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Fédération de Russie Patent RU2045574

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'biosorbants SOLIDES POUR EXTRACTION DE MÉTAUX

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'biosorbants SOLIDES POUR EXTRACTION DE MÉTAUX

Nom de l'inventeur:. Karavaiko GI; NB galicien. Avakian ZA. AA Korenevsky. Zakharov VI. Shcherbak VV
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "Institut de recherche scientifique des plastiques im.G.S.Petrova avec des matières plastiques usine pilote de Moscou"; Institut de Microbiologie, Académie des sciences de Russie
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 29.12.1992

Utilisation de la biotechnologie, il peut être utilisé pour l'extraction sélective des métaux en traces dans l'hydrométallurgie, dans galvanoplastie industries de transformation des métaux non ferreux. RESUME DE L'INVENTION: l'immobilisation de la biomasse microbienne est réalisée dans un support polymère, le procédé d'immobilisation réalisée dans la copolymérisation du mono- et / ou des composés aromatiques acryliques ou divinyle, en présence d'un solvant organique dans un rapport pondéral de la biomasse: monomère: solvant 0,4 0,6 0,6 0,4 0,5 1,0 en présence d'un initiateur radicalaire à 80 à 90 ° C pendant 8. - 10 heures sous forme de biomasse microbienne ou de fourrage utilisé pour la levure de bière ou d'Aspergillus terreus MDV F2220.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte aux biotechnologies concerne la synthèse des biosorbants et peut être utilisé pour l' extraction sélective des métaux en traces dans l' hydrométallurgie, dans galvanoplastie industries de transformation des métaux non ferreux.

Connu levure de bière biomasse pour extraire scandium à partir de solutions diluées (1). levure de biomasse de bière est la production de déchets brasserie en une quantité de 4 g a été placé dans 100 ml d'une solution contenant en g / l: Sc 1,85 mg / l; Al 2 O 3 8,82, Fe 2 O 3, 7,33; TiO 2 0,82; SiO 2 0,2 à pH 1,0. Au bout de 1,5 h d'agitation en contact de la biomasse est séparée par filtration. Le taux de récupération Sc 85,5%, soit biomasse présente une forte sélectivité pour le scandium.

Cependant, lors de l'utilisation de la biomasse pur entraîne des difficultés technologiques graves associés à la séparation de la biomasse de la solution. Il y a une grande perte de biomasse, et l'activité de la biomasse diminue après les premiers cycles de sorption-désorption. Par conséquent, la sorption des métaux biosorbants solides techniquement acceptables développés sur la base de la biomasse microbienne.

Procédé de production biosorbants biomasse solide par un traitement chimique avec du glutaraldéhyde ou du diisocyanate de toluène, et l'inclusion d'un polyacrylamide, de l'agar, de l'alginate ou des gels de silice. Comme l'utilisation des cellules de la biomasse et Chlorella streptomitsitov pour l'extraction d'uranium (2) et Citrobacter sp pour l'extraction de cadmium (3). Ces sorbants présentent une sélectivité élevée, leur utilisation de plus high-tech. Cependant, leur utilisation dans l'industrie et inacceptable en raison d'une mauvaise résistance mécanique et une faible capacité d'absorption par unité de volume du sorbant, en raison des gels de gonflement élevé connus.

L'analyse de l'art antérieur révèle que la plus semblable à la méthode proposée pour produire un solide biosorbants en immobilisant la biomasse microbienne dans le procédé de copolymérisation de l'acrylamide (4). Ces biosorbants recommandées pour l'extraction des métaux.

Le procédé connu est effectué comme suit: Une suspension de cellules de Chlorella de streptomycètes et de tampon glacé (5 g de cellules par 25 ml de tampon) a été mélangé avec un mélange d'acrylamide (7,23 g) et de N, N'- méthylènebisacrylamide (0,37 g) dans du tampon glacé ( 0,05 m de tris-HCl). Le mélange a été ensuite versé dans un récipient contenant l'initiateur de polymérisation (le persulfate d'ammonium tétraméthylènediamine c). La polymérisation a été effectuée dans une atmosphère d'azote pendant 2 minutes, le récipient a été refroidi puis maintenu à la température ambiante pendant 1 heure. Le gel polymérisé a été lavé avec de l'eau et granulé. Granulée à travers un tamis en nylon ou le traitement de la mémoire tampon sous agitation. Cela crée beaucoup de déchets, qui sont éliminés par décantation.

Dans la suite extrait à base biosorbant Chlorella 160 mg / g (1,33 mg éq / g), de l'uranium, sur la base de streptomycètes 312 mg / g (2,6 mg + q / g). biosorbant résistance mécanique par rapport aux cellules non immobilisé augmente considérablement les pertes de (~ 5 cycles de 10% au lieu de 50%). Cependant, le procédé connu présente un certain nombre de lacunes importantes, pratiquement excluant son utilisation dans l'industrie. Est insatisfaisant biosorbant de résistance mécanique. Haute teneur en humidité, gonflement dans l'eau et en conséquence une faible capacité de sorption en vrac biosorbant conduisent à une faible efficacité des processus de sorption colonnaires. En outre, un inconvénient important est que tous les types de biomasse peuvent être immobilisés par un procédé connu. Ainsi, une tentative d'immobiliser la levure de bière dans un gel d'acrylamide n'a pas le droit d'entrer dans plus de 10% est inacceptable.

L'objet de la présente invention est d'améliorer les propriétés de sorption pour les métaux rares et la durée de vie diffuse et plus.

Ce but est atteint en ce que les biosorbants de réception est effectué en immobilisant la biomasse microbienne dans un support polymère, dans lequel l'immobilisation est réalisée au cours de la copolymérisation du mono- et / ou acryliques ou des composés aromatiques divinyliques, en présence d'un solvant organique dans un rapport pondéral de la biomasse: monomère: solvant égal à 0, 4-0,6: 0,6 à 0,4: 0,5 à 1,0, en présence d'un initiateur radicalaire à 80-90 ° C pendant 8-10 heures et utilisés comme une biomasse microbienne ou une levure pour bière de fourrage ou d' Aspergillus Terrus VKM F-2220.

Cela améliore la capacité d'absorption (volume) et on disperse sur les métaux rares de 1,5 fois et d'augmenter la durée de vie du sorbant en raison de l'augmentation de la résistance mécanique de 20% Ainsi, la capacité de scandium à partir de solutions diluées de 1,0 mg / ml (au lieu de 0,15 mg / ml par la méthode prototype) et une capacité de molybdène 40 mg / ml au lieu de 8,5 mg / ml. La résistance mécanique de 15 cycles de sorbant proposé présente une perte de pas plus de 20% du sorbant selon le procédé prototype 40% hautes propriétés de sorption en raison d'un procédé de préparation biosorbant qui permet une variation de sa composition chimique, et (poreuse) la structure physique. En changeant le rapport dans l'intervalle spécifié de composants monomères, et la biomasse inerte agent gonflant peut être préparé sorbants avec l'ensemble des propriétés de sorption-cinétique. Dans le même temps, l'utilisation de la levure de bière permet d'éliminer les déchets de la production alimentaire, affectant négativement l'environnement. une résistance mécanique accrue par rapport à des sorbants connus en raison du fait que lors de la polymérisation est formée la structure du réseau de la matrice de polymère réticulé en toute sécurité, au lieu d'une matrice gélatineuse en utilisant un gel de polyacrylamide. Pour la même raison, la capacité de l'eau proposée du sorbant (30%) est significativement plus faible que le sorbant de polyacrylamide (300%), qui offre une capacité de sorption élevée volumétrique, à savoir rendement élevé d'une colonne du processus de sorption.

Comme la biomasse pour la biomasse solide utilisée biosorbants bière (Soccharougres carlsberjnsis) ou le fourrage de levure, la biomasse d'Aspergillus terreus VKM F-2220). biomasse de levure contenant des groupes acides en une quantité non inférieure à 1,5 mgekv / g.

A titre de composés aromatiques mono- et divinyliques sont utilisés (styrène divinylbenzène) acrylate (ou de méthacrylate de méthyle, le méthacrylate de glycidyle, les monomères trietilenglikoldimetakrilat).

En tant que solvant organique utilisé sont des hydrocarbures aliphatiques C n alcools 4 toluène.

La teneur en biomasse de Réduction inférieure à 0,4 conduit à une baisse significative de la capacité de sorption, une augmentation de 0,6 à une perte de résistance mécanique. La quantité de solvant organique présent dans la copolymérisation ne doit pas être supérieure à 1 (100%) en poids des monomères, l'agent de sorption est pas détruit. La diminution de la quantité de moins de 0,5 biosorbant réduit les propriétés de sorption cinétique.

La copolymérisation est effectuée en présence d'un initiateur radicalaire (peroxyde de benzoyle), à ​​80-90r pendant 8-10 heures. Le temps de polymérisation dépend de la composition du mélange de monomères et de l'agent gonflant.

Les tests effectués propriétés de sorption:

pour les solutions diluées de scandium, d'une composition de sel complexe simulant des solutions réelles dans le procédé de lixiviation du nitrate de boue rouge comprenant: scandium 0,65 mg / L, l'alumine, 2,1 g / l, le trioxyde de fer, 1,03 g / l dioxyde de titane 0,23 g / l de silice 0,04 g / l, à un pH de 1,0, la mise en contact pendant 1,5 heure avec agitation. Le rapport entre la phase solide et liquide 1:50. Des essais ont été effectués dans des conditions dynamiques dans la colonne à un débit de transmission de 5 / h. La régénération a été réalisée avec une solution à 5% de soude;

du molybdène à partir de solutions avec une concentration de 215 mg d'ions de tungstène, de molybdène / l, en présence de cuivre et à un pH de 2.

Le temps de contact avec agitation pendant 1,5 heure. Le rapport entre les phases solide et liquide de 1:50. l'essai dynamique a été réalisée dans une colonne à une vitesse de 5 / h. La régénération a été réalisée avec une solution d'ammoniaque à 10%.

Service sorbants terme de résistance mécanique a été évaluée par des sorbants, qui a été évaluée par le biosorbant de perte de poids chargé dans la colonne après 15 cycles d'opération d'adsorption désorption.

Procédé de préparation biosorbants solides illustrés par les exemples suivants.

Exemple 1. Un mélange constitué de 20 g de styrène, 5 g de divinylbenzène et 3,2 mL (100 vol.) De l'essence et 0,25 g de BR-1 de qualité de peroxyde de benzoyle. On verse ce mélange 25 g de levure de bière, sont placés dans un flacon de verre ou une tasse de porcelaine.

La masse est maintenue pendant 0,5 heures, puis placé dans un four et la polymérisation a été réalisée pendant 10 heures à 80 ° C Prêt polymérisat récupéré, broyé et traité avec de la vapeur. Biosorbant ensuite séché et broyé jusqu'à une granulométrie de 0,25-2,0 mm. Les propriétés de l'adsorbant sont indiqués dans le tableau.

Exemple 2-13 s. Identique à l'exemple 1. Le rapport des réactifs de départ, leur nature, les conditions du procédé et les propriétés obtenues sont indiquées dans le tableau DVB biosorbants où le divinylbenzène, le triéthylène glikoldimetilakrilat TGM. Sorption scandium de capacité déterminée dans des conditions statiques.

REVENDICATIONS

1. PROCEDE DE PRODUCTION D'biosorbants SOLIDES D'EXTRACTION DE METAUX, comprenant en immobilisant la biomasse microbienne dans un support polymère, réalisé au cours de la copolymérisation de monomères fluides en présence d'un initiateur radicalaire pour former le polymère, dans lequel on effectue la copolymérisation de styrène et de divinylbenzène monomères et / ou des monomères d'acrylate, ou de monomères d'acrylate et de divinylbenzène en présence d'un solvant organique dans un rapport pondéral de la biomasse: monomère: solvant 0,4 0,6 0,6 0,4 0,5 1,0 en présence de peroxyde de benzoyle à 80-90 ° C pendant 8 à 10 heures, et microbienne qualité de la biomasse en utilisant la levure ou animale de bière ou de la biomasse de la souche du champignon Aspergillus terreus VKM F-2220.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'utilisation d'acrylate de monomères méthacrylate de méthyle, le méthacrylate de glycidyle et trietilenglikoldimetakrilat.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant utilisé est le benzyle, l'iso-butanol ou le toluène.

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Date de publication 15.03.2007gg