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invention
Fédération de Russie Patent RU2075521

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE MÉTAUX À PARTIR DE DÉCHETS DE MELT tétrachlorure de titane

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE MÉTAUX
MELT DE DÉCHETS PRODUCTION tétrachlorure de titane

Nom de l'inventeur:. Kudryavsky YP; Freidlina RG. Bondarev EI. Yakovenko BI
Le nom du titulaire du brevet: AOS "Avisma" Titanium-usine de magnésium "
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 16.08.1993

L'invention concerne un procédé de récupération de métaux à partir passé la production de fonte de la lixiviation de tétrachlorure de titane pour obtenir une solution du chlorure de la solution par précipitation des hydroxydes, le chrome, les métaux rares et radioactifs, le traitement des sédiments avec de l'hypochlorite de sodium, la séparation des métaux rares du concentré à partir d'une solution de chromate. Résumé: La solution de Chromate a été mélangée avec la solution de chlorure dans le rapport 1: 1-2 hydroxydes après la séparation du précipité et la suspension résultante est introduite dans l'agent alcalin à un pH de 6 à 9.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

La présente invention concerne le domaine de la métallurgie non-ferreux et peut être utilisé pour le recyclage et l' élimination des déchets, les processus de chloration des concentrés contenant du titane.

Lors de la préparation du tétrachlorure de titane produit des quantités importantes de déchets contenant du sodium, le potassium, le magnésium, le calcium, l'aluminium, le titane, le zirconium, le scandium, le thorium, le niobium, le tantale, le vanadium, le fer, le chrome, le manganèse, le carbone, le silicium et autres. En général, tous les métaux ils sont sous la forme de chlorures, facilement soluble dans l'eau.

Avec les méthodes de traitement de tous les composants de valeur dans les déchets existants sont irrémédiablement perdus et des dommages irréparables à l'environnement en raison de la pollution facilement soluble déchets industriels, hautement toxique.

procédé connu de l'extraction de métaux à partir de déchets de production de titane [1] sont les suivants. électrolyseurs d'échappement titane fondu est versé dans l'eau, concentré par la circulation, est ensuite traitée avec du lait de chaux.

Les inconvénients de cette méthode sont -Éducation silnozasolennyh eaux usées contenant du chlorure de sodium, le potassium, le calcium, le magnésium; production de métaux concentré sous la forme d'oxydes et hydroxydes, un traitement ultérieur est difficile.

Lorsque ces déchets ne peuvent être éliminés des composants de valeur tels que le chrome, le fer, le manganèse, le scandium, etc, et que leur neutralisation partielle est due à la formation d'oxydes et d'hydroxydes métalliques peu solubles.

Deuxièmement, la formation de solutions de chlorure fortement concentrées contenant 200-250 g / dm3 sel qui, après mélange avec d' autres effluents rejetés dans la piscine d'eau (à la p. Kama).

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE MÉTAUX À PARTIR DE DÉCHETS DE MELT tétrachlorure de titane PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE MÉTAUX À PARTIR DE DÉCHETS DE MELT tétrachlorure de titane

Des analogues connus les plus proches du procédé selon la combinaison de caractéristiques est un procédé connu d'extraction de métaux à partir de déchets de production de titane [2] PROTOTYPE. prototype (1) La méthode comprend les étapes consistant à: lixivier la fonte des eaux usées; le dépôt de chrome, de rares et de métaux radioactifs avec un réactif alcalin pour produire un concentré de chrome rugueux (CHHK); -Department De solution de chlorure CHHK; -la Prise en charge CHHK solution alcaline d'hypochlorite de sodium; la séparation du concentré de métaux rares à partir de la solution de chromate; la solution de traitement au chromate contenant du chrome pour former des pigments inorganiques tels que le phosphate de chrome, le plomb et svintsovomolibdatnye Kroon.

Les inconvénients de cette méthode sont les suivantes:

  • la complexité et la solution de traitement à plusieurs étages de chromate et, par conséquent le procédé connu peut être utilisé et actuellement recommandé de mettre en oeuvre le traitement de quantités relativement faibles de solutions générées;
  • Utilisez pour le traitement du déficit des solutions de chromate et dans le même temps, des composés toxiques de plomb, ce qui crée par conséquent des difficultés supplémentaires liées à l'organisation des emplois apparatchiks et les difficultés liées à la prévention de la pénétration des composés de plomb dans les déchets (eaux usées, eaux de lavage) de l'eau.

Ces défauts sont dus à un certain nombre de raisons. Selon la technologie de l'utilisation des pigments donne un excès d'acide important, ce qui entraîne la formation de solutions acides. D'autre part, l'utilisation des composés de plomb hautement toxiques, et en outre (VI) se traduit par une limitation de leur utilisation.

La solution technique revendiquée visant à résoudre le problème est d'éliminer les inconvénients ci-dessus de la méthode connue, ce qui simplifie la technologie et d'assurer les conditions pour la création d'une technologie peu polluante de l'élimination et le recyclage des composants précieux déchets sous forme de produits commerciaux et / ou intermédiaires.

Ce problème est résolu par la méthode proposée d'extraction de métaux à partir de la production de déchets de titane, dont l'essence est exprimée par l'ensemble des caractéristiques essentielles suivantes: fusion des déchets -vyschelachivaniem; précipitation à partir d'une solution de chrome et un métal radioactif rare avec un réactif alcalin; solution de chlorure -Séparé et les sédiments; -la Prise en charge de précipiter une solution alcaline d'hypochlorite de sodium; filtration suspension séparation du concentré de métaux rares à partir de la solution de chromate.

Caractères distinctifs et comprennent: le mélange et les solutions de chlorure de chromate dans le rapport 1: 1-2; des solutions de traitement après mélange avec un réactif alcalin à pH 9 Juin.

En principe, le schéma technique de l'extraction de métaux à partir de déchets de la production de titane est représenté sur la figure 2.

La séquence des opérations, le rapport des réactifs et des valeurs de pH lors de l'extraction des métaux en raison de ce qui suit.

Le rapport des solutions de chlorure et de chromate, lorsqu'ils sont mélangés choisis parmi les considérations suivantes. Solution de chromate contient jusqu'à 6 g / dm 3 de chrome (VI) sous forme de chromate de sodium ou le bichromate, 60 10 3 fois la concentration maximale admissible (0,1 mg / dm 3) les eaux ménages. l'eau potable et des ménages, ou 60 10 5 fois pour les réservoirs de la pêche (MCL = 0,001 mg / dm 3). une solution de chlorure après la séparation du précipité d'hydroxyde de chrome, les métaux rares et radioactifs contiennent, en g / dm 3: fer (II) , 25-40; fer (III) 0,5-1,0; manganèse (II) 8/3.

Ainsi, en mélangeant des solutions d'une neutralisation mutuelle des solutions et la formation correspondante après le traitement avec un réactif alcalin fer-chrome-manganèse concentré. Par rapport à une solution de chromate du chlorure est inférieur à 1, il n'y a pas de dégagement complet de la solution de chrome (VI), qui lors d'un traitement ultérieur avec un réactif alcalin reste en solution. Lorsque le rapport est pas de solution de chlorure de plus de deux de neutralisation du fer et du manganèse.

Plage de pH de 6 à 9 avec un traitement réactif alcalin est parce que, à une valeur de pH donnée dans la précipitation maximale de composés de chrome, de fer et de manganèse. À un pH inférieur à 6, il existe une précipitation incomplète des composés de manganèse, et à un pH supérieur à 9 observé des dépassements réactif alcalin et l'immersion des déchets surbasiques devient nécessaire de les neutraliser jusqu'à un pH de 6-7.

Ainsi, par rapport au procédé connu dans la mise en oeuvre du procédé suivant la méthode proposée il y a une neutralisation mutuelle des solutions et le recyclage des composants dans son intégralité pour obtenir des produits commerciaux et / ou les produits intermédiaires et de créer les conditions de la technologie sans déchets de traitement des déchets de titane.

Une analyse des brevets et de la documentation scientifique et technique suggère que les sources d'information introuvables la description des méthodes, des propositions similaires et coïncidant avec la solution technique selon les caractéristiques essentielles.

L'analyse de l'art en ce qui concerne global des caractéristiques essentielles de la solution technique revendiquée montre que la méthode proposée répond au critère de la nouveauté.

Pour vérifier la conformité avec l'invention revendiquée, l'exigence d'activité inventive par rapport aux caractéristiques essentielles indique que le processus ne doit pas être explicitement de l'art antérieur.

Description détaillée de l'invention montré dans les exemples.

Exemple 1 (selon la méthode de l' art antérieur connu)

à l'état fondu d'échappement est lixivié dans l'eau à un rapport L: S = 2: 1 et le résidu insoluble a été séparé de la solution. La solution résultante contient g / dm 3: Fe 35,7; Cr 2,9; Mn 7,3; Na 83,6; Mg 0,67; Al 1,3; Ti 0,2; Zr 0,46; Sc 0,04 et d'autres. 1 L a été traitée avec une solution 2N. l'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 4,5. Dans le même temps , nous avons reçu 58 g de boue d'hydroxyde de métal (chrome, rare et radioactif) et l' humidité de 75 1,08 dm3 composition de solution de chlorure, g / dm 3: 28,7 Fe; 6,5 Mn; 80,2 Na. chrome Rugueux poids de la composition de concentré. 5 Cr; 6 Fe; 0,07 Sc; 2,2 Al; 75 H 2 O a été traitée avec une solution alcaline d'hypochlorite de sodium en une quantité de 200 ml à une température de 90 ° C. Après l'introduction de la solution de PAA de 0,2% , on filtre la pâte. Obtenu solution 250 mm chromate avec la concentration en masse de Cr (VI) 7,8 g / dm 3 et 30 g de métaux rares du concentré (RCC), RCC humidité 70% utilisé pour l' extraction et la préparation de composés individuels de scandium.

solution de chromate utilisé pour les pigments de chrome tels que cron plomb. A cette solution a été injectée dans 1 ml d'acide sulfurique a été chauffé à 30 ° C, on a introduit 15,5 g de sels de plomb (nitrate ou acétate), le pH de la suspension a été maintenue 3,0-3,5. À la suite de la couronne 17,8 g de citron de synthèse obtenu se terminant PbCrO4 0,5 · PbSO 4.

Ainsi, la mise en oeuvre du procédé se déroule d'une manière connue, et à extraire uniquement la concentration des composés du chrome, dans lequel l'utilisation de réactifs toxiques et rares.

Exemple 2 (selon la méthode proposée)

Lixivier à l'état fondu des déchets, la précipitation de traitement CHHK de chrome pour produire une solution de chromate et de métaux rares du concentré sont similaires à l'exemple 1.

Composition de solution de chromate donnée dans l'exemple 1 a été mélangé avec la solution de chlorure. Lors du mélange de ces solutions dans le rapport 1: 0,5 degré de la solution de neutralisation est de 60% de chrome Lorsque la solution de chromate et le rapport du chlorure de 1: 2,1 il y a une neutralisation complète de la solution de chrome (VI) aux règles MAC, un rapport> 2, il existe une neutralisation incomplète de manganèse.

Le mélange résultant a produit des solutions contenant en g / dm3: dans un rapport de 1: 1 à 3,9 de Cr; 3,2 Mn; 14,3 Fe dans un rapport de 1: 2 2,6 Cr; 4,3 Mn; 19,1 Fe.

Dans le traitement ultérieur de la solution des précipités d'hydroxyde de sodium sont formés, dont la composition est donnée dans le tableau.

Comme on peut le voir à partir des données obtenues à un pH <6 n'a pas complètement éliminé de la solution à un pH de fer et de manganèse> 9 ne modifie pas la composition du précipité.

Lors du mélange des solutions de Chromate et de chlorure se produit leur neutralisation mutuelle pour obtenir un concentré de fer-chrome-manganèse qui peut être utilisé pour produire des catalyseurs et / ou adsorbants et / ou des pigments.

Le reste de la solution de chlorure est traité d'une manière connue pour donner un oxyhydroxyde de fer et le dioxyde de manganèse.

Ainsi, la méthode proposée d'extraction de métaux à partir de la technologie de production de titane des déchets simplifie l'élimination des métaux toxiques et d'assurer des conditions pour la création de la technologie non-recyclage des déchets avec le recyclage des composants précieux sous la forme de produits commerciaux et / ou intermédiaires.

REVENDICATIONS

1. Un procédé d'extraction de métaux à partir de déchets en fusion production de tétrachlorure de titane, comprenant le lessivage de chlorure pour obtenir une solution, une précipitation d'une solution de chrome et de métaux radioactifs du réactif alcalin rare, la séparation de la solution de chlorure et le précipité d'hydroxydes de chrome, les métaux rares et radioactifs, en traitant le résidu avec une solution alcaline d'hypochlorite de sodium , la filtration de la suspension, la séparation du concentré de terres rares à partir d'une solution de chromate, de son traitement ultérieur, dans lequel la solution de traitement au chromate de plomb en le mélangeant avec la solution de chlorure après la séparation du précipité d'hydroxydes de chrome, les métaux rares et radioactifs et l'introduction de l'agent de pâte alcaline résultante à un pH de 9 Juin .

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de chromate est mélangé avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1: 2,1.

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Date de publication 15.03.2007gg