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invention
Fédération de Russie Patent RU2006508
PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE MÉTAUX PRÉCIEUX
CONCENTRÉ DE industrie du raffinage du DUST
Nom de l'inventeur:. EA Golubov; Zolotov AF
Le nom du titulaire du brevet: Krasnoyarsk Nonferrous Metals Usine
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 17.02.1992
L'invention concerne des éléments non-ferreux, rares et traces, en particulier à la production de métaux nobles. Le but de l'invention est d'augmenter l'efficacité de l'enrichissement et de réactifs réducteurs par la création de peu de déchets technologiques de retraitement des produits industriels. Le procédé permet de réduire le poids du produit, réalisé à l'enrichissement, en 4 - 5 fois avec une augmentation de sa teneur de la somme des métaux de platine, de 3,3 - 3,8 fois et obtenir le chlore et l'ammoniac en raison du concentré de poussière de raffinage de l'industrie du raffinage, en même temps que la magnésite doublure fusion passé les fours les grèvent dans un rapport pondéral de 1: (5-6), la combustion à 350 ° C, séquentielle lixiviation calcine dans une solution d'acide chlorhydrique et de l'hydroxyde d'ammonium, l'évaporation de la solution de chlorure de sécher les sels et on calcine ces derniers dans un courant d'air à 650 ± 10 ° C, le reste revenant à grever un concentré de poussière.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention concerne des éléments non-ferreux, rares et traces, en particulier à la production de métaux nobles.
Lors du nettoyage de l'industrie du raffinage des gaz résiduaires sur un grand nombre d'électrostatique déposé la poussière contenant comme une composante majeure de chlorure d'ammonium. Dernière partiellement dissous l'eau et le rinçage de la poussière et reste en partie dans le résidu insoluble, appelé concentré de poussière. Ce produit contient,%: NH 4 Cl 40-60; SiO 20 au 25 février; éléments nobles (Te, Sb, Sn, Se, As, Pb, Bi, Cu, Ni, Fe, Zn) 18-25 métaux nobles (Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Au, Ag) 1-2.
Procédé de traitement de déchets de raffinerie [1]. Dans ce procédé, tous les déchets solides sont mélangés avec des flux et la charge fondue, le laitier est obtenu pratiquement exempt de métaux du groupe du platine, et le produit final, concentrant tous les métaux précieux.
Les inconvénients de ce procédé est le faible degré d'enrichissement de la relativement faible teneur en métaux du groupe du platine dans le résidu, d'envoyer à la fusion de la transformation. En cas de fusion et de sublimation du chlorure d'ammonium de nouveau dans le concentré de poussière, ce qui réduit la teneur en métaux précieux dans le concentré.
Il existe une méthode d'extraction des métaux précieux à partir de la production de produits industriels de raffinage [2]. Dans ce procédé, la concentration de poussières est lixivié dans une solution d'ammoniaque pour l'extraction de chlorure d'argent, le résidu insoluble est séparé par filtration, et l'envoyer à la fusion de la transformation.
Lorsque la solution de lixiviation du concentré en poudre a été transférée dans des composés solubles dans l'eau: NH 4 Cl à 30% d'éléments de base et jusqu'à 40% de métaux nobles (nm). la production de sédiments est de 40-50%. Le culot contient 1,5-2,6% BM.
Les inconvénients de cette méthode est le faible degré d'enrichissement. Education pour les quelques remoulage pauvres BM (solution et précipiter à partir de la lixiviation), ce qui nécessite un enrichissement.
Procédé de traitement de matières premières contenant des métaux précieux [3], dans lequel pour éliminer les composants volatils de pré-enrichissement pour le produit désiré avant BM raffinage pyrométallurgique ou hydrométallurgique elle, calcinant premières effectuées à 700 K. Cette méthode peut être appliquée pour le traitement du concentré la production de la raffinerie de poussière.
La méthode adoptée pour le prototype.
Un inconvénient de la méthode lorsqu'elle est appliquée à un concentré de poussière est que lors de la cuisson de chlorure d'ammonium est sublimé, le gaz entre les déchets sont collectés à la électrostatique et, éventuellement, la poussière retourne au concentré. Le manque de production l'utilisation ou la production de chlorure d'ammonium conduit à permanente son accumulation et, par conséquent, une augmentation de la masse de gaz et des déchets solides, ce qui conduit à réduire la teneur des nouveaux problèmes BM et bien sûr, il crée dans la production conduit à une augmentation des coûts d'extraction BM .
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Le but de l'invention est d'augmenter l'efficacité de l'enrichissement et de permettre la réduction de la consommation de réactifs grâce à la création d'une technologie peu polluante pour leur traitement. L'objectif est atteint par le fait que, dans un procédé impliquant le grillage du concentré de poussière à 350 ° C (pour éliminer les matières volatiles), la lixiviation à partir du chlorure obtenu calcinat d'argent (solution d'hydroxyde d'ammonium) et la concentration de la fusion des résidus non dissous en alliage lourd de produits industriels, de la poussière recyclée concentré passent en même temps que les tronçons de passé magnésite four unités de revêtement. Pour ce concentré de poussière avant de tirer la charge précédemment bordée de magnésite pilée dans un rapport pondéral de 1: (5-6). Lot calciné à 350 C. Le produit calciné obtenu (avant le lessivage de chlorure d'argent et la concentration en alliage fusible lourds) a été traitée avec une solution d'acide chlorhydrique, la solution concentrée résultante pour sécher les sels de chlorure, le sel est calciné dans l' air à 650 ± 10 ° C, et le reste est retourné à la grever un concentré de poussière. Le dessin montre un schéma de la méthode proposée. |
L'essence de la méthode est la suivante
Principaux composants du concentré de poussière (NH4CI) et le revêtement usé de magnésite (MgO) et d' interagir, avec le chlorure d'argent ainsi que leur traitement, sont émis à partir du lot enrichi en NH 3, Cl 2 et MgO. Calcination à 350 ° C accompagnée de la libération de l' ammoniac:
2NH 4 Cl + MgO = 2NH 3 + MgCl 2 + H 2 O. (1)
Lors de la lixiviation calciner la solution de HCl résultante contenant du chlorure de magnésium et de l' oxyde de magnésium, des résidus non réagis, des ions Mg 2+ dans la solution dérivée après évaporation de la solution d'acide chlorhydrique reste dans le résidu sec sous forme NgCl 2. Firing ce dernier à 650 ± 10 ° C dans un courant d'air accompagné de la libération de chlore [4]:
MgCl2 + 0,5 ° 2 = MgO + Cl 2. (2)
Le libéré lors de la combustion des gaz - l'ammoniac et de chlore sont réactifs dans la production de la raffinerie et de solides rendements dans la dernière tête de tir des régimes d'enrichissement proposés.
rapport de masse de la doublure et de concentré de poussière égale à (5-6): 1, correspond à la pleine utilisation de chlorure d'ammonium sous forme d'ammoniac (85,5-89,2%) et de chlore (91,0-92,9%), avec sublimé respectivement 3,9-3,4% de chlorure d'ammonium. La réduction des fils de doublure à une diminution de l'efficacité d'utilisation de l'ammoniac et un chlorure, en raison de l' absence d'oxyde de magnésium et qui n'a pas réagi du chlorure d'ammonium sublimation dans l'étape de cuisson à 350 ° C Ainsi, dans un rapport en poids de 4; 1 100,0% de chlorure d'ammonium est sublimée et 7,4% d'ammoniac est utilisé comme 61,5% et 76,8% de chlore. Plus doublure pendant la cuisson ne modifie pas l'efficacité d'utilisation et conduit à des pertes de matière. Ainsi, selon un rapport de 7: 1, 95,0% disposés de chlorure d'ammonium sous forme d' ammoniac et de chlore, 3,2% de NH4CI sublimée.
Exemple 1 (prototype). Utiliser l'appareil consistant en un réacteur en quartz ayant un tube de sortie de gaz relié aux récipients pour absorber des solutions aqueuses de réactifs gazeux. Le réacteur a été placé dans un four et chauffé à 35 ± 5 ° C, puis il a été placé dans un bateau avec un concentré de poussière 0,50 g. Au bout de 30 minutes, le solide masse résidu cuisson 0,32 g lixiviée avec une solution d'hydroxyde d'ammonium, le résidu insoluble est séparé par filtration et séché. poids sec des résidus était de 0,18 grammes, ce qui représente 36% du montant initial, et le précipité envoyé pour la fusion concentrateur.
Exemple 2. Utiliser l'appareil consistant en un réacteur en quartz ayant un tube de sortie de gaz relié aux récipients pour absorber des solutions aqueuses de réactifs gazeux. Le réacteur a été placé dans un four et chauffé à 350 ± 5 ° C, puis le mettre dans un bateau avec un mélange de 0,50 g de concentré de poussière contenant 0,351 g de NH 4 Cl et 3,00 g de sol magnésite du revêtement usé contenant 56,1% de MgO . Le mélange selon l'analyse par absorption atomique (mélange de solution) contenant 0,80% de métaux de platine. Les gaz dégagés lors du tir d'absorber pendant 30 minutes dans une solution d'acide sulfurique. Ensuite , déterminer la quantité d' eau distillée titration d'ammoniac de l' excès de H 2 SO 4 dans des récipients d'absorption. Il était basé sur le HN 4 Cl 0313 Efficacité de l' utilisation de l' azote fixé sous forme d' ammoniac était de 89,2%.
Le poids du produit calciné après cuisson lessivé une solution de HCl 3,19 g (3: 1) sous agitation vigoureuse pendant 30 min. Le résidu insoluble est séparé et filtpovaniem lessivé solution de NH4OH (1 :) pendant 30 min, puis le mélange a été filtré. Le filtrat AgCl a été précipité, le poids du précipité en termes d'argent était de 0,226 g de résidu insoluble dans de l'ammonium lixiviation ont été séchés, pesés, son poids était de 0,70 g Dans ce sédiment trouvé (après la dissolution de la méthode d'absorption atomique) de 3,04% de la quantité de métaux du groupe du platine . Le résidu est envoyé à la fusion de la transformation. Ainsi, la masse de boues dirigée vers l'enrichissement est de 20% en poids du mélange initial des déchets, tout en augmentant la quantité de platine teneur en métal de 3,8.
Le filtrat de lixiviation de concentré calciné dans une solution de HCl concentré jusqu'à ce que des sels secs, le poids du précipité était de 4,03 grammes, il contient (d'après l'analyse par absorption atomique après avoir dissous) 0,12% de platine métal. Sels solides calcinés à 650 ± 10 ° C dans un réacteur en quartz a été purgé avec de l' air. Au bout de 30 minutes, le résidu de grillage à sec (2,30 g) a envoyé à un alourdissement de concentré de poussière. D' après l'analyse chimique qu'il contient 0,36 g de MgCl2 et 1,53 g de MgO. L'efficacité du chlore était de 91,0%.
Exemple 3. Utiliser l'appareil consistant en un réacteur en quartz ayant un tube de sortie de gaz relié aux récipients pour absorber des solutions aqueuses de réactifs gazeux. Le réacteur a été placé dans un four et chauffé à 350 ± 5 ° C, puis le mettre dans un bateau avec un mélange de 0,50 g de concentré de poussière contenant 0,351 g de NH 4 Cl et 2,50 g de sol magnésite du revêtement usé contenant 56,1% de MgO. Le mélange selon l'analyse par absorption atomique (mélange de solution) contenant 0,76% de métaux de platine. Les gaz dégagés lors du tir d'absorber pendant 30 minutes dans une solution d'acide sulfurique. Ensuite , déterminer la quantité d' eau distillée titration d'ammoniac de l' excès de H 2 SO 4 dans des récipients d'absorption. Il était basé sur le NH 4 Cl 0,300, l'utilisation efficace de l' azote fixé sous forme d' ammoniac était de 85,5%.
Le poids calcine après cuisson 2,86 g lessivé solution de HCl (3: 1) sous agitation vigoureuse pendant 30 min. Le résidu insoluble a été recueilli par filtration et lixivié dans NH4OH (1: 1) solution pendant 30 min sous agitation vigoureuse, puis le mélange a été filtré. Le filtrat a été précipité en argent poids de précipité de chlorure en termes d'argent était de 0,201 g de résidu insoluble dans de l'ammonium lixiviation ont été séchés, pesés, son poids était de 0,65 g Dans ce sédiment trouvé (après la dissolution de la méthode d'absorption atomique), 2,54% de la quantité de platine les métaux. Le résidu est envoyé à la fusion de la transformation. Ainsi, la masse de boues dirigée vers enrichissement, 0 21,7% en poids du mélange initial des déchets, en augmentant la quantité de platine teneur en métal de 3,3 fois.
Le filtrat de lixiviation de concentré calciné dans une solution de HCl concentré jusqu'à ce que des sels secs, le poids du précipité était de 3,84 grammes, il contient (d'après l'analyse par absorption atomique après avoir dissous) 0,11% de platine métal. Sels solides calcinés à 650 ± 10 ° C dans un réacteur en quartz a été purgé avec de l' air. Au bout de 30 minutes, le résidu de grillage à sec (2,25 g) a envoyé à un alourdissement de concentré de poussière. D' après l'analyse chimique qu'il contient 0,26 g de MgCl2 et 1,44 g de MgO. L'efficacité du chlore était de 92,9%.
Ainsi, la méthode proposée permet de réduire le poids du sédiment dirigé pour enrichir 4-5 fois avec une teneur croissante de la quantité des métaux du groupe du platine à 3,3-3,8 fois. En outre, le co-traitement de la poussière et la doublure du concentré ont donné de chlore et d'ammoniac (produits chimiques de base utilisés dans le raffinage de) la production de produits industriels, ce qui peut réduire davantage le coût du raffinage peu de déchets et de créer une production plus propre.
Livres d'occasion
1. OE Zviaguintsev raffinage d'or, d'argent et de métaux du groupe platine. 3e éd. , Révisée. et ext. - Moscou: Métallurgie, 1945, p. 244 (voir par. 157-159).
2. métallurgie des métaux précieux. Manuel pour les universités / Maslenica JH, Chugai LV, et al VF Chauffe-souris. / Ed. Chugaeva L. AB. 2 e éd. , Révisée. et ext. - Moscou: Métallurgie, 1987, p. 432 (voir. Pp. 347, 415).
3. Meretukov MA, Orlov AM Métallurgie des métaux précieux (expérience à l'étranger). Moscou: métallurgie, 1990. p. 416 (p. 322).
4. Narkevitch IA, Pechkovskii VV élimination dans la technologie des substances inorganiques. M. Chemistry, 1984, p. 240 (p. 182).
REVENDICATIONS
Procédé d'extraction de métaux précieux à partir de concentrés industrie du raffinage de poussière, comprenant une cuisson à 350 ° C, le lessivage de chlorure d' argent de la solution scorie hydroxyde d' ammonium et la concentration de faire fondre le résidu non dissous, caractérisé en ce qu ' avant le tir de concentré de poussière lot de usés fonderies de revêtement de magnésite dans le rapport de 1 5 - 6 et calciné avant la lixiviation est traitée avec une solution de chlorure de l' acide chlorhydrique a été évaporé à un des sels secs avec une calcination à l' air à (650 ± 10) ° C et le résidu est renvoyé au grever un concentré de poussière.
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Date de publication 15.03.2007gg
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