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invention
Fédération de Russie Patent RU2037547

Way pour extraire le gallium de gallium BOUE

Way pour extraire le gallium de gallium BOUE

Nom de l'inventeur:. Sergeev GI; Balakin SM. Radionov BK. Zinchenko LI
Le nom du titulaire du brevet: Ural State Technical University
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 21.06.1990

L'invention concerne la récupération de gallium à partir de boues contenant du gallium lixiviation du gallium de la solution alcaline dans la chambre à boue et la dissolution subséquente par une réduction électrochimique du gallium dans la solution de la chambre cathodique. La lixiviation du plomb suspension de dissolution anodique selon l' invention à 15 - 20 ° C et une densité de courant de 0,02 à 0,05 A / cm 2 dans la chambre d'anode de la cellule à trois compartiments. Avant la réduction électrochimique de gallium obtenue dans la solution de chambre d'anode est soumise à une purification en trois étapes à partir d' impuretés dans une première sorption de l' étape, le second - le traitement électrochimique dans la chambre de cathode de la première étape , à une densité de courant cathodique de 0,002-0,008 A / cm 2 et à une température de 80-100 ° C, pendant troisième - sorption supplémentaire et de réduction électrochimique sont purifiés à partir de la solution dans la chambre de cathode de la deuxième étape d'électrolyse à une densité de courant de 0,2 à 0,4 a / cm2. Ainsi, la purification sorbant est effectuée en utilisant comme epoksipoliaminovogo échangeur d'anions adsorbant à 15 - 20 ° C

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie des métaux rares, et en particulier des procédés de production de gallium, et peut être utilisé dans le traitement de boues contenant du gallium.

Procédé de traitement des boues de gallium, dans lequel le laitier est lixivié dans une solution alcaline de 25% en chauffant à environ 90 ° C A partir de la solution de gallium récupérée par électrolyse avec des électrodes de nickel dans la densité de courant cathodique et anodique de 0,1 A / cm2 de densité de courant , le volume 5 A / dm 3, la température de l' électrolyte 60 ° C [1]

Le gallium , on connaît un procédé d'extraction de la suspension contenant du gallium [2] , dans lequel la lixiviation alcaline est effectuée sous un courant d'air et de la pâte de 0,25 à 0,5 h pour purger la fermeture polyacrylamide est administré en une quantité de 2 à 10 mg / dm 3. Lixiviation des boues contenant du gallium est réalisée à une température de 80 à 100 ° C dans un électrolyte alcalin par soufflage d'air comprimé dans la quantité de pulpe 6-30t dm 3 / h par 1 dm3 suspension pendant 2-2,5 heures, tandis que la pâte est introduite dans le polyacrylamide en solution 1,75-2,25 heures après le début de la purge, à savoir en pâte oxygénée. La pâte traitée est filtrée et le filtrat a extrait le gallium par voie électrochimique à une densité de courant de 0,15 A / cm2, à 60 ° C pendant 5 heures.

Les inconvénients de cette méthode choisie comme prototype, notamment le fait que d'une part, le polyacrylamide utilisé pour éclairer la pulpe fonctionne de façon efficace au moment de son dépôt initial de la pâte oxygénée, et à cause de la solution après la lixiviation de la boue lors de la poursuite électrochimique allocation de gallium est pas affiché, puis en utilisant l'électrolyte usé de la suspension de lixiviation de nouvelles portions sont accumulées dans la solution, et, finalement, cela peut conduire à perturber le processus d'électrolyse. Il est donc nécessaire de prendre des mesures pour maintenir le contenu de polyacrylamide à un certain niveau. D'autre part, lors de la dissolution électrochimique d'un certain nombre d'impuretés accumulées électronégatifs dans le métal de l'anode, se déplaçant progressivement à la boue secondaire. La vitesse d'accumulation de boue et de transition d'anode impuretés secondaires dans l'électrolyte dépend de la densité de courant. Lorsque les densités de courant d'anode active correspondante de gallium dissolution est observé une quantité significative de la formation de boue, riche en cuivre, le plomb, le nickel, l'arsenic, l'antimoine, le fer et d'autres impuretés. boues réduit favorise le transfert actif secondaire indésirable de ces impuretés dans la solution, conduisant à une contamination ultérieure du métal de la cathode et impose des coûts supplémentaires pour le raffinage de gallium métallique obtenue à partir de ces impuretés.

L'invention a pour but d'augmenter la pureté de la cathode métallique.

Ceci est réalisé par le fait que, conformément à l'invention sont lessivés suspension dissolution anodique à une température de 15-20 C et à une densité de courant de 0,02 à 0,05 A / cm 2 dans les trois chambres d' électrolyse anodique de la cellule, avant que la solution électrochimique réduction de gallium produite dans la chambre d'anode soumis à une purification en trois étapes à partir d' impuretés dans une première sorption étape, le deuxième traitement électrochimique dans la chambre de cathode de la première étape , à une densité de courant cathodique de 0,002-0,008 a / cm 2 et une température de 80 à 100 ° C, la troisième absorption supplémentaire et de réduction électrochimique sont purifiés à partir la solution dans la chambre de cathode de la deuxième étape d'électrolyse à une densité de courant de 0,2 à 0,4 a / cm2; la purification de l' absorption est effectuée en utilisant comme échangeur d'anions sorbant epoksipoliaminovogo à une température de 15-20 ° C ,

Mis au point un procédé de récupération du gallium est réalisée par un dispositif constitué d'une cellule électrolytique divisée par des cloisons en compartiments avec les conducteurs de courant et des noeuds de sortie d'alimentation en électrolyte de chaque zone. Le dispositif est agencé de telle sorte que le bain est divisé en chambre de trois cloisons en membrane échangeuse d'ions, un noeud de drain de l'électrolyte de la chambre de dissolution anodique connectée à l'électrolyte d'alimentation chambre de l'unité de traitement électrochimique de la première étape à travers l'unité de purification par adsorption et au noeud de drain de l'électrolyte de la chambre de traitement électrochimique premier l'étape fine est reliée par l'intermédiaire d'une unité de nettoyage de la chambre de sorption avec la réduction électrochimique de la deuxième étape, qui à son tour communique avec la chambre de dissolution anodique.

Résumé de l'invention est le suivant. Source de gallium contenant de la boue, d'une éponge ou d' aluminium gallamu placé dans un récipient en acier inoxydable à la chambre d'anode et soumise à une dissolution dissolution dans une solution alcaline à une densité de courant de 0,02 à 0,05 A / cm 2. A ces densités qui correspondent à la dissolution active de gallium, il existe une séparation importante du gallium et des impuretés en raison de son taux d'ionisation élevées. La majeure partie des impuretés électropositifs accumule ainsi dans le métal de l'anode se déplace progressivement à la boue secondaire. La solution après la dissolution anodique de l'anolyte entre dans la colonne d'adsorption avec un échangeur d'anions epoksipoliaminovym grossier.

A l'entrée se trouve une colonne de filtration pour séparer des solides en suspension dans la solution de suspension. Dans la colonne par échange d'ions, l'adsorption a lieu avant l'élimination des impuretés indésirables. Température de la colonne maintenue à 15-20 ° C à travers la chemise d'eau, afin d' éviter la possibilité d' une dégradation et la dissolution de la matrice de l'échangeur d'ions de la phase organique dans une solution alcaline.

Pour capturer la matière organique dissoute est possible à partir de l'électrolyte à la sortie de la colonne est composée d'un filtre de charbon actif. L'électrolyte ainsi purifié de manière forcée introduit dans le récipient sous pression , au moyen duquel le dispositif de réglage est amené dans la chambre de cathode de la première étape de la solution de traitement électrochimique à un potentiel de cathode de 0,002-0,008 A / cm2.

La solution de catholyte de la chambre cathodique de la première étape de purification électrolytique après l'entrée d'une colonne de sorption similaire au premier filtre fin. Ainsi, entièrement purgé des impuretés dissoutes de la colonne est alimenté par l' intermédiaire du dispositif de réglage dans la chambre de cathode de la seconde étape, dans lequel une densité de courant de 0,2 à 0,4 A / cm 2 de récupération de gallium métallique se produit. Passé alcalin stade catholyte de seconde entre dans la chambre d'anode pour la lixiviation de nouvelles parties du produit contenant du gallium. Pour séparer les chambres anodique et cathodique membranes échangeuses d'ions sont utilisées, par exemple, le type MK-40 et MA-40.

Exemple. Le volume de la chambre anodique de 3,0 dm3 trois sections électrolyseur divisé en sections de membrane échangeuse d'ions avec une cathode en acier inoxydable, on a placé un panier en acier inoxydable avec du gallium bouillie de 1000 g ayant une composition d'impuretés, Cu 5 × 10 -2 ; Al 4 × 10 -3 Fe 5 × 10 -3; Pb 5 × 10 -2; Mg 2 × 10 -4; Si 10 Avril; Zn 2 × 10 -2; Dans 2 × 10 -2; Ni 3 × 10 -4; Cd est de 5 x 10 -4, où , par dissolution électrochimique , la densité de courant anodique de 0,03 A / cm2, la concentration en substance alcaline de 250 g / dm 3 et 24 heures processus de réception durée électrolyte contenant des impuretés 10 -5 g / dm3: Cu 10,0; Al 16,0; Ni 9,0; Comme 9,0; Sb 9,0; Fe 9,0. La solution après la dissolution anodique de l' anolyte boue introduite dans la colonne à gros volumes de sorption de 250 cm 3 et un échangeur d'anions epoksipoliaminovym rempli. La température de la colonne a été maintenue entre 15-20 ° C a été purifié par filtration à travers une solution d' un matériau d'échange d'ions a été fournie à la chambre de cathode de la première étape de la solution de traitement électrochimique à un potentiel de 0,005 A / cm 2 et une température de 95 ± 3 ° C

La teneur en impuretés dans le métal de la cathode a été (10 -5%): Al 50,0; Mn 30,0; Mg 60,0; Zn 100. Ensuite, après la sorption de nettoyage fin réalisée dans des conditions semblables à la première catholyte purifiée alimentée dans le compartiment cathodique de la seconde étape, dans lequel une densité de courant de 0,3 A / cm 2 et une température d'électrolyte de 60 ± 2 ° C , on a réalisé la réduction électrochimique du gallium métallique. Le gallium raffiné obtenu en une quantité de 634 g a la composition suivante par des impuretés, Cu 2 · 10 -6; Al 5 × 10 -5; Fe 1 x 10 -6; Pb 3 × 10 -6; Mg de 5 × 10 -5; Si 5 · 10 -5; Zn 5 × 10 -5; Dans 2 × 10 -5; Ni 1 · 10 -5; Mn 1 × 10 -6; Cd 1 × 10 -5; le rapport de purification de Gallium est la suivante: Cu 2,5.10 4; Al 80; Fe 50,0; Pb 1,67 x 10 Avril; 4 mg; Si 2; Zn 400; En * 10 Mars; Ni 300; Mn 400; Cd 50.

Ainsi, la mise en oeuvre de l'invention lorsque les paramètres du procédé d'électrodialyse installée combinée avec purifiée à partir de mélanges permet d'obtenir le gallium de haute pureté.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction du gallium à partir de gallium BOUE comprenant la lixiviation du gallium de la solution alcaline dans la chambre de boue de dissolution électrochimique, et la récupération subséquente du gallium à partir de la solution dans la chambre de cathode, caractérisé en ce que, afin d'augmenter la pureté du produit final, sont lessivés suspension dissolution anodique à 15 -20 ° C et une densité de courant de 0,02 à 0,05 a / cm 2 dans la chambre anodique de l'électrolyseur à trois sections , avant la réduction électrochimique de gallium obtenue dans la solution de chambre d'anode est soumise à une purification en trois étapes à partir d' impuretés dans une première sorption étape, la seconde cathode dans le traitement électrochimique chambre du premier étage à une densité de courant cathodique de 0,002-0,008 a / cm 2 et une température de 80 à 100 ° C, la troisième sorption supplémentaire et de réduction électrochimique sont purifiés à partir de la solution dans la chambre de cathode de la deuxième étape d'électrolyse à une densité de courant de 0,2-0,4 A / cm 2.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la sorption est réalisée à l' aide du sorbant de nettoyage epoksipoliaminovogo anions à 15-20 ° C.

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Date de publication 14.03.2007gg