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invention
Fédération de Russie Patent RU2281340

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DE RAW rhénium anthropogène

Nom de l'inventeur: Trifonova Elena (RU); Drobot Natalia Fedorovna (RU); Krenev Vladimir (RU); Yermakov Vladimir Anatolievich
Le nom du titulaire du brevet: Institut de Chimie générale et inorganique. NS Kurnakova Académie russe des sciences
Adresse de correspondance: 119991, Moscou, GSP-1, Leninsky Prospect, 31, Institut de Chimie générale et inorganique. NS Kurnakova RAS
Date de début du brevet: 13.10.2004

L'invention concerne la métallurgie et des métaux rares peuvent être utilisés pour extraire le rhénium à partir de matières synthétiques contenant du rhénium ou des alliages de ceux-ci. Un procédé de traitement brut technogénique de rhénium comprend la chloration avec du chlore gazeux à la température ambiante dans un milieu liquide de diméthylformamide et de l'eau à un rapport en poids de matières synthétiques: diméthylformamide: eau de 1 20-25) 8-10), et à un taux de matières synthétiques: taux de chlore de 1 35-45). Le processus se déroule en une seule étape, il ne nécessite pas d'alimentation externe de chaleur, est de conception simple et ne nécessite pas de matériel coûteux et réactif déficient, ce qui simplifie grandement le processus d'extraction du rhénium à partir des zones de déchets d'équipements en alliage spécial et élimine la consommation d'énergie importante. Le procédé permet une seule opération pour atteindre le taux d'extraction 25,7% Re à un processus de démarrage à la température ambiante et la teneur initiale en rhénium dans l'alliage est de 42,5%.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie et des métaux rares peuvent être utilisés pour extraire le rhénium à partir de matières synthétiques contenant du rhénium ou des alliages de ceux - ci.

Le procédé d'extraction du rhénium sous forme d'oxyde à partir des zones de déchets d'équipement spécial allié [brevet RF 93036785 № 1996], comprenant le broyage d'un matériau de départ et le traitement thermique en présence d'oxygène pour former une vapeur d'oxyde de rhénium et calciner le solide. Le procédé est conduit avec le préchauffage de l'oxygène introduit dans la chambre de réaction à 1000-1100 ° C, une pression de gaz de 1,1 à 1,3 atm. La mise à feu température de 1100-1250 ° C, la durée de 2,0-2,5 heures.

L'inconvénient de cette méthode est la température de cuisson élevée et la nécessité de chauffer le gaz, ce qui nécessite une consommation d'énergie importante.

procédé connu pour l'extraction combinés et du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés platinorenievyh [brevet RF №2167213, 2001], qui consiste à appliquer une lixiviation acide à un courant constant pendant 7-8 heures dans une solution de sel d'acide sulfurique. Le platine et le rhénium en solution, respectivement, _PtCl6² et ReO ₄^- et ensuite déposés sur la cathode , les métaux purs.

Un inconvénient de ce procédé est qu'il est applicable uniquement pour les matières synthétiques à faible teneur en rhénium, le métal est enlevé de la surface du substrat. En outre, le procédé exige un équipement spécial électrochimique.

Une méthode de traitement des matériaux avec une faible teneur en métaux, notamment le molybdène et le tungstène [brevet RF № 2002839, cl. Avec 22 V 34/34, C 22 B 34/36, Bull. № 41-42, 1992 g.] Matériaux de chloration comprenant du chlore gazeux à la température ambiante dans un milieu diméthylformamide dans un rapport pondéral de la matière à traiter, le diméthylformamide et le chlore de 1 20-25) 25-30). Le procédé permet d'atteindre le taux d'extraction de molybdène et de tungstène, 97% et 70%. Le processus se déroule en une seule étape et ne nécessite pas d'alimentation externe de chaleur.

L'inconvénient de cette méthode est que lors de son utilisation pour extraire le rhénium rhénium à partir de déchets d'origine humaine, il est inefficace. Selon nos données, en particulier la chloration du rhénium métallique pendant 1 heure à degré moyen de diméthylformamide de transition de rhénium dans la solution ne dépasse pas 3% (voir le. Tableau).

Un objet est de fournir une technologie d'extraction efficace de rhénium dans le traitement des matériaux synthétiques avec un contenu rhénium élevé dans celui-ci sous la forme de métal ou d'alliage. Feedstock peut être un gaspillage d'alliages spéciaux, des catalyseurs, des thermocouples d'échappement.

L'analogue le plus proche de l'invention à sa destination et les caractéristiques essentielles est la méthode de traitement des déchets de production de rhénium en faisant réagir le métal avec du chlore gazeux à 650-750 ° C pour former le rhénium pentachlorure [Grue OE Déchets dispersés éléments rares, M:. Métallurgie 1985, s.93-94] (prototype). l'extraction du rhénium est de 90 à 97%.

Inconvénients de la méthode prototype est la forte consommation d'énergie et, par conséquent, la nécessité d'utiliser un équipement encombrant spécial.

L'invention revendiquée vise à simplifier la méthode en réduisant la température du processus de récupération de rhénium.

Le résultat technique est obtenu en ce qu 'il est prévu un procédé de traitement technogène de rhénium brut comprenant la chloration avec du chlore gazeux, caractérisé en ce que la chloration est effectuée à température ambiante dans un milieu liquide, de diméthylformamide et d'eau dans un rapport en poids de matières synthétiques ou artificielles: diméthylformamide: eau de 1 20-25) 8-10), avec l'introduction du chlore gazeux dans une proportion de matières synthétiques: taux de chlore de 1 35-45).

Selon le rapport de composantes en raison du fait que les grandes quantités de diméthylformamide est inférieur à 20 ou supérieur à 25 par unité de matière traitée, la récupération du rhénium diminue lorsque de grandes quantités d'eau sont inférieures à 8 et supérieures à 10 par unité de matériau à traiter, la reprise rhénium et réduit. Le rapport de la matière d'alimentation: le chlore est calculée et en raison du manque ou un excès de chlore.

La base fondamentale de cette méthode est que, dans un milieu liquide constitué par le diméthylformamide et l'eau, en présence de chlore libre produit complexe ayant un effet catalytique sur le procédé de chloration de rhénium.

Une caractéristique de la méthode proposée de rhénium est que la chloration est effectuée dans un milieu aqueux-organique avec le rapport ci-dessus, sans apport de chaleur de l'extérieur.

En conséquence d'un tel rhénium de traitement et de molybdène et le tungstène et d'autres métaux appartenant aux alliages résistants à la chaleur et résistant à la chaleur, et de passer en solution, avec le degré de la transition dépend de la teneur de ces composants dans la charge.

Le procédé consiste en ce qui suit. Le matériau broyé est placé dans une solution contenant un mélange de diméthylformamide (DMF) et de l'eau dans un rapport pondéral du matériau à traiter: le diméthylformamide: eau de 1 20-25) 8-10). Avec une agitation continue, on a fait barboter du chlore à travers le mélange, qui est maintenue sur la base du rapport d'écoulement des matériaux recyclables: le chlore, égal à 1 35-45). Le procédé ne nécessite pas de chauffage, alors que la température de la solution en raison de la réaction exothermique en cours peut atteindre 60-80 ° C La durée du processus, en fonction de la teneur en rhénium dans le matériau est de 1 à 5 heures. Après la chloration de l'alimentation en chlore a été arrêté, et après avoir laissé reposer pendant 10-12 heures, le mélange est filtré. Neprohlorirovanny résidu peut être soumis à une re-chloration.

Ce qui suit sont des exemples du procédé revendiqué.

exemple 1

Les déchets contenant un alliage de MBP Re 42,5%, Mo 43% W de 11,4% en une quantité de 2 g a été chargé dans un ballon équipé d'un agitateur et contenant 40 ml de diméthylformamide et 16 ml d'eau. débit d'alimentation en chlore est de 6 l / heure. La chloration a été conduite pendant 5 heures, après quoi l'alimentation en chlore a été arrêtée et le mélange réactionnel a été laissé au repos pendant 10 heures. Le mélange réactionnel a été filtré. La perte de masse de déchets en une seule opération est de 41,2%. L'analyse chimique de la solution résultante, montrent que le degré de la solution d'extraction en une seule opération pour la chloration de 25,7% Re, Mo 33,2% W 34,4%. La concentration en métal dans la solution est de 3,9 g / l pour Re, 5,1 g / l pour Mo et 1,4 g / L pour W.

exemple 2

Le résidu provenant de la chloration de l'alliage déchets MBP de l'exemple 1 en une quantité de 0,8 g dans une solution contenant 20 ml de diméthylformamide et 8 ml d'eau, et la chloration est effectuée de la même manière que dans l'exemple 1. Le rapport des déchets diméthylformamide: eau 01:25: 10 à un débit de chlore de 6 l / heure. La chloration a été conduite pendant 5 heures. La diminution de la masse des déchets est de 43%. Le niveau total de l'extraction du rhénium pour deux opérations dans les exemples 1-2 était de 35,6% par rapport à la teneur initiale de l'alliage MBP Mo - 45,0% de tungstène - 43,0%.

Exemple 3: mélange mécanique des métaux en poudre contenant Re de 20% et 80% de W, en une quantité de 2 g dans un mélange de 40 ml de diméthylformamide et 16 ml d'eau, et le traitement est réalisé de la même manière que dans l'exemple 1. La perte de métal par heure étape de mélange de chloration il est de 23,0%. Selon l'analyse chimique, le taux de récupération dans la solution est pour le Re 46,2%, pour le W 17,2%.

Exemple 4 Un mélange mécanique de poudres métalliques contenant 5% de Re et W 95%, en une quantité de 2 g dans un mélange de 40 ml de diméthylformamide et 16 ml d'eau, et le traitement est réalisé de la même manière que dans l'exemple 1. La perte de métal par heure étape de mélange de chloration Il est de 10,8%. Selon l'analyse chimique, le taux de récupération dans la solution est pour le Re 39,2%, pour le W 9,26%.

Ces exemples sont résumés dans le tableau.

Le tableau montre les données et pour extraire le rhénium procédé revendiqué et le brevet RF №2002839. On montre qu'en présence de l'addition d'eau à 40% de diméthylformamide degré de transition de rhénium augmente à 96% dans une solution qui est beaucoup plus élevé par rapport au degré de transition dans une solution de rhénium anhydre ainsi la solution obtenue avec une concentration élevée en rhénium, 47,8 g / l .

Comme on le voit à partir des exemples et des tableaux de données, l'extraction de la MBP déchets d'alliage de rhénium chloration dans un milieu de diméthylformamide et l'eau dans un rapport de technogène diméthylformamide selon brute: l'eau et sous une teneur en chlore suffisante permet de réaliser atteindre le degré d'extraction Re 25,7% à la température ambiante initiale procédé et la teneur initiale en rhénium dans l'alliage de 42,5%.

Ainsi, la méthode proposée permet d'engager dans le domaine des matières premières technogéniques de production contenant du rhénium et d'autres métaux précieux, font partie des alliages résistants à la chaleur et durs.

La méthode proposée se déroule en une seule étape, il ne nécessite pas d'alimentation externe de chaleur, est de conception simple et ne nécessite pas de matériel coûteux et réactif déficient, ce qui simplifie grandement le processus d'extraction du rhénium à partir des zones de déchets d'équipements en alliage spécial et élimine la consommation d'énergie importante.

REVENDICATIONS

Procédé de traitement de matériaux technogéniques de rhénium, comprenant la chloration avec du chlore gazeux, caractérisé en ce que la chloration est effectuée à température ambiante dans un milieu liquide, de diméthylformamide et d'eau dans un rapport en poids de matières synthétiques ou artificielles: diméthylformamide: eau de 1 20-25) 8-10), avec l'introduction du chlore gazeux dans une proportion de matières synthétiques: taux de chlore de 1 35-45).

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Date de publication 15.03.2007gg

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