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invention
Fédération de Russie Patent RU2119964

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE METAUX PRECIEUX ET INSTALLATION
POUR SA MISE EN ŒUVRE

Nom de l'inventeur:. Petrov EA; Samah AA. MG Makarenko
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "catalyseur"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 05.12.1997

L'invention concerne des procédés d'extraction des métaux précieux à partir de catalyseurs usés et des procédés électrochimiques et au lit fluidisé ou fixe.

Procédé d'extraction de métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des boues, des concentrés et d' autres matières inorganiques , à condition que la base d' électrolyte de lixiviation dans le dépôt électrolytique de métaux à partir de la garniture et l' isolement subséquent d'une cathode d'une cathode en métal noble avec des procédés connus. Lixiviation des métaux nobles et leur dépôt sur la cathode, le remplissage est réalisé simultanément en une seule étape lorsque l'électrolyte circulant à travers le filtre fixe ou une couche de matériau particulaire lessivable pondéré et la cellule de cathode avec le remplissage, ce qui simplifie l'opération d'installation. Installation pour la récupération des métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des boues, des concentrés et d'autres matériaux à base de noeud inorganique comprend le lessivage, le dépôt électrolytique de métal pour une anode insoluble cathode Sédiments et la vanne d'arrêt de régulation. le noeud de lixiviation est relié à l'électrolyseur pour précipiter la cathode métallique avec la conduite de remplissage avec la tuyauterie des moyens pour assurer la circulation de l'électrolyte entre celles-ci, dans lequel l'ensemble de lessivage consiste en un ou plusieurs réacteurs, et le remplissage est associé au dispositif de cathode d'électrolyse pour la surcharge.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne des procédés d'extraction des métaux précieux à partir de catalyseurs usés et des procédés électrochimiques et au lit fluidisé ou fixe.

des métaux nobles du groupe du platine, en particulier le platine, le palladium, l' argent et le rhodium sont couramment utilisés comme catalyseurs dans neftepererabokte (reformage) et de la pétrochimie, l' industrie nitrique pour la décontamination des fumées industrielles et des gaz d'échappement des voitures, des moteurs à combustion interne, dans des éléments électrochimiques de carburant, etc. .d. En raison de contraintes de ressources et le coût élevé de récupération des métaux précieux à partir de catalyseurs usés de-vie est une tâche importante. Dans les catalyseurs industriels, dans la plupart des cas, les métaux nobles et leurs mélanges supportés sur un support solide poreux de grande surface -. Alumines, la silice, aluminosilicate, de carbone et d' autres contenus de métal précieux dans ces catalyseurs est 0,1-5,0% en poids.. Les catalyseurs usés contiennent souvent des contaminants sous la forme d'un polymère du coke formé à la suite de réactions secondaires et / ou sous la forme de corps étrangers tombant de la matière première ou des produits de corrosion du matériel.

Les circonstances précitées compliquent considérablement la récupération des métaux précieux à partir de la technologie des catalyseurs usés et ne permet pas l'utilisation de méthodes bien connues de gravité et de flottation de concentration de métaux précieux à partir de matériaux de minerai. La récupération des métaux précieux à partir de catalyseurs usés est actuellement produit essentiellement par des procédés pyrométallurgiques ou hydrométallurgiques.

méthodes hydrométallurgiques avantageusement mises en œuvre dans les modes de réalisation suivants.

Un procédé de traitement des objets contenant des métaux précieux [1], qui prévoit l'objet de traitement pour obtenir le métal précieux sous la forme d'un sorbé et sorption de sorbant polymère organique contenant de l' azote dans un dispositif électrochimique. Le sorbant et la solution a été introduite dans l'espace interélectrodes du dispositif électrochimique.

Un inconvénient de la méthode est la complexité de sa mise en œuvre, un degré assez élevé de récupération des métaux précieux. En outre, le sorbant est un produit cher.

Cellule électrolytique connu pour la récupération de métaux à partir de solutions de leurs sels , présentant une alternance anode et la cathode des blocs dans l'alésage de bloc de cathode pour une entrée de solution d'alimentation. Les blocs cathodiques sont réalisés sous la forme de chambres avec des parois perforées servant d'alimentation en courant, qui sont fixées aux cathodes des matériaux en carbone et en graphite.

Un inconvénient de la cellule électrolytique est pas suffisamment élevée et la récupération des métaux nobles [2].

La solution la plus proche est le procédé [3], qui fournit un procédé pour la régénération des métaux nobles - le platine, le palladium, le rhodium ou des mélanges de ceux - ci - à partir de catalyseurs usés et un appareil pour sa mise en oeuvre [3].

Cette méthode consiste à particules pré-lessivés métal noble du matériau broyé dans le compartiment d'anode d' une membrane électrolytique échangeuse d'anions, et des supports ou substrats catalyseurs sont en matériau non conducteur. L'électrolyte est de l'acide chlorhydrique à une concentration de 5 à 35%, et la lixiviation est réalisée dans un stationnaire particules de matériau de lit de filtration dans un lit fluidisé ou tout en faisant circuler un électrolyte à travers un lit de matériau lixiviable. Dans la deuxième étape, les métaux nobles à partir de la solution de lixiviation résultante est déposée sur les particules de carbone sont dans un état fluidisé dans la chambre de cathode de la deuxième cellule électrolytique avec une membrane échangeuse de cations. Enfin, dans une troisième étape, le matériau obtenu à partir des métaux nobles sont lessivés à nouveau la dissolution anodique dans le lit fluidisé. On obtient ainsi des solutions suffisamment concentrées sur les métaux nobles des qui peuvent être utilisés pour préparer les catalyseurs respectifs. Dans les procédés basés sur le lessivage, la consommation de réactif est beaucoup moins que lorsqu'il est dissous, mais pleine récupération de métaux précieux à partir des particules de support poreuses nécessite plusieurs lavages du précipité.

L'inconvénient de cette méthode est la faible concentration de métaux précieux dans la solution de lixiviation, ce qui rend difficile la répartition des métaux à partir de solutions et augmente la perte. Réglage utilisé pour implémenter la méthode à forte intensité énergétique, il a une grande quantité d'eaux usées.

Le problème à résoudre par la présente invention est de développer un procédé efficace pour la récupération de métaux précieux à partir de catalyseurs usés et en utilisant l' opération de lixiviation pour créer une installation simple pour la mise en œuvre de la méthode.

Le problème est procédé d'extraction de métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des boues, des concentrés ou d' autres matériaux avec une base inorganique comprenant un électrolyte de lixiviation dans le dépôt électrolytique de métaux à partir de la garniture et l' isolement subséquent d'une cathode d'une cathode en métal noble avec des procédés connus résolu. Lixiviation des métaux nobles et leur dépôt sur la cathode, le remplissage est réalisé simultanément en une seule étape tout en faisant circuler un électrolyte à travers un filtre stationnaire ou une couche de matériau particulaire lessivable pondéré et la cellule de cathode avec la garniture.

L'électrolyte utilisé une solution aqueuse de chlorure de sodium ayant une concentration de 10-25% en poids contenant de l' acide chlorhydrique ou alcalino - terreux ..

Sédiments cathode contient du charbon activé.

L'isolement du métal noble produit décendrage matériau de remblai ou de la cathode dissolution anodique du métal.

Le matériau lessivé contient du platine, du palladium, de l'argent, du rhodium ou leurs mélanges.

Installation pour la récupération des métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des boues, des concentrés et d'autres matériaux à base de noeud inorganique comprend le lessivage, le dépôt électrolytique de métal pour une anode insoluble cathode Sédiments et la vanne d'arrêt de régulation. le noeud de lixiviation est relié à l'électrolyseur pour précipiter la cathode métallique avec la conduite de remplissage avec la tuyauterie des moyens pour assurer la circulation de l'électrolyte entre celles-ci, dans lequel l'ensemble de lessivage consiste en un ou plusieurs réacteurs, et le remplissage est associé au dispositif de cathode d'électrolyse pour la surcharge.

Le réacteur pour la lixiviation d'un matériau particulaire lessivable stationnaire lit filtrant est pourvu d'un répartiteur de flux.

réacteur de lixiviation est pourvu de moyens pour maintenir la matière en suspension.

Ensemble de lixiviation comprend une chambre destinée à mesurer le pH, le réservoir d'électrolyte du régulateur de débit.

L'installation comprend un système de contrôle automatique.

L'installation comprend un dispositif pour charger et décharger le matériau lessivable dans un dispositif de lixiviation.

Comme nos études ont montré, la lixiviation des particules de métal noble avec un noyau de substances non conductrices de trouver un matériau lessivable dans la chambre d'anode dans le champ électrique à l'extérieur de l'électrolyseur ou peu d'effet sur le taux de lixiviation et de la profondeur. Cependant, la mise en place de la technologie cellulaire matériau lessivable entre l'anode et la cathode augmente sensiblement la résistance électrique de la cellule électrolytique et augmenter ainsi la consommation d'énergie. Et il a constaté que le matériau de cathode préféré est le charbon actif. Par rapport aux matières en fibres de carbone-graphite, il permet d'obtenir une concentration plus faible en métal noble résiduel dans le catholyte, apparemment des propriétés de sorption du charbon actif.

L'électrolyte selon la présente invention, contrairement à l'art antérieur en utilisant des solutions aqueuses de chlorure de sodium à une concentration de 10 à 25% et contenant de l' acide chlorhydrique ou un alcali en une quantité nécessaire pour maintenir le processus.

L'ensemble proposé des caractéristiques de la méthode d'extraction de métaux précieux et installation pour sa mise en œuvre conduit à la réalisation de la tâche.

Récupération des métaux précieux de la présente méthode se produit lorsque l'électrolyte circulant à travers la lixiviation et l'ensemble de cellule électrolytique à cathode Sédiments en même temps que le métal noble est accumulée sur la cathode de la garniture. Ensuite, le remplissage est évacué de la cathode de l'électrolyseur pour un traitement ultérieur tel que le matériau de cathode décendrage produits de sédiment, de métal ou récupéré à partir de la cellule sans décharger la cathode. Dans ce dernier cas, le métal noble est dissous en faisant passer une inversion de polarité du courant électrique et des solutions salines obtenues suffisamment concentrées.

Le dessin montre un schéma de l'installation pour la réalisation de la méthode proposée.

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE METAUX PRECIEUX ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN OEUVRE. Fédération de Russie Patent RU2119964

L'installation comprend électrolyseur 1 2 Sédiments cathode et une anode insoluble 3. La cellule 1 est pourvu de n'importe quel dispositif connu pour le chargement et le déchargement du remblai de la cathode 2 (le diagramme est non représenté). Noeud de lixiviation ligne 4 est reliée à des canalisations 5 électrolyseur 1 pour la circulation de l'électrolyte entre elles à l'aide d'un moyen connu tel qu'une pompe 6.

Ensemble lessivage comprend un ou plusieurs réacteurs à 7, qui sont fournis par un dispositif connu (non représenté sur la figure) pour le chargement et le déchargement de la matière lixiviable.

Noeud chambre de lixiviation 8 est prévu pour mesurer le pH, le réservoir d'électrolyte 9 avec un régulateur de commande d'écoulement automatique 10. Le réacteur 7 pour la lixiviation d'un matériau stationnaire particulaire lessivable lit filtrant est pourvu d'un distributeur d'écoulement, par exemple un agitateur à palettes. Le réacteur 7 au travail en maintenant la matière en suspension est pourvu de moyens connus pour ce faire, utilisé à ces fins.

INSTALLATION DE TRAVAUX QUI SUIT

Une certaine partie du matériau chargé dans le réacteur 7 à travers lequel l'électrolyte est mis en circulation à travers la canalisation 5 par une pompe 6 par l'intermédiaire de la cellule avec une cathode 2 Sédiments remplie de granulés de charbon actif.

Les particules dans le réacteur 7 est continuellement mis en suspension au cours de la lixiviation dans un lit fluidisé. Le procédé peut être effectué et le lit filtrant stationnaire de particules de catalyseur. Requis flux d'électrolyte du récipient 9 est supporté par l'intermédiaire d'un régulateur de débit 10. Le mode spécifié du processus peut être maintenue en utilisant des systèmes classiques de contrôle automatisés.

Après avoir accumulé à la cathode 2 Sédiments suffisante récupérable métallique 2 cathode avec un dispositif spécial, que l'on peut utiliser tout dispositif connu pour la manipulation de matériaux dans le réacteur redémarré.

Dans le processus de dissolution anodique du métal est à l' arrêt, l'électrolyte est évacuée de la cellule 1, la cathode a été lavée avec de l' eau chaude et le remplissage est rempli d' une solution électrolytique de HCl ou de HNO 3 et la modification du courant électrique à la polarité opposée. Lorsque la polarité AC accumulée sur le sédiment cathode métallique se dissout progressivement.

Ce qui suit sont des exemples spécifiques du procédé d'extraction de métaux précieux.

exemple 1
La récupération de palladium de catalyseur usé dans un lit filtrant stationnaire (voir. Figure).

100 g de catalyseur usé comprenant alyumopalladievogo 1,8% de palladium, après le préconditionnement, une taille de particule de 0,8 à 2,0 mm, on a placé une couche de 15 cm dans le réacteur de lixiviation 7 reliée à la cathode de l'électrolyseur 1 avec la garniture 4 d'épaisseur cm, remplis de granulés de charbon actif.

L'électrolyte est une solution aqueuse à 15% de chlorure de sodium, on l' acidifie avec de l' acide chlorhydrique, qui , via une pompe 6 circule en continu entre le réacteur et le matériau lessivable électrolyseur. Après 11-12 heures , la solution sortant du réacteur a une concentration en palladium résiduel dans l'électrolyte est inférieure à 1 mg / dm 3, le degré d'extraction du palladium à partir du catalyseur usé résulte 99,6-98,9% par analyse des résidus.

Après plusieurs expériences, dans le mode ci - dessus , sans remplacer l'électrolyte et de la cathode déposée le charbon actif est récupéré métal à partir de la cellule, on rince avec de l' eau de l'électrolyte résiduel, séché à 120 ° C et on réduit en cendres dans un four à moufle à 600-650 o C. Un concentré d'une teneur en palladium de 96 à 97%.

exemple 2
La récupération de palladium du catalyseur usé en suspension alyumopalladievogo.

100 g alyumopalladievogo catalyseur usé contenant 1,78% de Pd, après le préconditionnement, d' une poudre ayant une taille de particule inférieure à 0,5 mm a été mis en suspension dans un réacteur agité mécaniquement dans 600 cm 3 d'anolyte sortant de la cellule comme dans l' exemple 1.

On agite la suspension dans le réacteur pendant 1,5 heures , après quoi la solution contenant du palladium introduit dans le courant d' électrolyse, le palladium est déposé sur la cathode et le flux d' anolyte pour une nouvelle lixiviation du palladium à partir de la même dose. Le taux d'extraction du palladium était de 99,6%. A l'issue du milieu de palladium de lixiviation restant est évacué de l'appareil et le processus se poursuit avec la partie suivante de la matière contenant un métal noble tel que décrit ci-dessus, sans le remplacement de l'électrolyte et du charbon actif dans la chambre de cathode de la cellule électrolytique. Après lessivage du palladium à partir de plusieurs lots de cathode brut contenu de sédiments rejetés, lavés avec de l' eau, séchés et incinérés comme dans l' exemple 1. Concentré comprenant 94,5% de palladium.

exemple 3 :
La récupération de platine du catalyseur usé.

50 g de la post - combustion du catalyseur usé des substances organiques dans les gaz industriels vybrosnyh contenant 0,42% de platine supporté sur un nid d' abeilles en céramique, sous forme d' une poudre ayant une granulométrie inférieure à 0,5 mm, la suspension lessivée à un rapport de S: L = 1: 3,5 ( en poids) dans un réacteur équipé d'un agitateur mécanique et relié à un électrolyseur de flux comme décrit dans l' exemple 1. Electrolyte - solution acide de chlorure de sodium, - dans le système est mis en circulation continue entre le réacteur et l'électrolyseur. Le volume total de l'électrolyte dans le système est de 140 cm 3.

Le processus se poursuit pendant 9 heures à des réactions négatives qualitatives de la présence de platine dans l'électrolyte. Le taux d'extraction du platine sur l'analyse de 98% de l'équilibre.

exemple 4
La récupération des métaux précieux à partir alyumoplatinorodievogo catalyseur.

Le catalyseur usé alyumoplatinorodievy neutralisation des gaz d'échappement des moteurs à combustion interne (le lot expérimental) contenant 0,10% 0,45% de rhodium et du platine sur la poudre d' alumine ayant une taille de particule inférieure à 0,5 mm, des portions de 50 g , a été traité comme décrit dans l' exemple 3.

Au bout de 10 heures, l'extraction du platine de 95-96%, 80-85% de rhodium (basé sur l' analyse du résidu). La teneur totale en platine et de rhodium dans le concentré , après calcination 95 en poids.%.

exemple 5 :
récupération de l'argent du catalyseur usé dans une filtration à lit fixe.

200 g de catalyseur usé oxydique contenant 4,3% d' argent, et des oxydes de fer, le cobalt, l' aluminium et le manganèse, après le préconditionnement, une taille de particule de 0,8 à 2,0 mm, est traité de la même manière que dans l' exemple 1, mais l'électrolyte il est une solution à 25% de chlorure de sodium avec addition d'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 8-10.

Au bout de 40 heures , le degré de récupération de l' argent est de 95 à 97%, les composants de catalyseur restants sont pratiquement insolubles.

Exemple 6 (art antérieur)
Dans le procédé d'extraction de métaux précieux, la lixiviation est effectuée séparément dans la cellule électrolytique du compartiment d'anode par une membrane échangeuse d'anions. L'électrolyte utilisé, de l' acide chlorhydrique à une concentration de 15%.

Ensuite, la solution de lixiviation résultante transmise à un second étage dans la chambre de cathode de la seconde électrolyse à membrane échangeuse de cations. Ensuite, la troisième étape est réalisée en platine et produire la lixiviation dissolution anodique.

la concentration en platine est de 226 mg / l, le taux de 98% de récupération.

Comme le montrent les exemples ci-dessus, la méthode proposée pour extraire les métaux précieux et l'installation pour sa réalisation permet d'en extraire un haut degré, la quantité d'eaux usées, l'installation est simple à utiliser, permettant d'organiser le processus en mode continu est considérablement réduite.

RÉFÉRENCES

  1. RF N 2042719, cl brevet. C 22 B 3/24 1995.

  2. URSS N 395497, cl de droit d'auteur. C 25 C 7/00 1973.

  3. brevet US N 4775452, cl. C 25 F 5/00 1988.

REVENDICATIONS

  1. Procédé d'extraction de métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des suspensions, concentrés, et d'autres matériaux avec une base inorganique, comprenant le lessivage dans l'électrolyte, le dépôt de métal dans une cellule d'électrolyse avec un sédiment cathode et l'isolement subséquent d'un métal noble de la cathode par des procédés connus, caractérisé en ce que le lessivage des métaux nobles et leurs dépôts sédiments sur la cathode est réalisée simultanément en une seule étape dans la circulation de l'électrolyte à travers le filtre fixe ou d'un matériau particulaire lessivable couche en suspension et une cellule électrolytique avec un sédiment de cathode.

  2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisé en ce que comme électrolyte une solution aqueuse de chlorure de sodium à une concentration de 10 à 25 en poids.%, Contenant de l' acide chlorhydrique ou un alcali.

  3. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le remplissage comprend l'activation de cathode de carbone.

  4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la séparation du métal noble produit un matériau de remplissage ou de décendrage cathode dissolution anodique du métal.

  5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau lessivé contient du platine, le palladium, l'argent, le rhodium ou des mélanges de ceux-ci.

  6. Installation pour la récupération de métaux précieux à partir de catalyseurs usés, des suspensions, concentrés, et d'autres matériaux avec une base minérale contenant des cellules d'assemblage de lixiviation pour le dépôt de métal à la cathode des sédiments, les vannes de régulation de l'anode et d'arrêt insolubles, caractérisé en ce que le noeud de lixiviation est relié à l'électrolyseur déposer du métal à partir des pipelines ligne de remplissage de cathode avec des moyens pour assurer la circulation de l'électrolyte entre les deux, dans lequel l'unité de lixiviation est constituée d'un ou plusieurs réacteurs, et le remplissage est associé au dispositif de cathode d'électrolyse pour la surcharge.

  7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que le réacteur pour la lixiviation d'un matériau particulaire lessivable stationnaire lit filtrant est pourvu d'un répartiteur de flux.

  8. Appareil selon la revendication. 6, caractérisé en ce que le réacteur est muni de moyens pour la lixiviation pour maintenir la matière en suspension.

  9. Appareil selon la revendication. 6, caractérisé en ce que la chambre comprend une unité de lixiviation pour mesurer le pH, le réservoir d'électrolyte du régulateur de débit.

  10. Appareil selon la revendication. 6, caractérisé en ce qu 'il comprend un système de commande automatique.

  11. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce qu 'il comprend un dispositif pour le chargement et le déchargement du matériau lessivé dans le dispositif de lixiviation et la cathode de la surcharge de la cellule d'électrolyse.

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Date de publication 07.11.2006gg