de la pastille de cathode obtenue par électrolyse, et après traitement avec des acides effectuée dans une atmosphère d'hydrogène à une température de 700-730 ° C. la poudre d'osmium obtenu après le traitement (provarkoy) dans l' acide lavé avec de l' eau à une température de 90-95 ° C.

Le mode proposé de chauffage dans une atmosphère oxydante permet de transporter suffisamment à la destruction de composés et de l' oxydation de l' osmium dans sa phase métallique pour former un oxyde gazeux OsO 4. Chauffage basse température et distillation à 500-550 o C osmium fournissent isolement sélectif, comme dans la température selon les contaminants de base intervalle qui peuvent être principalement des métaux nobles tels que le platine, l' iridium, le rhodium, à ces températures ne pas sublime et rester le résidu solide.

L' étape de chauffage du matériau de départ avec l'élévation de température de 50 ° C dans chaque étape donne une augmentation du degré de la forme soluble dans une solution alcaline d'oxydes gazeux de l' osmium, ce qui augmente la sélectivité de décapage et, à son tour, affecte la pureté finale du produit, mais aussi pour augmenter la vitesse d'extraction de l' osmium.

La plage de température de procédé revendiqué assure osmium décapage maximum et osmium haute pureté en poudre fini.

Réduction de la température de chauffage inférieure à 500 ° C ne permet pas d' assurer la destruction complète de la structure des composés de l' osmium dans le matériau de départ, et l'élévation de plus de 550 ° C de la température peut entraîner une transition vers une solution alcaline de certaines impuretés nobles (Cu, Fe, Pb), ce qui diminuerait la qualité de la poudre d'osmium.

Lorsque alcaline électrolyse de solution à la cathode contenant de l'osmium est libéré et les oxydes d'osmium, et de l'oxygène se dégage au niveau des anodes. Le procédé d'électrolyse est réalisée jusqu'à l'élimination complète des ions d'osmium à partir de l'électrolyte, et l'électrolyte usé est utilisé en tant que solution de travail, en l'utilisant pour la capture des oxydes d'osmium étape.

Dans la composition de phase de la pastille de cathode est un mélange de tétroxyde d'osmium et d'un oxyde métallique. La prochaine étape du processus est provarkoy: cathode traitement hydrate d'hydrazine précipité. Le mécanisme d'action de cette opération est la suivante.

Lavage du précipité à l'eau permet à la cathode pour éliminer le sodium du précipité, mais il se dissout, et l'osmium, comme partie de l'osmium oxydé par l'oxygène dissous dans l'eau de lavage, et d'interagir avec les résidus alcalins passe en solution sous la forme d'osmiata de sodium. Le traitement par dépôt d'hydrate de cathode hydrazine élimine la perte de l'osmium, du fait que ce soit une restauration de osmiata de sodium et d'oxydes supérieurs de tétroxyde d'osmium pour réduire les oxydes non volatils, ce qui est presque non oxydé, soit par traitement avec l'hydrate d'hydrazine crée un environnement réducteur, ce qui empêche l'oxydation de l'osmium.

L'analyse montre que le dépôt de la cathode, la cathode qui est une allocation de variables d'oxyde valences de l'osmium, de l'osmium une partie non réduite au métal, en outre, la sélection pour la cathode a révélé une petite quantité d'impuretés Cu, Fe, Pb, Ag.

Par conséquent, pour obtenir l' osmium poudre métallique et de transférer les impuretés restantes dans la forme soluble du dépôt cathodique conduite de restauration dans l' hydrogène à une température de 700-730 ° C, puis la poudre d'osmium réduite est traitée (bouillie) dans les acides.

Provarkoy en acides améliore la pureté de la poudre d'osmium fini. Ce résultat est obtenu en raison de la dissolution complète et l'élimination des impuretés métalliques, y compris le sodium.

Afin de stabiliser la production de poudre de haute osmium et éviter une éventuelle contamination, l'opération de séchage est combiné avec une réduction supplémentaire dans une atmosphère d'hydrogène.

Description détaillée de l'invention.

Pour la vérification de la méthode revendiquée a été conçu, fabriqué et assemblé usine pilote pour produire de haute pureté osmium poudre.

la matière de départ avec la concentration de l' osmium 53,95%, contaminé par des impuretés et d' autres métaux précieux, dans le bateau rempli, scellé dans un conteneur, l' air étant fourni et installé dans le four de chauffage graduel du four à 150 ° C, puis la température a été élevée à 50 o C toutes les 24 heures jusqu'à 500 ° C

Les gaz d'échappement pompé à travers une série de cinq conteneurs connectés l'hydroxyde de sodium en solution de concentration 200 g / l. Dernier réservoir a été raccordé à une conduite à vide et le débit a été réglé de telle sorte qu'un léger vide créé dans le récipient.

Après distillation à la fin de toutes les solutions alcalines ont été combinées et analysées. La solution résultante a été soumise à une electrolyse osmium contenant jusqu'à décoloration complète de l'électrolyte, ce qui montre l'absence de concentrations d'osmium ou de traces.

Après l'arrêt du précipité d'oxyde d'osmium électrolytique a été retiré de la cathode et traitée avec 3% - une solution d'hydrate d'hydrazine tion, puis on l'a lavé à fond avec de l'eau déminéralisée.

Après les opérations ci-dessus dépôt de la cathode a été préparé pour la récupération d'hydrogène. Recovery a été réalisée dans un four d' hydrogène à deux chambres dans lesquelles au 450-470 o C a été chargé cathode poêle à granulés et chauffé à 700-730 ° C, de sorte que les oxydes se remettent à métallique tétroxyde d' osmium rugueux.

Pour éliminer toutes les impuretés restantes osmium réduite bouillie dans les acides chlorhydrique et fluorhydrique.

Ensuite , le matériau est cuit soigneusement lavé avec de l' eau distillée à une température de 90 o C séparément après chaque provarkoy.

La qualité de la poudre d'osmium dépend de la pureté des réactifs utilisés, de sorte que tous les réactifs utilisés dans provarkoy et de lavage, non utilisé sous le niveau de pureté élevée.

Séchage de la poudre d'osmium résultante a été effectuée conjointement avec une réduction supplémentaire dans un four à hydrogène à une température de 730 o C.

Les résultats des essais à différentes étapes du procédé sont donnés dans le tableau 1, ce qui montre que la méthode revendiquée fournit une pureté élevée osmium qualité de la poudre est non inférieure à la SAOS-2 (tableau 2).

Ainsi, le régime de la technologie développée permet d'obtenir une grande pureté des matériaux d'osmium contenant 10-80% de l'osmium. La solution après l'électrolyse est recyclé et peut être réutilisé pour la collecte de l'osmium, fournissant un cycle technologique fermé et la création de respectueux de l'environnement en dépouillant la capture du circuit et la séparation électrochimique de l'osmium.

REVENDICATIONS

1. Procédé de production d'une poudre contenant un matériau d'osmium comportant: chauffer le matériau source pour former des oxydes gazeux de l'osmium, de les saisir avec des solutions alcalines, l'électrolyse de l'osmium contenant une solution alcaline pour produire le dépôt de la cathode et de retourner l'électrolyte usé pour la réutilisation, caractérisé en ce que le chauffage est effectué un matériau contenant de l'osmium dans une atmosphère oxydante avec une montée de la température à 50 ° C toutes les 24 heures à partir d'une température de 150 ° C, jusqu'à ce que 500-550 ° C, une solution alcaline contenant de l' osmium est électrolysée pour produire la cathode pastille qui a été traitée avec une solution d'hydrate d'hydrazine, on le lave à l' eau et réduite dans un environnement un atome d'hydrogène, une poudre d'osmium obtenu est traité avec des solutions d'acide chlorhydrique, l'acide fluorhydrique, puis lavé à l'eau et encore réduite dans un environnement d'hydrogène.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la capture des oxydes gazeux de l'osmium réalisé une solution d'hydroxyde de sodium de concentration 200 g / l.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la réduction dans une atmosphère d'hydrogène est effectuée à 700-730 ° C.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre d'osmium après le traitement avec l' acide chlorhydrique, on l'a lavé avec de l' eau à 90-95 ° C.

5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la poudre d'osmium après le traitement par l' acide fluorhydrique est lavé avec de l' eau à 90-95 ° C.

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Date de publication 14.03.2007gg