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invention
Fédération de Russie Patent RU2044084
PROCÉDÉ DE PRODUITS DE TRAITEMENT contenant de l'osmium
Nom de l'inventeur:. Greiver TN; Kassatsier EL. Vergizova TW. Khudyakov VM. Heidi V. V. VN Lomonosov. Kulakov AA
Le nom du titulaire du brevet: Combinez le «Nord» de la préoccupation de l' Etat russe pour la production de base et de métaux précieux "Norilsk Nickel"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 15.06.1993
L'invention se rapporte à l'hydrométallurgie et peut être utilisé dans la production de l'osmium. L'essence du procédé comprend l'extraction de la pâte de tétraoxyde d'osmium constitué par l'acide sulfurique dilué et de produits contenant de l'osmium, à l'aide d'un oxydant fournissant un potentiel d'oxydoréduction (ORP) de 1 à 1,2 V, une solution d'absorption de KOH osmium tétraoxyde. Le dépôt d'osmate de potassium produit, ce qui réduit le potentiel redox de 0,25 à 0,2 par introduction d'un agent réducteur. Le précipité est séparé par filtration, puis la liqueur mère est recyclée à l'absorption du tétraoxyde d'osmium. L'invention simplifie et fermer le cycle technologique.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention se rapporte à l' hydrométallurgie et peut être utilisé dans la production de l' osmium.
Procédé de traitement de produits contenant de l'osmium tel osmiridium qui comprend la fusion avec le peroxyde de sodium ou un mélange de nitrate de sodium ou de potassium, avec une masse fondue de chargement alcalin dans l'appareil de distillation, l'introduction du mélange oxydant d'acide nitrique concentré et de l'acide chlorhydrique et la distillation de tétroxyde d'osmium en chauffant et aspirant l'air purifié [ 1, 2]
osmium de soufre, extrait de solutions de déchets, introduit directement dans l'unité de ferry, et le tétroxyde d'osmium a été distillé sous la forme d'tsarskovodochnoy environnement. distillation directe d'osmium osmium 2% de concentrés '-s est fourni à la «Port Colborne» (Canada) en utilisant KCIO3. Ces oxydants fournissent une distillation conjointe de l'osmium et ruthénium, qui sont pris par des solutions alcalines. À partir de solutions de dioxyde de ruthénium est précipité sous forme d'alcool ou de thiosulfate, et après séparation du précipité récupéré du chlorure d'ammonium d'osmium sous forme de sel de Fremy.
Une caractéristique commune de cette technologie dans le procédé revendiqué est le décapage de l'osmium dans la phase gazeuse sous forme de tétroxyde d'osmium avec une solution alcaline de sa capture.
Un inconvénient important de l'analogue est qu'il ne fournit pas une distillation sélective d'osmium, qui est réalisée en combinaison avec le ruthénium. Ceci conduit à la nécessité d'effectuer un nettoyage de la solution de ruthénium. L'isolement de l'osmium en tant que sel de Fremy en utilisant le chlorure d'ammonium ne précipite quantitativement osmium et nécessite l'osmium des opérations supplémentaires. L'accumulation de réactifs élimine la possibilité de solutions de circulation, qui sont soumis à une neutralisation et de décharge.
Des procédés connus pour séparer le ruthénium et l'osmium osmium tétroxyde étape de distillation, par exemple appliqué dans la pratique analytique décapage sélectif du peroxyde d'hydrogène, le tétroxyde d'osmium. Toutefois, la distillation de tétroxyde d'osmium avec du peroxyde d'hydrogène nécessite préalablement traduit dans une solution de iridosmine concentrés ou autre, par exemple par fusion avec le peroxyde de sodium ou un mélange de sodium ou de nitrate de potassium avec un alcali et lessivage de la masse fondue.
Le plus proche de l'invention est un procédé de traitement des concentrés contenant de l'osmium, comprenant du tétroxyde d'osmium distillation à partir de la suspension dans une solution diluée d'acide sulfurique, avec un agent oxydant, l'absorption par l'absorption du tétraoxyde d'osmium avec une solution alcaline et précipitation osmiate de potassium, avec un agent réducteur.
Inconvénients du prototype sont:
oxydant utilisé ne soit pas la fourniture de décapage sélectif de l'osmium, qui est distillé en combinaison avec le ruthénium, ce qui nécessite des opérations supplémentaires pour les séparer;
par absorption à l'aide d'une solution de NaOH tétroxyde d'osmium, suivi par une solution de KOH, ce qui élimine la circulation des solutions et nécessite des opérations supplémentaires d'extraction supplémentaire osmium.
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1 et 2 est respectivement comparaison processus circuit prototype et la méthode proposée.
L'invention vise à simplifier la technologie, l'amélioration de l'extraction et le réactif d'osmium réduction de la consommation en fournissant des capacités de sélectivité et osmium opération d'extraction dans un cycle fermé.
Selon l'invention, un procédé de traitement de produits contenant de l'osmium, comprenant le décapage de tétroxyde d'osmium par l'intermédiaire de l'oxydant de la pâte consistant en l'acide sulfurique dilué et de produits contenant de l'osmium, l'absorption du peroxyde d'azote avec une solution alcaline, et la précipitation de l'osmate de potassium, avec un agent réducteur, la distillation est effectuée en utilisant un oxydant fournissant un potentiel d'oxydo-réduction de la pulpe (ORP) de 1 V à 1,2 V, une solution d'absorption de KOH est effectuée, et la précipitation de l'osmate de potassium produire un agent réducteur doux, après quoi la liqueur mère est recyclée à l'absorption du tétraoxyde d'osmium.
Si la valeur est inférieure à 1,0 ORP oxydée impuretés contenues dans le concentré: suspension de soufre et de sélénium, et alors seulement commence à distiller l'osmium. La volatilisation partielle d'osmium peut accompagner l'oxydation du sélénium. Ruthénium est facilement oxydé pour former rutenilsulfata et passe en solution, mais la formation de volatilité du tétroxyde de ruthénium dans le potentiel de pulpe inférieure à 1,2 V se produit.
valeur ORP ci-dessus 1,2 conduit à la volatilisation de tétroxyde de ruthénium et altération de la sélectivité de l'osmium distillation.
En outre, la pâte est chauffée à pas inférieure à 90 ° C, après quoi l'agent oxydant est introduite progressivement jusqu'à ce que le potentiel d'oxydo - réduction ne soit pas inférieure à 1 V. Comme oxydant on peut utiliser les persulfates de métaux alcalins. Osmate de potassium capture peut être produite avec une concentration de KOH de 300-600 g / l. Dans l'éthanol ou le méthanol peut être utilisé comme agent réducteur. L'absorption du peroxyde d'azote est réalisée en faisant circuler une solution de KOH contenant un agent réducteur.
Lors de l'utilisation de l'invention, les conditions dans lesquelles le décapage sélectif de tétroxyde d'osmium sous la forme de son dépôt et osmate de potassium technologiquement simple.
Le procédé est mis en oeuvre comme suit. osmium source de concentré est chargé dans un réacteur rempli d'une solution d'acide sulfurique, de 50 à 200 g / m 3 à F: T (2-4): 1, la masse est chauffée à 90-100 ° C et on introduit progressivement dans le réacteur un agent oxydant , qui est contrôlé par la quantité de variation ORP. La distillation est réalisée sous une agitation vigoureuse, à aspirer l'air à travers la solution. La durée de la distillation est déterminée par l'atteinte de la valeur de l' ORP de 1 à 1,2 V. Les gaz d'échappement pénètrent dans le système de puits comprenant des bryzgoulavlivatelya, trois puits d' osmium rempli avec une solution d'hydroxyde de potassium circulant à une concentration de 450 g / dm 3.
La solution de l'absorbeur est introduit dans la première solution de récupération d'éthanol. Fin de la récupération est déterminée par un changement de couleur du violet foncé au violet et ORP chute de 0,2 à 0,25 V. Cela crée une suspension précipité dioksotetragidroksoosmata de potassium pourpre est filtré, liqueur est renvoyée à l'absorption de l'osmium.
L'invention permet de simplifier la technologie de transformation des aliments contenant de l'osmium, pour augmenter la récupération des concentrés d'osmium, de réduire la consommation des réactifs et permettre un fonctionnement en boucle fermée, ce qui élimine les rejets nocifs dans le milieu environnant.
REVENDICATIONS
1. PROCEDE DE TRAITEMENT D'produit comprenant la distillation de l'osmium agent oxydant osmium contenant lorsqu'elle est administrée à partir d'une pâte contenant de l'acide sulfurique dilué et de produits contenant de l'osmium, l'absorption par une solution alcaline de tétraoxyde d'osmium et de l'osmate de potassium, la réduction des dépôts, caractérisé en ce que la distillation est effectuée à une introduction progressive de l'oxydant pour obtenir oxydoréduction dans 1,0-12 capacité d'absorption est réalisée avec le sodium, le potassium et le dépôt de l'osmate de potassium est réalisée tout en réduisant le potentiel d'oxydo-réduction de 0,2-0,25 B par l'administration d'un agent réducteur, le précipité est séparé par filtration et la liqueur mère est ensuite recyclée à l'absorption de diazote osmium.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pâte est chauffée à une température d'au moins 90 ° C, après quoi l'agent oxydant est introduite progressivement jusqu'à ce que le potentiel d'oxydo - réduction ne soit pas inférieure à 1 V.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'agent oxydant est utilisé comme les persulfates de métaux alcalins.
4. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que l'absorption est réalisée avec une solution d'hydroxyde de potassium avec une concentration de 400-600 g / l.
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'agent réducteur est utilisé comme l'éthanol.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu 'en tant qu'agent réducteur, on utilise du méthanol.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'absorption du tétraoxyde d'osmium sont négociables KOH contenant réducteur.
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Date de publication 14.03.2007gg
Commentaires
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