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invention
Fédération de Russie Patent RU2055924

Procédé d'extraction du vanadium

Procédé d'extraction du vanadium

Nom de l'inventeur:. Slotvinsky-Sidak NP; Kharlampiev TI. Potapov VI. Fofanov AA. Yurenko VV. Mayorov IP
Le nom du titulaire du brevet: Institut de la métallurgie des poudres
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 28.12.1992

L'invention concerne la métallurgie et des métaux rares peuvent être utilisés dans la technologie d'extraction du vanadium de vanadium par calcination des matières premières, et l'isolement de la lixiviation de l'oxyde de vanadium à partir de solutions. Le procédé selon l' invention "ICAT" comprend l' oxydation rôtissage de vanadium contenant de la matière première à 800-950 ° C avec des additifs d'oxydes, de carbonates ou de mélanges d'oxydes et de carbonates de calcium et / ou magnésium / lessivé matière calcinée sous agitation , une solution d'ammoniaque gazeuse et de sodium dans un autoclave à 80-170 o C pendant 1 - 3 heures, le refroidissement de la suspension, à séparer la solution du résidu solide, la précipitation des composés du vanadium par cristallisation lors du refroidissement de la solution, en séparant les matières solides de la liqueur-mère, le recyclage de la liqueur de lixiviation mère après le renforcement de l' ammoniac, du dioxyde alcali et de charbon, la déshydratation et la décomposition thermique pour précipiter l'oxyde de vanadium.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie et des métaux rares peuvent être utilisés dans la technologie d'extraction du vanadium des matières premières de vanadium.

Dans la pratique industrielle pour extraire le vanadium d'un matériau contenant du vanadium, et en particulier des scories de convertisseurs utilisés technologie principalement pyrométallurgique, comprenant les étapes suivantes: préparation des matières premières à une calcination (concassage, broyage, élimination des impuretés métalliques, à mélanger avec l'additif réactif, pastillage); calcination oxydante frais préparés; cuit au four discontinu lixiviation divers solvants, la précipitation à partir de solutions de vanadium sous la forme d'oxyde de vanadium concentré chimique; le séchage, la fusion (ou compactage) de concentré chimique oxyde de vanadium; la décontamination des eaux usées.

Un procédé est connu (technique de la soude à l' acide), dans lequel sous forme de poudre ou d'un mélange sous forme de granulés consistant en vanadium du laitier et du supplément de soude et de l' eau ou du sulfate de sodium est dirigé vers calcination oxydante dans le tube de four rotatif à une température de 650-880 ° C L'brûlée charge est refroidie et lixiviée l'eau et diluer l'acide sulfurique (3-6%), résultant de la charge brûlée en solution est récupéré 88-93% de vanadium. Après filtration du résidu insoluble (1,0-1,7% V 2 O 5) est dirigée vers le traitement de la métallurgie ou de la lame, et la répartition de la solution de vanadium précipitation hydrolytique en mélangeant des solutions acides et faiblement alcalin à un pH de 1,6-1,9 et les chauffer à une température de 90-95 ° C polyvanadate précipité ( le sodium, le manganèse, le fer), filtrée et soumise à un séchage et à la fusion, et la liqueur mère est dirigée vers un nettoyage chimique des composés de vanadium et d' autres composants [N.P.Slotvinsky-Sidak VK Andreev Vanadium dans la nature et de la technologie, M. Knowledge 1979, s.33-38]

Obtenu par un procédé de vanadium concentré condensé produit chimique connu contient du V 2 O 5 82 à 85% de récupération du vanadium , du laitier de la concentration chimique 66-68% de confluence de l' eau contenant environ 5 V 2 O 0,3 g / l de sulfate de manganèse, le fer , le titane, le chrome, le magnésium et d'autres métaux, le reste proviennent des puits d'usine dans le bassin d'eau. Avec l'eau de rinçage pour 1 tonne d'oxyde de vanadium déversé plus de 1200 kg de sulfate.

Le plus proche de l'essence technique et le résultat obtenu est un procédé proposé pour l'extraction du vanadium, y compris l'oxydation de grillage des matières premières de vanadium avec l'addition de composés de calcium, la lixiviation subséquente de la solution de carbonate d'ammonium, la précipitation du réactif de vanadium régénération et de les utiliser dans le même processus [1]

Les objectifs de l'invention est d'augmenter la productivité et la réduction de la lixiviation favorise le refroidissement des volumes spécifiques de solutions par rapport à la méthode classique, caractérisé par une augmentation du rapport G: T, ce qui réduit l'efficacité du dispositif de lixiviation utilisé. De plus, la technologie connue liée à la nécessité de refroidir des volumes importants de solutions pour le processus de cristallisation du vanadate d'ammonium, ce qui nécessite des coûts énergétiques importants.

L'invention résout le problème de la création d'une technologie qui satisfait aux exigences de l'environnement en raison de l'absence d'émissions nocives lors de la cuisson et la partie hydraulique de la technologie.

Les résultats techniques sont atteints par le fait que, dans un procédé comprenant l'oxydation rôtissage du vanadium contenant des matières premières avec addition de composés de calcium, le lessivage du matériau calciné est une solution de carbonate d'ammonium, à séparer la solution du résidu solide, la précipitation à partir d'une solution de composés du vanadium, on sépare la phase solide de la solution et sa régénération et de retour lixiviation, conformément à l'invention, la calcination oxydante est effectuée à 800-950 ° C, sous agitation , le lessivage d' ammonium sont le carbonate de sodium ou une solution aqueuse de potassium dans un autoclave à 80-170 ° C pendant 1-3 heures, avant de séparer la solution du solide résidu de pâte est refroidi, la précipitation des composés du vanadium sont, par cristallisation en refroidissant avec de la solution, en améliorant la régénération est une solution d'ammoniaque, le dioxyde de carbone alcalin et, après déshydratation de matières solides est décomposé thermiquement en oxyde de vanadium.

RESUME selon la technologie d'extraction du vanadium chaux-carbonate »ICAT» est que la lixiviation d'une matière première de vanadium calciné à 800-950 ° C avec des additifs actifs d'oxydes et de carbonates, d' ammoniac, une solution aqueuse de carbonate et de sodium (ou de potassium), le procédé de lixiviation réalisée par agitation avec un certain retard sous pression et à des températures élevées. Dans ces conditions, déterminées expérimentalement, le réactif effectue un transfert sélectif de vanadium dans la phase liquide qui fournit les étapes suivantes reçoivent le produit fini, sensiblement exempt d'impuretés. En outre, en raison de la capacité des solutions de carbonate de sodium , l' ammoniaque et facilement régénérés par absorption de NH 3 et de CO 2, peuvent potentialiser leur utilisation dans le procédé et la création d' une boucle fermée pour les solutions technologiques.

Le manque d'eau des déchets assure une haute écologique "ICAT" niveau de la technologie.

En augmentant la solubilité de V 2 O 5 dans un solvant augmente la productivité et de réduire les volumes spécifiques de l' appareil de lixiviation de solutions de refroidissement.

Un exemple de la méthode "ICAT". Le laitier de convertisseur contenant du vanadium V 2 O 5 17 en poids. mélangé avec du calcaire (CaCO 3) , 0,3-0,45 kg de CaO basé sur 1 kg de V 2 O 5 dans le laitier, le mélange a été broyé à une taille de particule de -0,1 mm et purifiés à partir des inclusions métalliques. Le mélange résultant a été calciné dans un four à moufle , dans une atmosphère d'air à 870 ° C pendant 2 heures. La matière calcinée d' une taille de 0,1 mm a été chargé dans un autoclave équipé d'un agitateur, qui a été introduit une solution aqueuse contenant du NH 3 40 g / L, du CO 2 54 g / l NaCO Mars 5 g / l. Après chauffage à 150 ° C et vieilli pendant 120 minutes, la pâte a été refroidie à 70 ° C et une solution contenant du vanadium est séparé par filtration du résidu solide. La solution a été refroidie à 20 ° C et maintenu sous agitation pendant 300 minutes. Formée par des cristaux d' ammonium de vanadate séparés de la liqueur-mère et séchée, chauffée à 350 ° C et maintenu à cette température pendant 120 minutes.

Le produit obtenu contient de l' oxyde de vanadium, de SiO 2, Fe 2 O 3. MnO 2 et CaO impuretés 0,5.

La liqueur mère , après l'addition de NH 3. CO 2 et Na 2 CO 3 concentration requise pour utiliser de façon répétée pour la lixiviation de nouvelles portions de scories.

REVENDICATIONS

PROCEDE D'EXTRACTION DE VANADIUM comprenant l'oxydation rôtissage du vanadium contenant des matières premières avec addition de composés de calcium, le lessivage du matériau calciné, une solution de carbonate d'ammonium, à séparer la solution du résidu solide, la précipitation à partir d'une solution de composés du vanadium, on sépare la phase solide de la solution et sa régénération et le retour à la lixiviation, dans lequel que l' oxydation calcination est effectuée à 800-950 ° C, la lixiviation est réalisée à une solution de carbonate d'ammonium en agitant de sodium ou de potassium dans un autoclave à 80-170 ° C pendant 1 - 3 heures, avant séparation de la solution du résidu solide, la pâte a été refroidie, la précipitation des composés du vanadium entraîner par cristallisation en refroidissant avec de la solution, la solution en améliorant la régénération de l'ammoniac, du dioxyde de carbone alcalin et après la déshydratation de matières solides est décomposé thermiquement en oxyde de vanadium.

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Date de publication 15.03.2007gg