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invention
Fédération de Russie Patent RU2195510

Méthode d'extraction du molybdène à partir de solutions acides,

Méthode d'extraction du molybdène à partir de solutions acides,

Nom de l'inventeur:. Ufimtsev VP; Shevtsov PP. Balakin IM. UN Roshin
Le nom du titulaire du brevet: Ufimtsev Vitaly Pavlovitch; Shevtsov Pavel Pavlovitch; Balakin Igor Mikhaïlovitch; Arthur N. Roshchin
Adresse de correspondance: 620010, Ekaterinburg, I-10 / I 196
Date de début du brevet: 23.02.2001

L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux rares, l'extraction acide du molybdène à partir de solutions de sulfate et de nitrate de sa purification à partir d'impuretés. Le procédé d'extraction du molybdène à partir de solutions acides comprennent l'extraction en plusieurs étapes avec un agent d'extraction organique et la solution d'extraction multi-sulfate d'ammoniaque. Ainsi, l'extraction est réalisée à une saturation du molybdène extractant 90-95% de la quantité théorique en deux étapes, suivie d'un lavage de l'extrait et de décapage est réalisée à un pH d'équilibre de 6,4, en fournissant une alimentation régulée parties de reextractant de décapage en plusieurs étapes. L'extrait a été lavé successivement avec de l'acide sulfurique, du molybdène à une concentration de 0,3 à 0,5 mol / l de sulfate et d'une solution ammoniacale pour créer un équilibre dans la solution de lavage à un pH de 1-2. Après élimination du solvant d'extraction est effectuée le lavage, par exemple, une solution d'acide sulfurique à une concentration de 0,3 à 0,5 mol / L, puis guidé vers le lavage de l'extrait. Le procédé permet d'augmenter l'extraction de l'extraction de M à 99,5% et le degré d'élimination des impuretés.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux rares, à savoir l'extraction du molybdène à partir d' un mélange d'acides sulfurique et nitrique, résultant de l'attaque chimique du tungstène molybdène bobines à noyau.

Procédé de fabrication d'extraits organiques de paramolybdate d'ammonium contenant du molybdène (auth. St. URSS 633811, IPC C 01 G 39/00, publ. 25.11.78, au BI 43).

La solution aqueuse de départ contenant de l'acide sulfurique, le molybdène, le fer, le calcium, le phosphore, et al., Traité avec 15% d'acide polialkilfosfornitrilnoy de sodium (PAFNK) dans un hydrocarbure (extraction), de sorte que la teneur résiduelle en molybdène dans la solution aqueuse a baissé à 0.005 g / l.

L'extrait obtenu est traité avec une solution aqueuse d'ammoniac contenant 5% de sulfate d'ammonium, de pH 6,5 à 8,5 à l'équilibre et le rapport volumique de l'organique à la phase aqueuse de 3: 1 à 1: 3 (réextraction); le pH de la solution a été ajustée modifiant la concentration d'ammoniac, la relation de phase contrôlée par circulation d'une phase aqueuse.

Dans le processus de ré-extraction ne se forme pas d'émulsions de trudnorasslaivayuschiesya, améliore la qualité du produit final.

Cependant, le procédé connu, présentant des avantages indéniables, a un certain nombre d'inconvénients à son utilisation pratique, à savoir:

- Une fois sélectionné (nommé) pH élevé 6,5-8,5 reextractant utilisé acide extractants - l'acide di-2-etilgeksilfosfornoj (D2EHPA) acide polialkilfosfonitrilnaya (PAFNK), le poly-2-etilgeksilfosfonitrilnaya acide (P2EGFNK) etc . - Formation d'une seconde phase organique, ce qui exclut la possibilité d'une mise en oeuvre du procédé selon un mode continu;

- Les changements dans les conditions de ré-extraction est la nécessité de mener à bien l'opération technologique assez complexe - modifier la composition de l'agent d'extraction (concentration d'ammoniac) directement pendant le fonctionnement.

Parmi les procédés connus de la plus proche de l'essence technique revendiquée et le résultat obtenu est un procédé pour l'extraction du molybdène à partir de solutions acides, y compris l'extraction à plusieurs étapes avec un agent d'extraction organique et d'un décapage en plusieurs étapes de la solution d'ammonium (RJ Chemistry, Moscou, VINITI 1972, 13L 97P résumé).

Un inconvénient de ce procédé connu réside dans le faible taux d'extraction du molybdène à partir de la solution d'alimentation dans l'étape d'extraction (94,5%) et de l'absence de conditions pour une purification supplémentaire des impuretés de l'extrait de molybdène.

Ces lacunes présentent un manque d'efficacité de la méthode connue.

Dépourvue de ces inconvénients demandeurs ont proposé une méthode d'extraction du molybdène à partir de solutions acides, la mise en oeuvre de laquelle le résultat technique recherché est atteint - augmenter l'extraction de la profondeur dans l'extraction du molybdène et une augmentation de 99,5% du degré de purification des impuretés de molybdène, et le rendement du procédé et une plus grande extraction du molybdène.

Le procédé selon l'extraction du molybdène à partir de solutions acides, ainsi que le procédé de prototypes, comprend une extraction à plusieurs étapes avec un agent d'extraction organique et d'un décapage en plusieurs étapes de la solution d'ammonium.

Méthode candidats proposés diffère de la méthode prototype le fait que l'extraction est effectuée à une saturation en molybdène d'extraction de 90-95% de la quantité théorique en deux étapes, suivie d'un lavage de l'extrait et d'extraction une solution de sulfate de plomb dans l'ammoniaque à pH 6,4 équilibre régi par la fourniture de pièces dans reextractant plusieurs étapes de réextraction.

En outre, dans le nouveau procédé est que la solution de lavage est de l'acide sulfurique à une concentration de 0,3 à 0,5 mol / l et d'une solution de sulfate d'ammoniaque d'extraction pour créer une solution à pH 1,2 de lavage. Après élimination de la solution d'extraction est effectué le lavage avec une concentration en acide sulfurique de 0,3 à 0,5 mol / L, puis guidé vers le lavage de l'extrait.

La méthode revendiquée répond à tous les critères de brevetabilité.

Il a une nouveauté, car au moment où les candidats ont pas trouvé des solutions technologiques de classe mondiale bien connues, caractérisées par le même ensemble de fonctionnalités essentielles comme dans la méthode proposée pour l'examen des brevets.

La méthode implique une activité inventive, la requérante n'a pas identifié la solution, avec des signes qui coïncident avec ses caractéristiques.

La méthode proposée permet de résoudre le problème très important, à la suite de sa mise en oeuvre industrielle est la production de produits finaux purs: molybdène réextraire utilisé pour préparer le paramolybdate d'ammonium et de raffinat - un mélange d'acides sulfurique et nitrique.

Compte tenu des volumes importants de matières premières, la création de la présente invention est opportune et nécessaire.

La méthode revendiquée est susceptible d'application industrielle, telle qu'elle est caractérisée par une liste et une séquence d'actions et opérations spécifiques.

Chaque opération du processus seul ne fait aucun doute dans la reproductibilité.

L'ensemble des caractéristiques essentielles et sont équipées individuellement ne sont pas incompatibles avec l'utilisation de la méthode dans un environnement industriel.

La totalité des caractéristiques essentielles et chaque fonction conçue individuellement pour atteindre les techniques escomptés et en même temps de résultat économique - extraction du molybdène à partir d'un mélange d'acides sulfurique et nitrique pour le nettoyer de fer, l'aluminium, le nickel, le tungstène, le silicium, le manganèse, le magnésium, le calcium , de sodium et d'autres impuretés à des valeurs qui permettent de l'utiliser pour la production ultérieure de paramolybdate d'ammonium.

La confirmation de ce qui précède sont les résultats de l'extraction et l'extraction du molybdène selon le procédé proposé.

La solution a été utilisée en tant que mélange de départ d'acides molybdène conditions techniques ZHITSU. 670308.026 TU, qui a la composition suivante.

La concentration de l'acide en g / litre (mol / L):

  • Cernoy - 304 (3.1)
  • Nitric - 145 (2.3)

La teneur en molybdène g / l - 33,8

Impuretés g / L (% en poids de molybdène.):

  • Fer - 7.6 (22)
  • Aluminium - 0,17 (0,5)
  • Nickel - 0,13 (0,4)
  • Tungsten - 0,13 (0,4)
  • Silicium - 0,02 (0,06)
  • Manganèse - 0,017 (0,05)
  • Magnésium - 0,01 (0,03)
  • Calcium - 0,02 (0,06)
  • Sodium - non déterminé

15% a été utilisé comme agent d'extraction (phase organique) de. Solution P2EGFNK (PAFNK analogique) dans les paraffines normales avec un nombre C 12 -C 15 atomes de carbone.

L'extraction a été effectuée cinq fois en mettant en contact successivement la solution d'alimentation avec un agent d'extraction à un rapport de phases organique et aqueuse A: B = 1: 1.

Résultats - extraction étapes sont le molybdène et le coefficient de distribution de molybdène entre les phases organique et aqueuse sont présentées dans le tableau. 1.

D'après le tableau ci-dessus. Une émission de données qui ont déjà après le quatrième contact de la teneur en molybdène dans le raffinat est inférieure à 0,01 g / l, et le coefficient de répartition supérieur à 100.

Extraire avec une teneur en molybdène d'environ 30 g / l (pour une saturation de 90 à 95% de la valeur théorique obtenue par la mise en contact supplémentaire de la solution de précurseur) a été lavée avec un rapport de phases organique et aqueuse A: B = 5: 1 lors d'une première étape, une solution de 0,5 mol / l d'acide sulfurique pour une purification supplémentaire des impuretés de molybdène, puis à la solution de sulfate d'ammoniaque une étape avec un pH de 5-8 pour créer l'équilibre dans la solution de lavage pH de 1-2 afin de créer des conditions favorables à la mise en œuvre du processus de ré-extraction du molybdène.

Par la suite, le molybdène de décapage dans le schéma Aldersa contre quatre étapes en ce qui concerne les phases organique et aqueuse A: B = 5: 1.

Sous forme de solution utilisée reextractant contenant 3 en poids.% D'ammoniac et 5 en poids.% De sulfate d'ammonium (pH 12).

Pas moins efficace pour le processus de décapage et une solution contenant 1 en poids.% D'ammoniac et 9 en poids.% D'urée.

Deux expériences sur la ré-extraction a été effectuée à titre de comparaison. Le premier - le schéma traditionnel avec un reextractant d'entrée. D'autre part, selon le procédé introduit en outre dans le troisième étage (reextractants de la réextraction fractionnée), dans lequel le rapport des phases organiques et aqueuses dans les étapes 3 et 4 est A: B = 3: 1.

Les résultats des expériences sur le décapage sont présentés dans le tableau. 2.

D'après le tableau ci-dessus. 2 on voit que, dans le système à contre-courant classique (essai 1) a eu lieu après la deuxième acidification de l'étape de la phase aqueuse (pH = 1 dans les étapes 3 et 4) et, en conséquence, l'arrêt de l'extraction du molybdène.

Reextractant entrer plus loin dans la troisième étape (expérience 2) a été stabilisé l'acidité optimale dans tous les niveaux de reekstraktsionnyh (pH 4-6), ce qui a conduit à une augmentation de désextraire l'intégralité jusqu'à 75% (en quatre étapes).

Pour évaluer l'aptitude du molybdène et la purification du produit obtenu (molybdène réextraire) pour la production ultérieure de paramolybdate d'ammonium, ré-extrait avec une concentration en molybdène de 42 g / litre (4 au stade expérimental 2) défini par le contenu spectral des impuretés. La composition de la liqueur de bande par rapport à une solution de réserve de la composition de la teneur en impuretés, et avec la plus grande de leur contenu de paramolybdate d'ammonium en conformité avec GOST 2677-78.

Les résultats de cette purification de comparaison et de molybdène coefficients d'impuretés par extraction de la méthode proposée sont présentées dans le tableau. 3.

Comme suit à partir des données ci-dessus, après quatre réextraction contre fournit un degré élevé de purification d'impuretés de molybdène. Préparé réextraire conditionné qui peut être utilisé pour produire le paramolybdate d'ammonium, étant donné que la concentration d'impuretés dans elle est plus faible que ce qui est permis en conformité avec GOST 2677-78.

Méthode d'extraction du molybdène à partir de solutions acides,

La méthode proposée pour la récupération de molybdène à partir de solutions acides peuvent être réalisés en réglant, organigramme de processus matériel schématique qui molybdène-traitement appliqué au mélange des conditions techniques ZHITSU acides. 670308.026 TU est représenté sur le dessin.

La direction du mouvement des phases organiques et aqueuses, indiquées par les flèches dans le schéma:

---> - La phase organique; ---> - La phase aqueuse.

Non les mesures prises au cours de la phase organique.

Méthode est la suivante

Lors de l'extraction dans l'étape 5, la solution initiale est alimentée - un mélange d'acide sulfurique et d'acide nitrique contenant 30 g / l de molybdène et de fer, des impuretés, l'aluminium, le nickel, le tungstène, le silicium, le magnésium, le manganèse, etc. (phase aqueuse) ..

Extractant - solution de paraffines normale (phase organique) 15% en volume de P2EGFNK -. Est introduit à l'étape 1.

L'extraction est effectuée dans les étapes 1-5 par rapport aux débits de phases organique et aqueuse A: B = 1: 1, respectivement, ce qui permet d'obtenir plus de 99% de récupération de molybdène (la teneur résiduelle du raffinat est inférieure à 0,05 g / l) et la concentration en molybdène de l'extrait 30 g / l (saturation de 90 à 95% de la théorie).

Le raffinat (un mélange d'acides sulfurique et nitrique) provenant de l'étape d'extraction 1 et envoyé pour une utilisation ultérieure, par exemple pour la lixiviation souterraine de métaux dans le développement des ressources minérales.

L'extrait a été lavé avec du molybdène dans les étapes 6 et 7 et introduit dans le décapage en une seule étape.

Réextraction molybdène tenue aux étapes 1-10 avec une solution aqueuse contenant 3 en poids.% D'ammoniac et 5 en poids.% De sulfate d'ammonium (en reextractants) qui est dosé dans des portions de cinq étages (en reekstraktsyya fractionnée) à la zone d'extraction pour obtenir un équilibre optimal à pH 6,4 .

molybdène réextraire ayant une teneur en molybdène de sortie reekstraktsionnoy / l à environ 40 g provenant de l'étape 1 et est dirigé vers le paramolybdate d'ammonium.

Après élimination du solvant d'extraction est balayé en deux étapes avec une solution de 0,5 mol / l d'acide sulfurique.

une solution d'acide sulfurique après le lavage et l'extraction de reekstraktsionnoy réextraire étage intermédiaire 9 à une concentration de 1-3 g / l de molybdène et un pH de 5 à 8 sont utilisés systématiquement comme des solutions de lavage pour le lavage de l'extrait, de sorte que la purification supplémentaire est effectuée respectivement à partir des impuretés et du molybdène sont favorables conditions (lavage à pH 1,2 lavage solution d'équilibre) pour le procédé d'extraction.

Dans la conception du matériel décrit de la méthode proposée d'extraction du molybdène aucun déchet liquide. Les deux reçus sur l'installation du produit utilisé aux fins prévues dans d'autres processus: raffinat - pour la lixiviation souterraine de métaux dans le développement des ressources minérales, et de molybdène réextraire - pour paramolybdate d'ammonium.

Ainsi, le procédé revendiqué permet d'obtenir un haut degré d'extraction et de purification des impuretés du molybdène.

Pour mettre en œuvre la méthode proposée n'a pas besoin pour résoudre des problèmes techniques complexes. Elle est réalisée à l'aide d'un équipement chimique standard et en utilisant un connu, produit par l'industrie extractive nationale. La liste des consommables au cours du processus, en plus de la nature à compenser les pertes mineures de l'acide sulfurique extractant limitée et de l'ammoniac.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction du molybdène à partir de solutions acides, comprenant l'extraction en plusieurs étapes avec un agent d'extraction organique et la solution de décapage à plusieurs étages contenant de l'ammonium, caractérisé en ce que l'extraction est effectuée à une saturation en molybdène extractant 90-95% de la quantité théorique en deux étapes, suivie d'un lavage de l'extrait et le décapage est une solution de sulfate d'ammonium à l'équilibre pH 4-6, régulée par l'alimentation des pièces de reextractant en plusieurs étapes de re-extraction.

2. Procédé d'extraction de molybdène selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de lavage est de l'acide sulfurique à une concentration de 0,3-0,5 mol / l, et le décapage. - Solution de sulfate ammoniacal pour créer un équilibre dans la solution de lavage à un pH de 1-2.

3. Procédé d'extraction de molybdène selon la revendication. 1 ou 2, caractérisé en ce que le décapage est effectué après le lavage du solvant d'extraction avec de l'acide sulfurique à une concentration de 0,3 à 0,5 mol / L, puis guidé vers le lavage de l'extrait.

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Date de publication 14.03.2007gg