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Fédération de Russie Patent RU2103396

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT production de raffinage SOLUTIONS-médiocre des métaux du groupe du platine

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT production de raffinage SOLUTIONS-médiocre des métaux du groupe du platine

Nom de l'inventeur: Nasonova Valery A .; Sidorenko Yuri Alexandrovich
Le nom du titulaire du brevet: Nasonova Valery A .; Sidorenko Yuri Alexandrovich
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 29.01.1997

Procédé de solutions de traitement - la production de produits industriels de raffinage se rapporte à la métallurgie des métaux précieux. Il peut être utilisé dans la production d'une raffinerie de métaux du groupe du platine ayant agissant simultanément redistributions de réception du palladium et du rhodium. Le procédé implique l'utilisation d'un sous-produit de la production de palladium tetraamminpalladohlorida solution - la liqueur mère provenant de la précipitation palladozammine PZA pour le remplacement de réactif de chlorure d'ammonium pendant le dépôt de l'ammonium, le sodium geksanitrita rhodium dans le raffinage du rhodium. une solution de chlorure d'ammonium obtenu par traitement de substitution de la liqueur mère de la précipitation avec de l'ammoniac palladozammine jusqu'à un pH compris dans la plage allant de 1 à 5, à séparer le précipité et éventuellement des sels de l'évaporation du filtrat. En remplaçant la solution de chlorure d'ammonium du commerce pour la préparation de rhodium - affinage médiocre ne dégrade pas la qualité des produits commerciaux.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

Procédé de solutions de traitement - remoulage industrie du raffinage se rapporte au domaine de la métallurgie, en particulier des métaux précieux. Le procédé peut être utilisé dans la production d' une raffinerie de métaux du groupe du platine (PGM) possédant simultanément agissant redivisions de réception du palladium et du rhodium.

systèmes technologiques de métaux du groupe du raffinage du platine (PGM) opérations incluent la production et le traitement de diverses solutions - produits industriels raffinés production PGM à partir de matières premières contenant du palladium et du rhodium, sont les deux suivants.

1. Sur réception redistribution rhodium - solution contenant du rhodium de sodium sous forme de rhodium geksanitrita Na 3 Rh (NO 2).

2. Sur réception redistribution palladium - solution contenant du palladium sel soluble dans l' eau - tetramminpalladohlorid (NH 3)4 PdCl 4.

Le traitement de ces deux types de solutions selon la littérature de la métallurgie des métaux nobles. / Ed. Chugaeva LV - M.1987 (p 408-415.) Comprennent la récupération de la forme solide de composés qui peuvent être obtenus à partir de métaux purifiés simples du groupe du platine.

Sous des formes déposées (composés) est utilisé:

pour isoler le palladium palladozammine (PZA) - (NH 3)2 PdCl 2, en tant qu'agent précipitant SHA utilise de l' acide chlorhydrique [de str.415]

le rhodium séparé - hexanitro de rhodium d'ammonium de sodium (rhodium ENG) - (NH 4)2 Narh (NO 2)6, en tant que réactif de précipitation du chlorure de rhodium utilisé FRE d'ammonium (s.412).

Les eaux-mères de la précipitation et SHA ENG rhodium sont étape de récupération supplémentaire résiduelle PGM en utilisant non précieux processus éléments de cimentation (S.415).

Cette méthode de solutions de traitement, l'industrie du raffinage remoulage est la plus proche de l'invention revendiquée.

Les inconvénients de la méthode prototype de variétés de traitement des solutions de l'industrie du raffinage sont les suivants:

  • une consommation élevée de chlorure d'ammonium, un réactif au rhodium dépôt ENG;
  • la formation sur la redistribution du palladium et le rhodium obtenir une grande quantité de liqueurs mères soumises cimentation;
  • la formation d'une quantité importante de déchets, ce qui est irrémédiablement perdue une certaine quantité de PGM et de chlorure d'ammonium.

L'invention alléguée est dirigée vers la solution des problèmes de réduire la consommation du chlorure d'ammonium, ce qui réduit la formation d'effluents et de réduire les pertes de MGP.

Le problème est résolu en ce que la liqueur-mère acide résultant de la solution tetramminpalladohlorida précipitation palladozammine neutralise l'ammoniac jusqu'à un pH de 1 à 5, la solution neutralisée est séparé par filtration du précipité, le filtrat est utilisé sous forme de chlorure d'ammonium pendant le dépôt du rhodium GNE.

RESUME présumée invention est le suivant.

Pendant le dépôt de la solution palladozammine tetramminpalladohlorida traitement avec de l'acide chlorhydrique dans la liqueur mère de chlorure d'ammonium produit par la réaction:

[Pd (NH 3)4] Cl 2 + HCl = (NH 3)2 Cl 2 Pd + 2 NH4CI. (1)

Ainsi, dans le procédé de solution de palladium de raffinage formé contenant un réactif nécessaire pour une utilisation dans le rhodium précipitation. Cependant, cette solution comprend en outre du chlorure d'ammonium, l'acide chlorhydrique et plus loin parce que la précipitation et l'intégralité des palladozammine de pureté requis fourni tetramminpalladohlorida solution d'acide chlorhydrique en utilisant un excès par rapport à la stoechiométrie de la réaction (1). Comme l'ont montré les études expérimentales, en raison de la présence dans la liqueur mère PZA acide avec de l'acide chlorhydrique, les composés du platine et du palladium, et un élément de base et son utilisation comme réactif pour précipiter ENG réduirait l'extraction du rhodium précipité rhodium contamination par le sel d'impuretés dérivées.

L'introduction de l'invention, la liqueur supplémentaire des opérations de traitement PZA mère ammoniac pour établir WP allant de 1 à 5 et à filtrer le précipité séparé peut:

neutraliser l'acide chlorhydrique quand la solution tout en augmentant la concentration en chlorure d'ammonium,

allouer une partie importante du platine, du palladium et un certain nombre d'éléments de base dans les sédiments et les impuretés restant dans le filtrat est conservé sous la forme de ces complexes ne sont pas co-précipité avec GNE.

L'augmentation de la solution neutralisée de la concentration en chlorure d'ammonium est due à la réaction:

HCl + NH 3 = NH 4 Cl. (2).

Les métaux de base en neutralisant l'acide mère PZA jusqu'à ce qu'un pH dans l'intervalle de 1 à 5 chutes d'hydroxydes dans le précipité avec du palladium déposé principalement sous forme de composés tels hlorammiachnyh (NH3) 2 PdCl2 et le platine, en tant que composés apparemment hlorammoniynyh.

Projet de gamme de pH optimale des valeurs des points de vue de la pureté rhodium obtenus à partir des sels ENG dans les étapes ultérieures de traitement et d'économie et de l'ammoniac et les réactifs nécessaires pour le recyclage des eaux-mères de la précipitation ENG.

La limite inférieure de PH fournit l'extraction du rhodium pour augmenter à 80,3 ENG (expérience sans neutralisation) à plus de 99,6% à un débit minimum de l'ammoniac pour neutraliser (tableau. 2).

L'augmentation du pH dans la plage de 1 à 3 - 5, comme indiqué dans le tableau. 2, réduit la teneur résiduelle en rhodium dans la solution mère ENG, et une certaine augmentation de la teneur en chlorure d'ammonium filtrat a neutralisé la solution mère au PZA. Ce dernier vous permet de partager avec la solution - Middling palladium raffinage recycler un peu plus grande quantité de la solution - remoulage de raffinage du rhodium.

L'augmentation du pH dans la plage de 1 à 5 ne contribue pas à la détérioration du rhodium obtenue à partir du GNE.

PH Augmentation de plus de 5 est indésirable, étant donné que le platine résiduel dans le filtrat se former amminokompleksov qui favorise la phase finale de l'augmentation de rhodium d'affinage de la teneur en platine, de rhodium raffiné. En outre, la concentration de chlorure d'ammonium dans le filtrat après neutralisation solution PZA mère ne soit pas augmentée, par conséquent, l'ammoniac est consommé inutile.

En cas de besoin pour augmenter la concentration de chlorure d'ammonium dans la solution de filtrat est neutralisé, il peut s'évaporer. La réduction de pliage la plus rapide du volume de la solution par évaporation est comprise dans l'intervalle 1,5-2. Comme on le voit pour les tests de production en utilisant le dépôt FRE filtrat a été évaporé, l'évaporation, le refroidissement et la filtration subséquente suivie de l'isolement du précipité et une quantité supplémentaire de platine et de palladium, ce qui améliore la qualité et améliore également la récupération de rhodium dans les autres produits courants respectifs de l'API.

Des exemples du procédé

Exemples 1. Les premiers produits ont une production typique de la raffinerie de PGM solutions tetramminpalladohlorida et une solution de nitrokompleksov contenant geksanitrorodiat de sodium. Tetramminpalladohlorida pH de la solution était d'environ 9,0, PH, une solution contenant geksanitrorodiat de sodium, - environ 5,0. La composition chimique de la solution combinée est donnée dans le tableau 1 ci-dessous.

solution Tetramminpalladohlorida a été traitée (titré) l'acide chlorhydrique pour contrôler la précipitation de l'exhaustivité et de l'exhaustivité des transferts de palladozammine impuretés dissoutes éléments de base de masterbatch. L'intégralité de l'PZA de précipitation a essayé d'arrêter la décharge des boues. L'intégralité de la traduction dans la liqueur-mère d'éléments de base est déterminée d'après l'analyse aux rayons X. L'intégralité de la précipitation avec une teneur minimale en impuretés dans les éléments SHA-précieux a été enregistré lorsque le PH -0.35. En outre l'acide chlorhydrique flambée n'a pas augmenté la quantité de sédiments et PZA n'a pas augmenté le contenu des éléments de base de PZA de liqueur mère. PZA précipité séparé de la solution mère par filtration. La liqueur mère a été refroidi à température ambiante et on filtre la suspension palladozammine à nouveau précipité.

La solution refroidie mère filtrat PZA avait une densité de 1,061 g / cm 3, pH -0.35 et contenait, en g / l: 130,8 NH 4 Cl; 43,5 HCl libre; 0,108 Pt; 0,448 Pd; 0,010 Rh; 0,004 Ru; traces Ir, Au et Ag; 0,267 Cu; 0,246 Se; 0,027 Sb; 0,008 Ni.

Des volumes égaux de la liqueur-mère acide (filtrat) a été neutralisé avec de l' eau ammoniacale jusqu'à un pH de valeurs différentes dans la plage de 1 à 7 ( de l' eau de l' ammoniac était 0b905 densité g / cm3 et contenait 231,9 g / L de NH 3). 5 ont reçu des solutions d'échantillons contenant du chlorure d'ammonium, ayant un pH de 1 à 7.

Dans la neutralisation des acides liqueur mère dans une petite quantité (sous forme de suspension) formé précipite le contenu des sels mixtes de platine et de palladium. La solution neutralisée a été filtré à nouveau précipité à partir de la suspension.

Tous les filtrats ont été neutralisés PZA liqueurs mères contiennent un contenu à peu près égale, en g / l: 0,087 Pt; 0,251 Pd; 0,007 Rh; 0,003 Ru; traces Ir, Au et Ag; 0,242 Cu; 0240 Se; 0,023 Sb; 0,008 Ni.

Préparation des échantillons après neutralisation des liqueurs-mères avec des valeurs de pH différentes PZA dans la plage de 1 à 7 et la source elle-même et la solution acide-mère ayant un pH -0,35, a été utilisé comme une solution de chlorure d'ammonium pour précipiter geksanitrita d'ammonium et de sodium (ENG) de rhodium de la solution nitré API, dont la composition est indiquée dans le tableau. 1.

A cet effet, les liqueurs mères provenant PZA mélangés avec environ cinq fois le volume de la solution nitrokompleksov hexanitro PGM contenant du rhodium, la masse réactionnelle a été transférée en une heure, après quoi le sel séparé est séparé par filtration. Les résultats ont montré que , dans tous les cas , le précipité a été soumis sel (NH4)2 Narh (NO 2)6 - ENG rhodium.

Des données sur la teneur résiduelle en rhodium dans l'extraction des eaux-mères et de son sel, et la teneur totale de certaines impuretés dans FRE de rhodium (en pourcentage par rapport à la teneur en rhodium) indiqué dans le tableau. 2. Comme on peut le voir d'après les données ci-dessus, l'utilisation du rhodium à précipiter FRE non acide, et de pré-neutralisé avec une solution aqueuse d'ammoniaque sous licence peut améliorer l'extraction du rhodium dans le sel de 80,3 à 99,7 à 99,8%. Dans le même temps, la teneur réduite en impuretés et de rhodium avec FRE 16,28 à 12,68 - 14,72% (1,5 à 3,6%).

Les indicateurs de dépôt de rhodium ENG nitré filtrats solution obtenue à partir de la liqueur mère provenant de SCS, il était pas pire que l'utilisation du chlorure d'ammonium pur achetée.

ENG a obtenu des échantillons ont été traités pour obtenir le rhodium par des techniques connues, comprenant la dissolution dans l'acide chlorhydrique, l'extraction et la purification de l'électrolyse de la solution de chlorure. Requis en conformité avec GOST 12342-81, la pureté du métal atteint lors de l'utilisation sous forme de chlorure d'ammonium pour précipiter ENG neutralisé les échantillons de l'utérus PZA ayant dans l'intervalle de 1 à 5. Un échantillon de rhodium produit en utilisant ENG pendant le dépôt sous forme de solution PZA chlorure d'ammonium mère ayant un pH de 7, caractérisée par une teneur élevée en platine.

Les liqueurs mères provenant de la précipitation ont été recyclés ENG technologie existante, le procédé comprenant le fer cimentation PGM pas observé avec toutes les complications de processus.

Exemple 2. Lors des essais de production, qui a duré de mai à Décembre 1997, les eaux-mères de la précipitation de solutions neutralisés PZA tetramminpalladohlorida avec de l'eau de l'ammoniac jusqu'à pH 4,5-5, le sel séparé a été séparé par filtration.

Sels poids de 75,3 kg contenant 3,61% de Pt et 23,87% de palladium ont été traitées par la technologie existante dans la boutique de platine et de palladium raffinage pour produire un des métaux raffinés.

Les filtrats ont été neutralisés solution a une densité de 1,02 à 1,06 g / cm3 et contenait du chlorure d'ammonium de 50 à 165 g / l. Ce filtrat a été concentré dans une unité de vakuumvyparnom jusqu'à évaporation de la solution de densité 1,075 à 1,085 g / cm 3. La solution évaporée est préconisée dans le réservoir de collecte. La solution évaporée groupée utilisée pour le dépôt des solutions de nitrite ENG contenant du rhodium hexanitro.

Au cours de l'équipe de test au fond du récipient formé à granulés pesant environ 20 kg. Le précipité qui contient,%: platine - palladium et de 7,8 à 22,0 passé le magasin du raffinage du platine et du palladium.

Au cours des essais de production de solutions de co-traitement - produits industriels du raffinage du palladium et le rhodium obtenu 14 échantillons de rhodium. Tous les 14 échantillons répondaient aux exigences de GOST 12342-81 (raffiné poudre de rhodium).

Comme on peut le voir d'après l'exemple 2 de la méthode proposée de co-traitement remoulage solutions de raffinage palladium et le rhodium permet de:

  • éviter de dépenser acheté chlorure d'ammonium à une concentration de rhodium dans ENG;
  • réduire la production mère industrie des liqueurs de raffinage;
  • des boucles de retour dans le raffinage du platine et du palladium sur un circuit en abrégé une quantité supplémentaire de ces métaux.

Remplacement de la solution de chlorure d'ammonium achetée dans la préparation des remoulages de raffinage du rhodium ne dégrade pas la qualité des produits commerciaux.

REVENDICATIONS

1. Procédé de solutions de traitement, des produits industriels de production de raffinage de métaux du groupe du platine, y compris le palladium, précipitation à partir d'une solution sous la forme tetraamminpalladohlorida palladozammine (SHA) avec de l'acide chlorhydrique, la précipitation de rhodium à partir d'une solution de ce chlorure d'ammonium geksanitrita de sodium sous la forme d'ammonium, geksanitrita de sodium (ENG) séparation du rhodium de précipitations CSA et ENG rhodium filtration, récupération supplémentaire de métaux nobles à partir des liqueurs mères affinage des méthodes PGM cémenter précieux éléments, caractérisé en ce que la liqueur mère provenant de la palladozammine de précipitation neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à un pH compris dans la plage allant de 1 à 5, la solution neutralisée est séparé par filtration du précipité et utilisé en tant que chlorure pendant le dépôt de l'ammonium ENG rhodium.

2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que la liqueur mère provenant de la précipitation neutralisé avant l'utilisation SHA évaporé évapore la solution a encore été refroidi et le précipité a été séparé.

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Date de publication 14.03.2007gg