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invention
Fédération de Russie Patent RU2188247
MÉTHODE D'EXTRACTION
PLATINUM SOLUTIONS METALLOVIZ industrie du raffinage
Nom de l'inventeur:. Timofeev NI; Smirnov AL. Zonov AL. Grokhovsky SV. Onos VN. LD Gorbatova. Bogdanov VI
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "usine Ekaterinburg pour le traitement des métaux non ferreux"
Adresse de correspondance :. 620014, Ekaterinburg, Lenina, 8, de «Es OCM"
Date de début du brevet: 07.03.2001
L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux précieux, notamment l'extraction des métaux par des procédés d'adsorption et peut être utilisé pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de solutions usées provenant du raffinage du platine, et une industrie chimique et métallurgique de traitement des eaux usées. Le procédé comprend l'adsorption de solutions de chlorure contenant des métaux du groupe du platine dans le mode dynamique, en utilisant comme adsorbant faiblement basique epoksipoliamina matrice à base d'échangeur polycondensation d'anions, le traitement saturé anion de l'acide nitrique concentré pour produire une solution de nitrate contenant des métaux du platine, qui est introduit dans le raffinage des métaux du platine . Dans ce cas , le procédé d'adsorption est effectuée à partir de solutions de chlorure contenant de 0,5 à 3,0 mole / dm3 HCl, en faisant passer la solution à une vitesse ne dépassant pas 70 ml / h / cm 2 à travers la couche d'adsorbant dans la colonne avec le diamètre de la couche de rapport de hauteur, égal ou supérieur à 1: 8. Le procédé permet une extraction quasi complète des métaux du platine à partir de solutions, ce qui réduit la durée de l'opération et l'ensemble du cycle technologique. La méthode est facile à mettre en œuvre, est écologiquement sûr et peut être mis en œuvre dans les véhicules standards.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux précieux, à savoir des procédés pour extraire des métaux de sorption, peut être utilisé pour extraire des métaux du groupe du platine à partir de solutions usées provenant du raffinage du platine et d' un produit chimique de traitement des eaux usées et de l' industrie métallurgique.
L'affinage des métaux de platine méthodes hydrométallurgiques prévoit diverses étapes du processus de grandes quantités de solutions de déchets et de lavage contenant des métaux du groupe du platine (PGM) de 20 à 2000 mg / l. En raison de l'extraction de la complexité de petites quantités de solutions de PGM de données en raison du bruit de fond élevé de la saumure (principalement du chlorure d'ammonium) Méthode d'évaporation est souvent utilisé pour «sel» et traitées ultérieurement par des procédés classiques.
Cependant, cette technologie est caractérisée par de grandes quantités de gaz toxiques, l'évaporation, la sortie de concentrat faible en raison du transfert des métaux dans le produit (à faible concentration de sel sur le MPG) de sous-type et des pertes importantes de métaux précieux.
L'utilisation de la technologie de sorption élimine les inconvénients ci-dessus, fournit une des solutions de recyclage efficaces et respectueuses de l'environnement avec récupération complète de métaux précieux
procédé connu pour la séparation des métaux précieux en utilisant l'échange d'ions (brevet US 256187, C 22 B 3/24, NKI 75-717, appl. 12.11.1992, à OP. 26.10.1993, chez IMS 48-05-95). Le procédé comprend l'adsorption de métaux nobles à partir de solutions de chlorure avec désorption ultérieure de la solution de thiourée.
L'inconvénient de cette méthode est l'utilisation de la désorption thiourée t. K. complexes formés thiourée empêchent les solutions de traitement suivantes, et la récupération de métaux précieux à partir de l'éluat.
Un procédé de production de métaux précieux concentré (brevet RF 2.042.722, C 22 B 11/00, appl. 15.02.1993, à OP. 27/08/1995, au BI 24). Le procédé comprend l' extraction des métaux précieux à partir de solutions de polymères organiques industriels et le traitement ultérieur de l'adsorbant saturé sorbant décendrage d' abord dans un courant d'hydrogène à une température de 300-400 ° C, puis de l' oxygène dans le courant d'air à une température de 800 à 900 ° C. Après la décomposition de la matrice de sorbant polymère organique obtenue elle se concentre contenant des métaux précieux, qui sont dirigés vers la production de raffinage.
L'inconvénient de cette méthode est l'isolement de la dégradation thermique sorbant de composés organiques toxiques qui contaminent l'environnement et nécessitent des méthodes spéciales pour leur capture.
Il existe une méthode d'extraction de platine et de palladium à partir de produits industriels contenant des métaux de platine (brevet RF 2.103.394, C 22 B 11/00, appl. 04.06.96, à OP. 27/01/98, au BI 3).
Le procédé comprend l'adsorption de PGM à partir de solutions d'acide chlorhydrique contenant de l'acide chlorhydrique 0,5 à 0,4 mol / l en utilisant du gel de silice comme adsorbant, modifié ou allyle thiourée phénylthiourée pendant 10-20 minutes pour produire un sorbant contenant du platine et du palladium. Le procédé est mis en oeuvre dans des conditions statiques et assure une extraction sélective des métaux du platine.
Cependant, le procédé connu présente les inconvénients suivants:
- Utilisé dans le procédé il est un sorbant universel et ne fournit que l'extraction de platine et de palladium et le rhodium, cependant, il reste dans la solution et nécessite une intervention chirurgicale supplémentaire pour l'extraire;
- L'utilisation de la thiourée comme modificateur augmente la résistance de l'agent de sorption en raison de la séparation du soufre et de réduction de sa capacité d'adsorption des métaux de platine élémentaire;
- La méthode comprend la sorption des solutions à faible chlorure avec concentration molaire, dans ce cas nécessite une opération supplémentaire - la dilution qui se traduit par un grand volume de solution secondaire.
Le plus proche de la solution technique proposée est un procédé de métaux de platine de séparation (brevet RF 2.111.272, C 22 B 11/00, appl. 14.05.1997, à OP. 20.05.1998, au BI 14). Le procédé comprend l'extraction de sorption des métaux du platine à partir de solutions de l'industrie du raffinage et de la solution de désorption ammiakosoderzhaschim, suivie d'une séparation du concentré éluat de métaux du groupe du platine. Comme copolymères sorbant de vinylpyridine et de divinylbenzène utilisés.
Cependant, ce procédé sorption métal du platine peut être réalisée qu'à partir de solutions d'acide nitrique, et ne sont pas applicables à des solutions de chlorure en raison de la faible sélectivité de l'adsorbant utilisé.
La tâche à résoudre par l'invention proposée est le développement des technologies de sorption efficaces pour le traitement de solutions de déchets provenant du raffinage du platine. Le résultat technique de l'application de la technologie proposée consiste à augmenter le degré d'extraction des métaux du platine.
Le résultat technique est obtenu par un procédé d'extraction de métaux du groupe du platine à partir de solutions industrie du raffinage par sorption de la sorption selon l'invention de plomb à partir de solutions de chlorure dans le mode dynamique, en utilisant comme adsorbant faiblement anionique de polycondensation basique à matrice epoksipoliamina à base, suivie par la destruction de l'échangeur d'anions saturé par traitement avec de l'acide nitrique concentré, solution de nitrate a été préparé, contenant des métaux de platine, est envoyé au raffinage.
Ce processus d'adsorption est réalisée pendant le chargement de la couche sur une colonne de sorbant avec un rapport de diamètre de la couche à une hauteur égale ou supérieure à 1: 8.
En outre, l'absorption est effectuée en faisant passer la solution d'alimentation à travers le lit de sorbant à une vitesse non supérieure à 70 ml / h / cm2.
Lorsque cela est effectué la solution de chlorure de sorption contenant de 0,5 à 3,0 mol / dm 3 HCl.
L'une des différences entre le procédé selon l'art antérieur consiste à conduire le procédé dans des conditions dynamiques, ce qui augmente de manière significative la PGM capacité de sorption et fournit des processus de sorption visibilité de métal sur l'échangeur d'anions a également, comme cela est clairement visible bord sorption (sorbant devient sombre par rapport à la transparence état de source de lumière). Cette fonction réduit considérablement le temps de traitement requis pour l'installation et l'entretien des coûts matériels du contrôle analytique.
La recherche et l'analyse a montré que ce type de solutions de sorbant universelles, à condition extraction maximale des platinoïdes est faiblement basique polycondensation de la résine échangeuse d'anions avec une matrice à base epoksipoliamina.
Ce contraste dans le sorbant utilisé dans les analogues contenant epoksipoliaminy qui augmentent le caractère hydrophile de l'agent de sorption et par conséquent améliore significativement la cinétique de processus de sorption des métaux nobles.
Une série d'expériences pour déterminer la dépendance de la solution de charge spécifique (volume de la solution circulant par unité de temps à travers une unité de surface de la couche) une capacité volumétrique dynamique - pratiquement glissement admissible a montré que la vitesse optimale faisant passer la solution d'alimentation à travers une couche d'adsorbant ne dépasse pas 70 ml / h / cm 2, par rapport au diamètre de la colonne de lit de sorbant à hauteur de 1: 8. En augmentant la solution spécifique de chargement augmente la vitesse linéaire de la solution par rapport aux résines fixes de grains, et des ions de platine, le palladium et le rhodium, n'a pas eu le temps de se diffuser dans la phase de résine, ce qui conduit à une réduction des caractéristiques de capacité de l'échangeur d'ions.
La plage revendiquée de la concentration initiale de la solution de chlorure par HCl justifié l'éducation plénitude sorbants composés complexes, en fournissant une extraction maximale de MGP à partir d'une solution.
Une autre différence importante de la solution technique revendiquée est similaire à l'opération de destruction - saturée de platine traitement des métaux avec un échangeur d'anions d'acide nitrique concentré.
Traitement échangeur d'anions saturé d'acide nitrique concentré fournit l'extraction complète des métaux du platine dans la solution en raison de la dégradation de la matrice de sorbant polymère. Les métaux sont concentrés dans la solution d'acide nitrique contenant pas compliquer le raffinage MGP sel de fond.
La résultante concentrée sur le platine, le palladium et une solution de nitrate de rhodium ne nécessite pas de traitement spécial et immédiatement envoyé à la production de raffinage afin d'obtenir l'API.
Un argument fort en faveur de l'opération de destruction du sorbant agit comme un faible coût utilisé dans la méthode revendiquée, la marque sorbant par rapport au coût des platinoïdes. Rentable pour les nouveaux volumes de solutions utilisent un nouveau lot de résine, par exemple, que de passer quelques opérations supplémentaires et de longue haleine pour la désorption et une séparation supplémentaire de la solution PGM et sa disposition.
Voici les informations de l'invention. L'objet de la solution de déchets de test servi par dépôt d'ammonium hexachloroplatinate. Des expériences ont été réalisées dans des conditions d'écoulement dynamique en trois connectés en série des colonnes d'échange d'ions avec un volume de travail de 3,5 dm3.
La colonne a été chargée avec faiblement basique epoksipoliamina base échangeur d'anions matrice de polycondensation et passé à travers une solution mère contenant 1,0 mol / dm 3 HCl.
Le rapport du diamètre de la couche d'échangeur d'anions à la hauteur de la couche est de 1: 8, la vitesse de passage à travers la couche de solution - 70 ml / h / cm2. Adsorption a été réalisée à platinoïdes résine de saturation dans la première colonne. Exhaustivité de saturation de sorption a été déterminée visuellement. Après cette première colonne retirée du processus, tandis que la deuxième colonne est la première, etc.
les métaux saturés du groupe du platine (platine, palladium et rhodium) et de l'échangeur d'anions non chargé a été traitée avec de l'acide nitrique concentré à la température ambiante. La solution provenant de la décomposition de la résine a été analysée et transmise à l'étape de raffinage pour l'obtention de métaux du platine pur. Les résultats des essais sont présentés dans les tableaux 1 et 2.
Ainsi, le procédé revendiqué permet l'extraction des métaux du platine à partir de chlorure de production des solutions d'affinage et se distingue des procédés connus, une réduction significative du nombre d'opérations ainsi que la durée du cycle de production en raison de la dégradation de l'échangeur d'anions avantageusement. Le procédé est facile à mettre en œuvre, est écologiquement sûr et peut être mis en œuvre dans les véhicules standards.
REVENDICATIONS
1. Un procédé d'extraction de métaux du groupe du platine à partir de solutions de l'industrie du raffinage, comprenant de sorption à partir de solutions de chlorure, caractérisé en ce que la sorption du plomb à partir de solutions de chlorure dans le mode dynamique, en utilisant comme polycondensation sorbant faiblement échangeur d'anions basique avec une matrice à base epoksipoliamina ensuite effectué la destruction saturée échangeuse d'anions en traitant l'acide nitrique concentré et la solution acide résultante des métaux du platine contenant de l'azote, est envoyé à l'affinage.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la sorption est effectuée à une couche de sorbant colonne chargée avec une couche de rapport diamètre-hauteur égale ou supérieure à 1: 8.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la sorption est réalisée en faisant passer la solution d'alimentation à travers le lit de sorbant à une vitesse non supérieure à 70 ml / h / cm2.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la sorption est réalisée à partir d' une solution de chlorure contenant de 0,5 à 3,0 mol / dm 3 HCl.
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Date de publication 14.03.2007gg
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