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invention
Fédération de Russie Patent RU2201465
PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DES DÉCHETS semi-conducteur composé de gallium
Nom de l'inventeur:. Bukin VI; Igumnov MS. Reznik AM. Belsky AA. Dugelny AP. Dyakov VE. Andreev Y.
Le nom du titulaire du brevet: CJSC "CNP - REM"
Adresse de correspondance: 630033, Novosibirsk, st. Mira, 62, CJSC "CNP - REM" Yu.I.Andreevu
Date de début du brevet: 11.12.1997
L'invention se rapporte à la production de métaux rares, et en particulier des déchets de composés semi-conducteurs basé sur le gallium. Le procédé consiste en ce que le gallium déchets mélangés avec de l' hydroxyde de sodium, l'oxydant solide et le modérateur délitant, sont chauffés à 340-450 ° C, la fritte résultant est lixivié et on précipite avec des éléments de l' eau P, As, outre Sb à la solution lixiviée alcalin ou de l' électrolyte circulant. L'oxydant est utilisé en tant que solide Na 2 O 2, NaNO 3 ou de NaNO 2, et un modérateur délitant est du carbonate de sodium ou préformé phosphato-gallate, le gallate arséniate, antimoniate-gallate ou phosphate arséniate gallate spec. Les composants du mélange pris dans le rapport pondéral suivant - déchets: hydroxyde de sodium: oxydant: inhibiteur, la poudre à pâte, égale à (1-1,5) 
0,75-1,5) 0,75-1,5) 0,5-2). des éléments de dépôt (P, As, Sb) est réalisée sous la forme d'un phosphate, arséniate de sodium ou de la concentration antimoniate dans une solution de NaOH est de 130-190 g / l. Le procédé permet d'augmenter l'extraction du gallium dans le produit final et pour obtenir la polyvalence de traitement d'un mélange de divers déchets de gallium.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
La méthode proposée se rapporte à la métallurgie des métaux rares, et en particulier des procédés de production de gallium à partir de déchets contenant du gallium semi - conducteur composé.
la production de gallium connu est basé sur le dépôt de gallium à partir de solutions d'aluminates [1].
La solution technique le plus proche est un procédé de recyclage des composés de gallium semi-conducteur, en fonction de leur traitement thermique dans une atmosphère oxydante à 600 ° C [2].
L'inconvénient de cette méthode est l'impossibilité de traiter le phosphure de gallium et d'arséniure phosphido de déchets mixtes; faible qualité des produits, ce qui nécessite des opérations supplémentaires nécessaires pour obtenir le gallium et le nettoyer des impuretés. Cela réduit considérablement le taux d'extraction du gallium.
Le résultat technique de l'invention aboutit à une augmentation de l'extraction de l'extrémité de gallium, la polyvalence des produits et la variété de la transformation d'un mélange de déchets de gallium.
Elle est obtenue par un procédé de composés de recyclage de semi-conducteurs de gallium, comprenant un traitement thermique du mélange en présence d'un oxydant, des gâteaux de lixiviation, la séparation de As, P, Sb par précipitation et la récupération du gallium de la solution par électrolyse selon l'invention, on effectue le mélange des déchets broyés avec de l'hydroxyde de sodium, l'oxydant solide et le modérateur, la levure chimique, le traitement thermique est effectué par chauffage à une température de 340-450 ° C, la lixiviation du gâteau résultant est effectuée avec de l' eau et des éléments As, P, Sb sont séparées par précipitation par addition d' une solution d'électrolyte lessivé ou travaillant alcalin. L'oxydant est utilisé en tant que solide Na 2 O 2, NaNO 3, NaNO 2, et un modérateur délitant est du carbonate de sodium ou préformé phosphato-gallate, le gallate arséniate, antimoniate-gallate ou phosphate arséniate gallate spec. Les composants du mélange pris dans le rapport pondéral suivant - déchets: hydroxyde de sodium: oxydant: inhibiteur, la poudre à pâte, égale à (1-1,5) 0,75-1,5) 0,75-1,5) 0,5-2), et la précipitation du P, As, Sb réalisée sous forme de phosphate, arséniate ou antimoniate de sodium avec une solution de NaOH à une concentration de 130 à 190 g / l.
Le procédé consiste en ce qui suit.
Au cœur de l'ouverture des déchets en fonction de la réaction globale suivante:
5GaP + 12NaOH + 3 = 8NaNO 5NaGaO 5NA 2 + 3 PO 4 + 4N 2 + 6H 2 O + Q (1)
Lorsque le rapport massique de substance alcaline à perdre du poids inférieur à 0,75 il y a une ouverture incomplète et corrélativement faible extraction du gallium. En augmentant le rapport de la masse d'alcali à la masse de déchets de plus de 1,5 fusion alcaline de tête se produit et le mélange, ce qui complique la lixiviation subséquente.
En réduisant le ratio d'oxydant: déchets inférieur à 0,75 il y a une libération incomplète autopsie possible de l'hydrogène, le phosphore, l'arsenic, et la formation de mélanges explosifs. En augmentant le rapport de l' oxydant: plus de 1,0 destruction de déchets se produit réacteur (Na 2 O 2), et en cas d'utilisation de NaNO 2, NaNO 2 ions gallate correspondants entrent dans la solution alcaline et réduisent le rendement de courant de la séparation électrochimique de gallium.
Présentation du modérateur, la poudre à pâte nécessaire pour éviter le chauffage intense du mélange, prevodyaschego à la combustion spontanée de l'arsenic et le phosphore. l'action délitant conduit à la formation d'un gâteau poreux, qui peut être facilement retiré du réacteur et facilement soluble dans l'eau. Lorsque le rapport du ralentisseur, le bicarbonate de poudre: un écart de moins de 0,5 est un fort échauffement et d'inflammation des produits de réaction. En augmentant le rapport du modérateur délitant: déplacement de plus de 2,0 ne suffit pas la chaleur produite par la réaction (1) afin de maintenir le processus d'oxydation, ce qui entraîne une ouverture incomplète des déchets.
La température de 340-450 ° C pour les mélanges de composition différente est nécessaire et suffisante pour initier processus spontané qui a lieu par la réaction (1).
Lixiviation est réalisée gâteau avec de l'eau pour empêcher une solution de gallate-alcaline d'éléments en fer et en alliage de déchets. Lorsque la lixiviation acide du fer passe en solution, et lorsque la solution de lessivage alcalin dans ce dopants en mouvement.
des éléments de branche As, P, Sb effectuées par relargage effet de NaOH ajouté à la solution après lixiviation comprenant le gallate de phosphate (antimoniate et / ou de l'arséniate) de sodium. NaOH à une concentration inférieure à 130 g / L dans la sélection a lieu le phosphate précipité incomplète (ou arséniate antimoniate) de sodium à une concentration supérieure à 190 g indicateurs de NaOH / l de gallium dégradent le processus d'électrolyse.
La méthode proposée est illustrée par les exemples suivants.
exemple 1
100 g de déchets de phosphure de gallium, broyé à une granulométrie de 0,5 à 2 mm a été mélangée avec 150 g de NaOH, 100 g de NaNO 3, 200 g d'pilée (0,5 à 1 mm) de gâteau contenant du phosphate de sodium et le gallate de travail ont été placés dans un creuset acier inoxydable (ou le nickel) et on chauffe à 400 ° C A 400 ° C commence une réaction spontanée (1), qui dure pendant 5-10 minutes. Après la réaction, la fritte poreuse résultante est enlevée du creuset et lessivé avec de l'eau. Le degré d'ouverture de phosphure de gallium est de 99,3%. Dans la solution, on a transféré le gallate de sodium et le phosphate, et de rester dans les sédiments et les dopants composés de fer. Après filtration du phosphate gallate concentration de la solution alcaline a été ajustée par chauffage à 70-80 ° C, 180 g / l, et la solution résultante a été refroidie à la température ambiante. Ainsi, le phosphate de sodium cristallisé, qui a été séparé par filtration et lavé sur le filtre avec une solution contenant 180 g / l de NaOH. Gallate obtient ainsi une solution alcaline contenant 45,5 g / l de Ga et de 0,08 g / l de P et orthophosphate de sodium précipité contenant pas plus de 0,2% de Ga. Gallate résultant solution alcaline est acheminé vers électrolytique gallium.
Les données provenant d'autres exemples du procédé selon la composition et les modalités de déchets, comme un exemple de prototype sont répertoriés dans le tableau ci-joint.
Comme on le voit à partir du tableau, l'utilisation de la méthode proposée par rapport à l'art antérieur permet d'améliorer l'extraction du gallium, de réduire la consommation de l'oxydant et de traiter différents types de déchets, y compris mixte.
Livres d'occasion
1. Chimie et de la technologie des éléments rares et dispersés. Éd. corr. URSS Académie des sciences KA Bolshakova, ch 1. M:.. Ecole Supérieure, 1976, p. 255.
2. Grue OE Déchets dispersés métaux rares. M:. Métallurgie 1985, p.46-47.
REVENDICATIONS
REVENDICATIONS 1. Procédé de recyclage de composés semi-conducteurs de gallium, comprenant le traitement thermique en présence d'un agent oxydant, la lixiviation fritter, des éléments As, P, Sb, séparer et récupérer le gallium par électrolyse d'une solution, caractérisé en ce que les déchets sont mélangés avec de l'hydroxyde de sodium, l'oxydant solide et le modérateur délitant, le traitement thermique est effectué par chauffage à 340-450 ° C, fritter la lixiviation est effectuée avec de l' eau et les éléments P, As, Sb sont séparées par précipitation par addition d' une solution d'électrolyte alcalin ou lessivés en circulation.
2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que l'agent oxydant utilisé comme solide Na 2 O 2, NaNO 3 ou de NaNO 2, et un modérateur délitant est le carbonate de sodium ou le phosphate de gallate préformé, le gallate d' arséniate, antimonato- gallate ou spec phosphate arséniate-gallate.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les composants du mélange pris dans le rapport en poids suivants: - l'hydroxyde de sodium de déchets: oxydants: inhibiteur délitant est égal à (1 à 1,5): (0,75 à 1,5): (0,75 à 1,5): (0,5 à 2).
4. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que le dépôt des éléments P, As, Sb réalisée sous forme de phosphate, arséniate de sodium ou de la concentration antimoniate dans une solution de NaOH est de 130-190 g / l.
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Date de publication 15.03.2007gg
Commentaires
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