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invention
Fédération de Russie Patent RU2186139

MÉTHODE DE EXTRACTION DE L'INDE de la solution de sulfate de zinc

MÉTHODE DE EXTRACTION DE L'INDE de la solution de sulfate de zinc

Nom de l'inventeur:. Kazanbaev LA; Pashkov GL. Kulmuhamedov GK. Fleytlih IY. Kopanev AM. Nikiforov LK. Kozlov, PA. AK Marchenko. Girshengorn AP
Le nom du titulaire du brevet: OJSC "Chelyabinsk Zinc électrolytique usine"; JSC "Institut Gidrotsvetmet"; Institut de chimie et de technologie chimique SB RAS
Adresse de correspondance: 630060, Novosibirsk-60 / I 46, I.Yu.Fleytlihu
Date de début du brevet: 13.07.2000

L'invention se rapporte à l'hydrométallurgie de traces de métaux et peut être utilisé pour éliminer le plomb à partir de solutions de production d'indium et de zinc de recyclage. Le résultat technique est d'augmenter l'efficacité des processus en réduisant la dépendance à l'extraction de la composition, ce qui réduit les risques d'incendie, de surveillance simplification. le sulfate de zinc, de l'indium est récupéré de la solution par extraction à l'aide d'une solution d'acide di-2-etilgeksilfosfornoj dans des diluants hydrocarbonés ou sans eux dans la phase organique en présence d'acides monocarboxyliques. A partir de la phase organique réextraite solutions d'acide sulfurique d'indium contenant des ions chlorure.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à l'hydrométallurgie des oligo - éléments et peut être utilisé dans l'extraction de la solution de composition complexe d' indium obtenu, par exemple, dans le traitement des concentrés de plomb-zinc remoulage production de matériaux secondaires, etc.

Dans le procédé [1] on récupère l'indium organophosphorés acides (HA) dans le mélange avec le phosphate de tributyle (TBP). Lorsque le rapport de TBP: AT = 4-6: 1 réextraite solution d'acide sulfurique de l' indium (500 g / dm 3) dans une étape où le rapport volumique des phases organique et aqueuse 0: B = 5: 1. L'inconvénient de ce procédé est le faible degré de concentration de l' indium dans réextraire par rapport à la phase organique (pas plus de 5 fois), l'utilisation de fortes concentrations d'acide sulfurique (500 g / dm 3). De plus, à des concentrations élevées de TBP agent d'extraction se dégrade dans la récupération d'indium à partir de la solution d'alimentation (pas plus de 80%).

Par le procédé de [2] pour l'extraction de l'indium à partir de solutions de production de zinc en utilisant une solution à 20-25% de D2EHPA dans du kérosène d'éthyle. Lorsque le rapport 0: B = 1: 20 dans les phases à contre-courant à trois étages obtenu récupération presque complète de l'indium. Pour le décapage de la phase organique a été traitée avec de l' acide chlorhydrique (10 à 11 mol / dm3) à 0: B = 15 à 20: 1 à 4 étapes. En conséquence ne parvient pas concentré à réextraire l'indium 3-400 fois par rapport à la solution initiale. Un inconvénient important de cette méthode est l'utilisation de solutions d'acide chlorhydrique concentré, en plus de la consommation importante de réactifs coûteux conduit à la nécessité d'utiliser un équipement résistant à la corrosion spécial complique l'utilisation des solutions de chlorure fortement concentrées, en particulier dans la production du zinc.

Le plus proche en substance technique et effet réalisable à la méthode revendiquée est une méthode [3] (le prototype). Dans ce procédé, l'extraction à partir de solutions d'indium et de zinc et de la production de plomb est effectué avec un mélange de mono- et / ou de l'acide dialkylphosphorique et un diluant inerte en présence d'alcools aliphatiques à 4-6 atomes de carbone dans un rapport acide dialkylphosphorique: alcool de 1: 4 à 4: 1, suivie de la réextraction l' acide sulfurique en présence d'acide chlorhydrique dans le rapport de H 2 SO 4: HCl, égal à 5,4: 1 (g-eq / l).

L'inconvénient de la méthode prototype est la forte dépendance de la récupération de l'indium dans les étapes d'extraction et de réextraction de la composition de l'agent d'extraction. Comme on le voit à partir de la description de la méthode prototype ([3] Tableau 3.), avec une prédominance dans la phase d'alcool organique (rapport de D2EHPA: alcool = 1: 4) pour décapage presque complète a lieu à haute teneur résiduelle en indium dans le raffinat, qui indique le plus bas le degré d'extraction dans l'étape d'extraction. Avec la prédominance de l'agent d'extraction dialkylphosphorique acide (par rapport D2EHPA: alcool = 4: 1) une teneur réduite en indium dans la ré-extrait tout en réduisant la teneur en indium dans le raffinat, ce qui indique une augmentation des propriétés d'extraction au détriment des performances de réextraction. la récupération de l'indium satisfaisante dans les deux étapes est observée uniquement dans un rapport de D2EHPA: alcool = 1: 1. Il nécessite un contrôle strict de la composition de l'agent d'extraction et le maintien du rapport de composants dans des limites étroites. propriétés d'extraction varient grandement cas d'écarts composition d'extraction du niveau souhaité. Cela complique le processus de gouvernance. Un autre inconvénient important du procédé est fortement soluble dans la phase aqueuse d'alcools aliphatiques ayant 4-6 atomes de carbone, ce qui non seulement conduit à des pertes importantes de réactifs, mais également contaminer la production de solutions de ces impuretés organiques et se retrouve dans le cycle de traitement des étapes ultérieures du procédé, et en particulier lors de l'électrolyse de zinc. Ainsi, la solubilité dans l'alcool isobutylique dans l' eau à 20 ° C est de 110 g / dm3 [4, p. 209]. En outre, les alcools aliphatiques ayant 4-6 atomes de carbone sont des liquides inflammables qui augmente la production des risques d'incendie à leur utilisation.

Afin d'éliminer les inconvénients ci-dessus, selon la présente invention, de l'indium est récupéré à partir de solutions de sulfate de zinc comme dans le procédé prototype par extraction de la phase organique contenant l'acide di-2-etilgeksilfosfornoj, suivie par une solution d'acide de réextraction de l'indium sulfurique avec un réactif de chlorure, mais contrairement l'extraction du prototype est réalisé en présence d'acides monocarboxyliques de la phase organique avec ou sans un diluant dans un rapport de composants, en% vol: D2EHPA, 10-30 ;. mono-acides carboxyliques - 15-70; Diluant - 0-75.

Dans ce cas, l'extraction de l'indium dans l'étape d'extraction est élevée et que la réextraction est significativement améliorée par l'interaction de D2EHPA et d'acides mono-carboxyliques. Lorsque la teneur est inférieure à 10% de D2EHPA et d'acides mono-carboxyliques de plus de 70% de récupération de l'indium est réduite à partir de la solution d'origine. L'augmentation de la concentration au-dessus de D2EHPA et 30% de réduction des acides monocarboxyliques de moins de 15% conduit à une détérioration de l'indium réextraction de la phase organique.

Cette invention est d'augmenter l'efficacité des processus en réduisant sa dépendance à l'égard de la composition de l'agent d'extraction, la simplification du processus de contrôle, ce qui réduit son inflammabilité, réduction de la pollution de solutions industrielles d'impuretés organiques.

La méthode est illustrée par les exemples suivants.

exemple 1

Une solution mère contenant 0,55 g / dm 3 d'indium, 80 g / dm 3 et 25 g de zinc / dm 3 d' acide sulfurique en contact pendant 10 minutes à un rapport en volume des phases 0: B = 1: 5 avec des solutions de kérosène de D2EHPA, contenant diverses quantités d'acides mono-carboxyliques (utilisés monocarboxylique de synthèse des acides fraction en acides gras libres en C 7 -C 9 SZHK1 -, C 9 -C 10 - SZHK2, GOST 23239-78). Les phases ont été séparées et analysées. La phase organique contenant de l' indium réextrait en contact avec une solution contenant 300 g / dm3 d' acide sulfurique et 50 g / dm 3 de chlorure d'ammonium à 0 ° C : B = 10: 1 sur 10 min. Les phases ont été séparées et analysées. Les résultats sont présentés dans le tableau 1.

D'après le tableau 1 montre que l'utilisation du D2EHPA agent d'extraction contenant 10 à 30% d'acides monocarboxyliques et d'additifs dans la gamme de 15 à 70%, fournit des récupérations élevées de solutions mères d'indium dans une large plage de variation du rapport de composants, contrairement au procédé de l'art antérieur pour dont la récupération globale plus élevée de l'indium est réalisée dans un rapport de gamme EGFK étroite D2: alcool.

SZHK1 SZHK2 et la solubilité dans les solutions aqueuses est beaucoup moins que la solubilité des alcools aliphatiques dans le procédé connu. Étant donné que la solubilité de l' acide caprylique (composant principal SZHK1) dans l' eau est 0,68 g / dm 3, et de l' acide décanoïque (composant principal SZHK2) - 0,15 g / dm 3 [4, p. 241].

exemple 2

Exemple 1 est répétée pour des solutions de D2EHPA contenant des additifs de plus izokarbonovyh acide VIC (expériences 1-4 fraction VIC de C 5 à C 11, l' expérience 5 - VIC fraction C 11 -C 19) ou additif acides naphténiques distillés NK 6-7 expériences) . Cet exemple démontre la faisabilité technique du procédé revendiqué pour les acides monocarboxyliques ayant un radical cyclique ramifié et la structure d'un hydrocarbure.

Solubilité VIC (fraction C 3 -C 11) d' eau est de 0,5 à 0,65 g / dm 3, VIC (C 11 -C 19 fraction) -0,15-0,2 g / dm 3, et les acides naphténiques -0,2-0,3 g / dm3, beaucoup plus faible que les alcools aliphatiques dans le procédé connu.

exemple 3 :

À partir d' une solution de la production de zinc contenant en g / dm 3: 0,55-indium, le zinc , -80, l' acide sulfurique - 25 extraction à contre - courant est effectuée à 0: B = 1: 4 circuler l'agent d' extraction , la composition suivante, vol. %: 15-D2EHPA, l'acide caprylique (QC) -50, 35-kérosène. L' indium a été réextraite avec une solution d'acide sulfurique (300 g / dm 3) contenant 50 g / dm 3 de chlorure d'ammonium. les conditions d'extraction et les résultats sont présentés dans le tableau 3.

L'exemple montre non seulement la faisabilité technique du procédé, mais montre également que la récupération totale de l'indium réextraire du présent procédé est supérieur à celui de la méthode de prototype: 99% de la méthode revendiquée contre 96-98% pour le prototype [3]. Ainsi, l'extraction de l'indium et de l'acide di-2-etilgeksilfosfornoj dans la phase organique en présence d'acides monocarboxyliques permet d'améliorer l'efficacité du procédé en réduisant la dépendance à l'égard de la composition de l'agent d'extraction, ce qui simplifie la commande de processus, afin de réduire son inflammabilité et de réduire la pollution production de solutions d'impuretés organiques.

Livres d'occasion

1. Levin EST, Azarenka TG Application des acides alkylphosphoriques en chimie analytique. 3. Poster réextraction indium et la détermination de ses petites quantités dans les minerais et les produits industriels plomb-zinc production // Journal of Analytical Chemistry. - 1965. - T.20, 4 - S.452-458.

2. Gigani GP Tserekova AM Takezhanov ST Extraction de solutions d'indium, d'antimoine et de sulfate de fer de l'acide di-2-etilgeksilfosfornoj // Coll. articles scientifiques VNIItsvetmet - 1967 - 10 - S.419-426, Ust-Kamenogorsk.

3. Le processus d'extraction de l'indium à partir de solutions de plomb et de zinc / V.I.Golovanov, I.P.Tulikov, L.A.Kazanbaev, A.P.Girshengorn, VA Leucine // A. p. URSS 1308559. Description de l'invention. VNIIPO, le Comité d'Etat de l'URSS pour les inventions et les découvertes. - 1987 (prototype).

4. Chemical dictionnaire encyclopédique / Ch. Éd. I.L.Knunyants - M; Owls. Encyclopédie - 1983.

REVENDICATIONS

récupération Procédé d'indium à partir de solutions de sulfate de zinc comprenant l'extraction de la phase organique contenant l'acide di-2-etilgeksilfosfornoj, suivie d'une réextraction avec une solution d'acide sulfurique avec un réactif de chlorure, dans lequel l'extraction est réalisée en présence de la phase organique d'acides monocarboxyliques avec un diluant ou sans avec le rapport des composants, vol. %: Di-2-acide etilgeksilfosfornoj 10-30; 15-70 acide monocarboxylique; Diluant 0-75.

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Date de publication 14.03.2007gg