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invention
Fédération de Russie Patent RU2051113

Way pour extraire le gallium à partir de solutions alcalines

Way pour extraire le gallium à partir de solutions alcalines

Nom de l'inventeur: Skvortsov Alexander Y. [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Tolkachev Alexander Borisovich [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Alexander Frolov [UA]; Divers Lev Ivanovitch [RU]; Laskorin Boris Nikolaïevitch [RU]; Vladimir Rodionov [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Jarov [RU]; G. Maurin Anzhella [RU]; Oleg Goncharuk [RU]; Aleksandrov Viktor Mikhailovich [UA]
Le nom du titulaire du brevet: Nikolayev usine d' alumine (UA)
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 11.10.1991

L'invention concerne l'extraction des métaux rares à partir des solutions et des boues résiduaires. Le procédé consiste en ce que, après l'adsorption de gallium sur l'échangeur d'anions de l'échangeur d'anions est une solution de lavage réalisée saturé avec une teneur en oxyde de sodium Avril 6 g / l pendant 0,5 et 2,0 heures de gallium dénudée en deux étapes avec une étape pour maintenir la valeur du pH à 1,0 2,5 au moment de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4 partie 0,6 du temps total de la désorption de contact. La concentration subséquente du gallium éluats acides réalisée à ampholyte MIC sorption et de désorption sont une solution alcaline en deux étapes, avec un temps de contact de l'échangeur d'ions avec une solution d'une étape de 0,4 à 0,5 parties de la durée totale de la désorption. La désorption traite comme dans l'extraction de sorption de gallium, et à sa concentration dans le dispositif de premier étage est utilisé avec vozduschnym agitation échangeur d'ions à lit en suspension et dans un deuxième appareil d'étage d'une couche dense de l'échangeur d'ions.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L ' invention concerne le domaine des métaux rares à partir des solutions et des suspensions de déchets, et peut être utilisé pour extraire le gallium à partir de déchets de production alcaline d'alumine.

À l'heure actuelle, pour l'extraction du gallium et de l'utiliser cimentation gallame aluminium, d'extraction de liquide d'extraction organique dans divers échangeurs d'ions et d'adsorption [1]

Les principaux inconvénients sont le processus de cimentation ont besoin d'utiliser un assez concentré sur les solutions de gallium (0,3-1,5 g / l) et l'influence négative des impuretés, conduisant à dépassement aluminium de haute pureté. Application du procédé d'extraction de l'agent d'extraction conduit à des pertes dues à la dissolution et l'émulsification et de l'extraction simultanée et d'impuretés associées. Les principaux inconvénients des procédés de sorption ne sont pas suffisamment grande sélectivité de l'extraction du gallium et de réduire la capacité de gallium avec une utilisation répétée de l'échangeur d'ions.

Le plus proche de la méthode proposée est l'extraction du gallium à partir de solutions aluminate [2], qui prévoit l'extraction de sorption de complexants gallium ions acides échangeurs de désorption contenant de l'azote et d'autres réactifs.

Les inconvénients de cette méthode sont le faible degré de purification des impuretés d'accompagnement et la consommation importante de réactifs dans le processus de mise en œuvre.

L'invention vise à augmenter le degré de purification du gallium à partir des impuretés et de réduire la consommation de réactifs.

Ce but est atteint en ce que, après que le gallium adsorbé sur l'échangeur d'anions de l'échangeur d'anions est une solution de lavage réalisée saturé avec une teneur en oxyde de sodium de 4,6 g / l à moins de 0,5-2,0 heures et de gallium est extrait avec de l'acide sulfurique en deux étapes avec le maintien du 1 (facultatif) étape à un pH de 1,0 à 2,5 fois de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,6 parties du temps total de la désorption de contact. La concentration subséquente de l'acide éluats gallium sorption exploitée ampholyte MIC groupes fonctionnels contenant de la pyridine et carboxyle, et la désorption est une solution alcaline en deux étapes, avec un temps de contact de l'échangeur d'ions avec une solution de 1 'étape (facultatif) 0,4-0,5 parties de la durée totale désorption. Dans le procédé de désorption, à la fois dans l'extraction de sorption de gallium, et à sa concentration dans le dispositif de premier étage est utilisé avec de l'air et en agitant l'échangeur d'ions à lit en suspension, le second dispositif de scène avec une couche dense de l'échangeur d'ions.

Essence de la méthode consiste en ce qui suit

La solution alcaline de départ contenant de 0,02-0,20 g / l de gallium passe en continu à travers un lit de résine anionique dans la colonne à un débit prédéterminé (10-300 échangeur v / ions par heure).

Après un temps prédéterminé, une partie de l'échangeur d'ions saturée avec du gallium, est déchargé de la colonne et on le lave avec une solution alcaline à un rapport d'échange d'ions: 01:10 solution. coule l'échangeur d'ions lavé dans Pachuca la première étape de désorption, où le pH voulu soit maintenu. La désorption est réalisée solution de sulfate après la deuxième étape. Au bout d'un certain temps, un échangeur d'ions est introduit dans la seconde étape, où la désorption est réalisée dans une colonne d'une couche dense de la résine avec une solution d'acide sulfurique (1,5 à 2,0 M). Après désorption échangeur d'anions est lavé avec de l'eau et recyclé à l'étape de sorption. La concentration du sulfate de gallium, de l'éluat obtenu contenant 0,4 à 1,0 g / l de gallium effectuée par adsorption sur la colonne MIC ampholyte. Après un temps prédéterminé, une partie de l'échangeur d'ions saturée avec du gallium, est déchargé de la colonne et dirigée vers la désorption du gallium, qui est réalisée avec une solution alcaline en deux étapes, dans lequel la durée de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,5 parties du temps total de la désorption de contact. La première étape (facultative) de désorption est effectuée en solution alcaline Pachuca provenant du deuxième (principal) étape. Le deuxième (principal) étape de désorption, qui est réalisée dans une colonne d'une couche dense de la résine est introduite dans la solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de 1,5 à 4,0 M. A partir de l'éluat résultant (concentration en gallium de 10 à 40 g / l), le gallium est récupéré par cémentation.

Exemple 1. Les lavages hydrate contenant en g / l: Ga 0,032; Na 2 O 31,4; Al 2 O 3 10,2 8,8 et de substances organiques est amené à la sorption d' extraction du gallium dans la colonne avec un déplacement de 2 dm 3 remplie d'une couche dense de 2-GMA anion. La solution du stock d'alimentation est effectuée à un taux de 50 / heure dans un échangeur d'ions. Régulièrement (1 fois 2 h) le gallium saturé échangeur d'anions (V 200 cm3) et déchargé simultanément à partir d'une colonne à l' otregenerirovanny échangeur d'ions chargé. l'échangeur d'ions est lavé saturé avant d'une solution de désorption contenant de l'oxyde de sodium, 6,4 g / l pendant 1 heure à un débit de 10 v / v h. L'échangeur d'anions lavé à l'entrée I Pachuca étape de désorption, où une solution d'acide sulfurique est introduit dans l'étape de désorption 2. Le temps de contact de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,5 partie de la durée totale de désorption à pH 1,5. Partiellement otregenerirovanny échangeur d'anions est introduit dans la deuxième étape de désorption, et l'éluat contenant soufré en g / l: Ga 0,4-1,0; Al 2 O 3, 15 à 20; Na + de 5 à 10 la concentration de sorption.

La désorption de la deuxième étape est réalisée dans une colonne d'une couche dense de l'échangeur d'ions avec de l'acide sulfurique à une concentration de 1,5 M. Le débit de la solution 1 v / v h. temps de décapage total de 10 heures. Après élimination du gallium échangeur d'anions est lavé avec de l'eau et renvoyée au procédé dans une tête d'extraction de sorption.

Sulfate sorption éluat est envoyé à la colonne de concentration dans un lit dense ampholyte MIC. La solution d'alimentation est réalisée à 10 v / v h. Régulièrement (1 fois 2 h) ampholyte de gallium saturé (V 0,15 dm 3) déchargé de la colonne et dirigée vers la désorption. En même temps, la colonne a été chargée otregenerirovanny ampholyte. La désorption est réalisée en deux étapes. À une étape de pénétration dans l'ampholyte Pachuca où la solution alcaline et est alimentée par la deuxième étape de désorption. Le temps de contact de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,45 partie de la durée totale de la désorption. ampholyte otregenerirovanny partiellement introduit dans 2 l'étape de désorption, qui est réalisée dans une colonne d'une couche dense de la résine avec une solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de 2,5 M. La consommation de la solution est de 0,5 v / v par heure. La durée totale d'extraction de 2 heures. A partir de l'éluat avec une concentration de gallium alcalin 15 g / l de gallium récupéré par cémentation.

l'extraction du gallium a été réalisée selon la méthode prototype dans des conditions comparables. Les données sont présentées dans le tableau 1.

Exemple 2. Dans les conditions de l' exemple 1, le procédé a été effectué par lavage de la solution de gallium saturée échangeuse d'anions contenant du Na 2 O 5 g / l pendant 0,5 à 2,0 h. Les données indiquées dans le tableau 2.

Exemple 3. Dans les conditions de l' exemple 1, le procédé a été effectué par lavage de la solution de gallium saturée échangeuse d'anions contenant du Na 2 O 5 g / l, et de maintenir le premier sulfate de désorption de l' étape dans la plage de pH 1,0 à 2,5. Les données sont présentées dans le tableau 3.

Exemple 4. Dans les conditions de l' exemple 1, le procédé a été effectué par lavage de la solution de gallium saturée échangeuse d'anions contenant du Na 2 O 5 g / l et l' acide sulfurique est effectuée la première phase de désorption à la fois de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,6 parties du temps total de la désorption de contact. Les données sont présentées dans le tableau 4.

Exemple 5. Dans les conditions de l' exemple 1, le procédé a été effectué par lavage de la résine échangeuse d'anions avec du gallium saturée de Na 2 O de 5 g / l, la première étape est réalisée en milieu alcalin désorption temps de contact avec l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,5 parties du temps total de la désorption. Les données sont montrées dans le tableau. 5.

Exemple 6. Dans les conditions de l'exemple 1, le procédé a été effectué en utilisant comme liqueur de départ mère contenant en g / l: Ga 0,19; Al 2 O 3, 72,4; Na 2 O 148,8; des substances organiques 10.2. Le débit d'alimentation de la solution d'alimentation 10 v / v d'échangeur d'ions par heure. Lavage de l'échangeur d'anions sont une solution alcaline saturée de gallium contenant Na 2 O 5 g / l. l'extraction du gallium a été réalisée selon la méthode prototype dans des conditions comparables. Les données présentées dans le tableau 6.

Exemple 7. Les expériences réalisées par l'extraction du gallium à partir alcalin procédé solutions d'aluminate de prototype selon la méthode proposée et les conditions de l'exemple 1, en utilisant un échangeur d'ions similaire à celle utilisée dans le procédé prototype (contenant un groupe multifonctionnel sorbant-oxyde et un groupe fonctionnel capable de former une liaison de chélation). Les résultats sont présentés dans le tableau 7 ci-dessous.

Comme on peut le voir à partir des données ci-dessus, il est l'ensemble des méthodes proposées ne peut atteindre l'objectif (indépendamment de sorbant).

Comme on le voit d'après les données présentées dans tabl.1-6 sur la consommation de réactifs de désorption et l'extraction ultérieure du gallium dans la mise en oeuvre de la méthode proposée ci-après carburation de l'acide sulfurique de 35 à 40%, est 2,5-3 fois l'hydroxyde de sodium dans la 8- 9 fois sur l'aluminium et la teneur en impuretés est réduite par 2-3 fois par rapport à la méthode du prototype.

Ainsi, la méthode proposée de gallium sorption des solutions et des suspensions de la production d'alumine aluminate déchets alcalins permet: de réduire de manière significative le taux d'impuretés dans le gallium du produit final; réduire de manière significative la consommation de réactifs pour effectuer les processus de désorption, et dans le processus de cimentation de gallium, qui permettra de réduire les coûts d'exploitation et d'améliorer l'efficacité de l'extraction du gallium à partir de solutions et pulpes déchets; élargir le champ d'utilisation de solutions contenant du gallium-déchets alcalins pour vysokodefitsitnogo métal.

REVENDICATIONS

1. Procédé pour l'extraction du gallium à partir de solutions alcalines et d'alumine pulpes de production comprenant du gallium adsorption sur l'échangeur d'ions complexant contenant de l'azote, la désorption ultérieure de la solution de gallium et d'acide sulfurique, caractérisé en ce que, après l'adsorption de gallium sur l'échangeur d'ions est lavée avec de la seconde solution contenant 4,6 g / l d'oxyde de sodium , plus de 0,5 à 2,0 h, suivie d'une autre désorption est réalisée une solution de sulfate de gallium à un pH de 1-2,5 et le moment de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,6 fois la distillation totale de contact et la concentration de gallium plomb sorption pour complexer échangeur d'ions sur la base de vinyl pyridine, les groupes fonctionnels contenant de la pyridine et carboxyle suivie d'une désorption de l'hydroxyde de sodium basique et le gallium supplémentaire au moment de l'échangeur d'ions avec une solution de 0,4-0,5 fois la désorption totale de contact.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que plus de gallium désorption après l'adsorption sur l'échangeur d'ions, et après que la concentration du plomb dans l'échangeur d'ions à lit fluidisé avec agitation à l'air, et la désorption de la colonne principale dans un échangeur dense lit d'ions.

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Date de publication 15.03.2007gg