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Fédération de Russie Patent RU2111272

PROCÉDÉ DE RÉPARTITION DE PLATINE METALS

PROCÉDÉ DE RÉPARTITION DE PLATINE METALS

Nom de l'inventeur:. Skorohodov VI; Kremko EG. Volkova NA. Mastyugin SA. Swan AB. Goryaeva O.YU. Rychkov DM
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "Uralelectromed"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 14.05.1997

L'invention peut être utilisée dans les domaines de la chimie, de la métallurgie dans la production de haute pureté argent et de platine métal. Le matériau de départ est des métaux d'alliage d' argent-platine ont été dissous dans une concentration en acide nitrique de 150 à 200 g / dm3 par voie chimique ou par voie électrolytique. Sorbé à partir de son platinoïdes échangeur d'anions à base de copolymères de vinylpyridine et de divinylbenzène. Désorption des métaux du groupe du platine sont la concentration en ammoniac de 3 à 8 mol / dm 3, puis récupéré à partir de l'éluat de métaux du platine avec l' une des méthodes connues: l' électrolyse, la précipitation des sels complexes individuels, la séparation des composés insolubles. degré accru de séparation du cuivre des métaux de platine et d'argent dans le 100 fois éluat concentré obtenu par le platine et le palladium, est pratiquement exempt de cuivre et d'argent, et l'argent et une grande pureté des matériaux contenant des métaux et le platine et le cuivre.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à la chimie, en particulier à la transformation des matières contenant de l' argent et le cuivre, l' or et les métaux du groupe du platine (PGM). Ces matériaux, tels dore sont matière première affinage des métaux nobles.

Le procédé selon l'invention pour isoler les métaux du platine peuvent être utilisés dans les industries métallurgiques et chimiques, et permet de répartir les métaux du platine sous forme de concentré, et d'obtenir une pureté élevée en argent.

Comme il est connu dans les procédés d'isolement des métaux du platine à partir de solutions d'acide nitrique dans le procédé de raffinage de produits d'argent ne réalisent pas une séparation complète des métaux du groupe du platine et de l'argent, pour plusieurs raisons pratiques mondiales:

- La différence de concentration entre les métaux argent et de platine d'environ 100: 1;

- A proximité des propriétés chimiques de ces métaux, en particulier une tendance à former des complexes;

- Faible sélectivité des réactifs utilisés.

Dans certains procédés pour la séparation des métaux du groupe du platine à partir de solutions en utilisant des agents complexants, tels que la diméthylglyoxime [1]. Pour une séparation complète de l'excès de réactif de palladium nécessaire: pour chaque 10 mg de palladium, on introduit 25 ml d'une solution alcoolique à 1% de diméthylglyoxime (rapport de Pd: diméthylglyoxime = 01:25).

Ceci permet l'affichage d'une solution de nitrate seulement de palladium, le platine est déposé à environ 5%. précipitation complète est réalisée avec du palladium diméthylglyoxime excès, mais dans la dernière solution résiduelle de nitrate d'argent, l'argent ne peut pas être obtenu par des procédés connus, par exemple par électrolyse.

Il existe une méthode de séparation de l'argent palladium électrolyte [2]. Procédé de purification d'argent consiste à faire passer les solutions d'électrolyte après que l' argent électrolytique avec une concentration en argent de 90 g / dm 3; cuivre 1,4 g / dm 3; palladium 0,16 g / dm 3 à travers une colonne garnie de charbon de bois fixé à son chélate de surface avec un groupe amine. À faire passer une solution de teneur en palladium est réduit à <0,001 g / dm 3. Éluer les solutions d'acide nitrique et une solution d'acide chlorhydrique pour obtenir 4 fractions. La fraction la plus abondante contient 6,2 g / l de palladium et de 3 à 0,01 g / dm 3 argent.

Les inconvénients de la méthode:

1. L'éluat contient pas plus de 6,28 g / dm 3 de palladium (sur la somme des concentrations en 4 fractions).

2. La teneur en argent dans l'éluat a atteint 13,2 g / dm 3.

3. La teneur en argent troisième fraction (0,22 g / dm3) et de palladium (6,2 g / dm 3) est adapté pour produire un produit de palladium pur.

4. Inconnu possibilité platine activé adsorption de carbone.

Ionith - charbon actif ayant attaché à ses chelates de surface avec un groupe amino ne permet pas d'isoler sélectivement les métaux du platine à partir de solutions d'acide nitrique contenant de l'argent et du cuivre.

Le plus proche de l'essence technique de l'invention revendiquée est un procédé pour la production de composés de métaux du platine [3]. Le matériau de départ utilisé la production électrochimique de solutions de nitrate avec une forte concentration d'argent et le cuivre, l'argent et des quantités mineures de métaux du groupe du platine.

Les composés de métaux du groupe du platine récupéré par adsorption d'échange d'ions. En tant que résine échangeuse d'ions chélateurs utilisés contenant des résidus d'acide imidouksusnoy centres actifs. Le procédé consiste à faire passer la solution de nitrate contenant de 190 g / dm3 d'argent, 35 g / dm 3 de cuivre et 1,3 g / dm3 de métaux du platine avec un pH de 0,5-1,5 à travers une colonne échangeuse d'ions remplie d'un échangeur d'ions. les métaux du groupe du platine récupérés à partir de la couche échangeuse d'ions en lavant la solution d'ammoniaque 2-5% contenant 1,3 mole / dm3 , de l' acide nitrique ou l' acide sulfurique, les sels de métaux alcalins ou sels d'ammonium.

Selon nos données expérimentales, la méthode présente les inconvénients suivants: (tableaux 1 et 2).

1. sorption sur l'échangeur d'ions contenant aminokarboksilnye groupe, conduit à sorption partielle des cations cuivre et d'argent. La capacité maximale de l'échangeur d'ions d'argent est de 4,5 g / dm 3 de cuivre 10-15 g / dm3, une quantité appréciable d'argent et de cuivre dans l'éluat passe (jusqu'à 2,0-2,5 g / dm 3). Coefficient de partage 3.5 Le 10 Mars ne permet pas d'obtenir un éluat contenant uniquement des métaux du platine.

2. Les groupes Imidouksusnye dans la structure de résine provoque la formation de complexes chelates forts avec des métaux du platine, qui entravent leur désorption ultérieure. complexes solides forment des groupes imidouksusnye et avec le cuivre et l'argent.

3. L'agent d'élution - une solution d'ammoniaque à 5% d'additifs 3,1 mol / dm3 de sels de métaux alcalins a un sel de fond élevé 200 à 400 g / dm3.

4. L'éluat contenant l' exception du platine et du palladium, du cuivre et un sel d' argent et d' arrière - plan à 400 g / dm 3, l' isolement nécessite des opérations supplémentaires de platine pur et le palladium.

L'objet de la présente invention est d'augmenter le degré de séparation des métaux du groupe du platine et de cuivre et d'argent pour la préparation du platine et du palladium éluat concentré.

Ceci est réalisé en ce que le matériau contenant de l' argent avec une platine impuretés métalliques est dissous dans une concentration en acide nitrique de 150 à 200 g / dm3 par voie chimique ou par voie électrolytique. A partir de la solution de nitrate de départ contenant de l' argent et de métaux du groupe platine, les métaux de platine adsorbées échangeur d'anions sur la base de vinylpyridine et de divinylbenzène désorption des métaux sont le platine concentration groupe d'ammoniac de 3 à 8 mol / dm 3, et l'éluat est récupéré à partir de l' un des métaux du platine des procédés connus: électrolyse par précipitation des sels complexes individuels des composés insolubles.

Une analyse comparative de l'art antérieur et l'invention revendiquée conduit à la conclusion que l'invention revendiquée ne sont pas connus de l'art antérieur et répond au critère de "nouveauté".

À partir du prototype selon l' invention est caractérisé en ce que la concentration en platine métallique de sorption est effectuée sur un échangeur d'anions à base de copolymères de vinylpyridine et de divinylbenzène, et les métaux du platine on élue avec une solution d' une concentration en ammoniac de 3 à 8 mol / dm3. Calculé sur la base expérimentale des coefficients de partage des données de métaux du platine à partir de cuivre et d'argent sélectivité appui supérieur de l'échangeur d'anions à base de copolymères de vinylpyridine et de divinylbenzène.

Les données sont résumées dans le tableau. 1.

A la même capacité maximale de métaux du platine deux anions échangeurs de capacité maximale du prototype d'échangeur d'anions d'argent - un ordre de grandeur, et le cuivre - 2 ordres de grandeur supérieure à celle de l'échangeur d'anions de la présente méthode. Cette caractéristique importante - la sélectivité élevée de l'échangeur d'anions du procédé revendiqué permet d'obtenir l'éluat concentré sur les métaux de platine et les pauvres pour l'argent et le cuivre (voir le tableau 2 ..).

À partir du tableau. La figure 2 montre: l'extraction des métaux du platine dans l'éluat de l'échangeur d'anions du présent procédé est de 15,6% supérieure à celle du prototype, la teneur en métaux du groupe du platine dans l'éluat est presque deux fois plus élevée, et la concentration de l'argent et du cuivre dans les dizaines de fois inférieure à celle dans l'éluat du procédé revendiqué .

L'élution des métaux du platine à partir de l'échangeur d'anions chargé a été réalisé avec des solutions d'ammoniac. Les données sont présentées dans le tableau. 3.

Lors du passage à travers anionite concentration d'ammoniac de 2,5 mol / dm 3 contenu dans l'éluat de platine et de palladium atteint 4,29 et 35,0 g / dm 3, respectivement. Lorsque la concentration en ammoniac supérieure à 8 mol / dm 3 de la teneur en platine et le palladium est porté à 4,5 et 38,2 g / dm 3, respectivement. Une augmentation supplémentaire de la concentration d'ammoniac ne conduit pas à une augmentation significative de la concentration des métaux du groupe du platine dans l'éluat.

L'essence de l'invention revendiquée pour les professionnels impliqués dans la technologie, le raffinage de métaux précieux des produits multi-sources ne doit pas être évident de l'art antérieur et répond aux critères d'une activité inventive, puisque la méthode revendiquée de séparation de métaux de platine de matériaux d'argent peut améliorer le facteur de séparation des métaux de platine de cuivre et d'argent 100 fois par rapport à l'art antérieur, afin d'accroître la récupération des métaux du platine dans l'éluat est de 15 à 18% et un concentré de métaux du groupe du platine.

Procédé pour isoler les métaux du platine testés à l'échelle expérimentale-industrielle. La mise en oeuvre du procédé est illustrée par les exemples suivants.

exemple 1

matériau argenté de départ est dissous à une concentration en acide nitrique de 150 à 180 g / l. 200 dm 3 de la solution obtenue d'acide nitrique contenant (g / dm3) d'argent 123, 0,256 du palladium, du platine, de 0,08, de cuivre 5,75, 5,8 acide libre est passé à travers un lit de l'échangeur d'anions sur la base de vinylpyridine et de divinylbenzène, les copolymères de VP-IP. Composition de la solution après le nettoyage de sorption g / dm3: 123,1 argent, le palladium, 0,002, 0,005 platine, le cuivre 5,73. Après platinoïdes saturation d'anions passent à travers un lit de l'échangeur d'anions 1 dm3 concentration d'ammoniac de 3,0 mol / dm 3. La composition de l'éluat en g / dm3: 4,45 platine, le palladium, 37,8, 0,01 de cuivre, d' argent, 0,07 (tableau 3), qui est isolé par des procédés classiques de métaux du platine.

une solution de nitrate de transmittance à travers un lit de l'échangeur d'anions, sur la base de vinylpyridine et de divinylbenzène, les copolymères permet:

- Solution profonde propre des métaux du groupe du platine pour produire des méthodes d'argent connu fines;

- Sur un concentré de métaux de platine éluat, exempt de cuivre et d'argent;

- De l'éluat riche (la quantité de métaux du groupe platine> 40 g / dm 3) des techniques bien connues peut facilement être distingué concentré de métaux du groupe du platine.

exemple 2

L' isolement des métaux du platine est effectuée comme dans l' exemple 1, les métaux du platine sont désorbés 1 dm3 concentration d'ammoniac 8 mol / dm 3. Le degré de la solution de nettoyage à partir des métaux du groupe du platine est le même que dans l' exemple 1: Le palladium et 0,002 g / dm 3, et le platine et 0,005 g / dm 3, le facteur de séparation de l'argent des métaux de platine et de cuivre, environ 10 5. Éluat riche en platine et le palladium (la somme des métaux> 40 g / dm 3), il est isolé à partir d' un concentré de métaux du groupe du platine par des moyens classiques.

Exemple 3 (prototype)

Au bout de 1 dm 3 d' anions contenant des résidus d'acides imidouksusnoy, passé 200 dm 3 une solution contenant en g / dm3: 123,0 argent, le palladium, 0,256, 5,75 9,8 0,08 acide libre , du platine, du cuivre.

Composition de la solution après le nettoyage de sorption g / dm3: 122,0 argent, le palladium, 0,002, 0,005 platine, le cuivre 5,70. Après saturation de l'échangeur d'anions est passé à travers la couche de métal de platine de 1 dm 3 d' anions éluant constitué d' une solution d'ammoniaque à 5% et 1 mole / dm3 de sulfate de sodium. Dans le même degré de purification d'une solution de platine et de palladium (2,83; 20,5 respectivement), l'argent et le cuivre sont co-précipités sur l'échangeur d'anions. Le cuivre éluat et la teneur en argent de 2,5 et 2,4 g / dm 3, respectivement. Ceci est dix fois plus élevé que la méthode actuelle (Cu 0,01 g / dm 3, Ag 0,07 g / dm 3).

La comparaison des données expérimentales montrant les avantages des deux résines échangeuses d'anions de la méthode revendiquée par rapport à l'art antérieur:

- Le degré de séparation du platine et du palladium à partir de cuivre et d'argent;

- Reçu un plus concentré dans le platine et le palladium éluat, exempt de cuivre et d'argent.

Par rapport à l'art proposé avant la méthode libération de métaux du groupe du platine dans le traitement des matériaux d'argent peut améliorer le degré de séparation des métaux de platine de cuivre et d'argent à partir de solutions d'acide nitrique à 100 et obtenir 2 fois éluat plus concentré sur le platine et le cuivre sans palladium et l'argent.

Les résultats positifs de la méthode d'essai dans des conditions expérimentales industrielles JSC "Uralelectromed" suggèrent la méthode revendiquée de séparer les métaux de platine d'application industrielle.

Avantages de l'application industrielle du procédé revendiqué: la possibilité d'obtenir des solutions d'argent en argent de haute pureté après leur purification par adsorption du platine et du palladium sur un échangeur d'anions sur la base de vinylpyridine et de divinylbenzène, et la préparation du platine pur et du palladium à partir de métaux de platine pour l'éluat concentré, exempt de cuivre et d'argent.

REVENDICATIONS

Procédé pour isoler les métaux du platine à partir de matières contenant de l'argent comprenant la dissolution du matériau de départ de la concentration de sorption d'acide nitrique de platine métallique sur un échangeur d'ions, la désorption d'une solution d'ammoniac et la libération subséquente de l'éluat des métaux du groupe du concentré de platine, caractérisé en ce que la sorption conduit à un échangeur d'anions à base de copolymères de vinylpyridine et de divinylbenzène et la désorption - concentration en ammoniac de 3 - 8 moles / dm 3

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Date de publication 14.03.2007gg