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invention
Fédération de Russie Patent RU2081831

Procédé d'extraction de scandium à partir de solutions de chlorure d'aluminium

Procédé d'extraction de scandium à partir de solutions de chlorure d'aluminium

Nom de l'inventeur:. Samoilov YM; Isupov VP
Le nom du titulaire du brevet: Institute of Solid State Chemistry and Mineral Processing, SB RAS; Yury Samoilov; Isupov Vitaly
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 29.11.1993

Utilisez: extraire des métaux rares et extraction alcaline. Le procédé de l' invention: une solution de chlorure d'aluminium , de scandium est traité avec un mélange de TBP contenant 20 - 30 g / l de Fe O 5 - 10% en volume de.. acide carboxylique. Ré-extrait avec un mélange de HCl 3N 3N de scandium et de H 2 SO 4. En présence de lithium dans la solution de départ est effectué au début de l'extraction avec de l'HCl 6 N, puis réextraite scandium.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux rares, en particulier des procédés pour l'extraction de scandium et de lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium.

Le procédé d'extraction de scandium à partir de solutions de chlorure de tributyl aluminium [1], suivie de la réextraction des solutions de scandium de l'acide chlorhydrique.

Les inconvénients de ce procédé sont plus petits coefficients de distribution de scandium (Sc D Janvier Al 3 C 60 avec 70 g / l, l' extraction de scandium 50 à 60%) et de l' impossibilité d'extraire et d'un autre composant de lithium précieux que D Li 0,1 0,3 (2).

La tâche de l'invention, l'amélioration de l'efficacité de l'extraction du scandium avec la libération simultanée de lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium, ce qui simplifie le processus et assure une plus grande exhaustivité dans le traitement des matières premières de métaux rares.

Ce but est atteint par le fait que l'extraction de scandium et de lithium à partir d' une phase aqueuse contenant du chlore est effectué avec du tributylphosphate contenant HFeCl 4(Fe O 30 g / l), additionné de l'acide carboxylique et de décapage de métal est réalisée séparément (10 vol.): Lithium premier réextrait le 8 Juin n. une solution d'acide chlorhydrique, puis avec le scandium 3N. HCl ou un mélange avec de l'acide sulfurique.

Le tableau 1 présente des données sur l'extraction de scandium et de la composition de la solution de lithium chloré, r-x Yv 0,13, Li 1,3, 64,0 Al, en fonction de la composition de l'agent d'extraction. Comme on le voit à partir du tableau. 1, dans l'extraction de la pure TBP (ligne 1, un prototype des conditions) sont observées faibles valeurs du degré d'extraction (E,), le lithium et le scandium.

L' addition d'acide carboxylique (HR) pour TBP se traduit par une légère augmentation de E Li de 5,7% à 15,2% E Sc lorsque cela est dans la gamme de 34 à 65,9% (ligne 2 de 5). Introduction à TBP complexe de chlorure ferreux (HFeCl 4)O provoque une forte augmentation de E Li à une valeur de 95% E Sc et dans le même temps une augmentation (exemples 6 à 10). La concentration optimale du fer dans la phase organique doit être de 20 à 30 g / l. À des concentrations inférieures à 20 g / l de faible extraction de scandium et de lithium, et C Fe> 30 g / L augmente la viscosité de la phase organique, ce qui augmente la durée de la phase de délaminage. Ajout de l'acide carboxylique du TBP ferroviaire (Fe O 30 g / l) E Sc augmente à une valeur de 90% E Li alors encore assez élevé (ligne 11, 15). Sur cette base, la composition optimale de la phase organique pour l'extraction de scandium et de lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium: TBP (Fe O 30 g / l) + HR (mai 10%).

Pour le scandium et le lithium stripping de la phase organique à partir des solutions utilisées composition optimale de l'acide chlorhydrique et le mélange d'acide sulfurique (tableau 2). S'il existe une réextraction de lithium quantitative de l'ensemble de la gamme de la concentration d'acide chlorhydrique ou d'un mélange d'acide sulfurique. Pour le scandium à -5 C HCl 3N. et le volume de phase rapport O: B = 1: 1 distribution de ses coefficients sont de 0,2 à 0,3 et à une hausse des augmentations C HCl, D Sc fortement à une valeur de 116, ce qui indique l'impossibilité de solutions ré-extraction de l' acide chlorhydrique à une concentration de 5, 5 8.5 n. (Ligne 4 8 Tableau 2). Quand O: B égal à 5: 1, et n HCl C 4-6. back-extraction de scandium et de petite taille. Pour améliorer HCl scandium reekstragiruemosti Mélanges et H 2 SO 4, et le ratio de distribution du scandium moins 0,1 est observée pour l'acide normal mélange 3 (exemple 15, Tab. 2), dans ce cas , le fer réextraire passer quelques dixièmes g / l et le décapage degré de scandium est de 91,5% sur la base du tableau de données. 2 la mise en œuvre de la scission de back-extraction du lithium et de scandium comme suit: d'abord, le lithium est dépouillé 8 Juin n. une solution d'acide chlorhydrique, et donc il existe une phase organique de purification d'impuretés d'aluminium quantitativement, le scandium reste dans l'extrait. Suivant réextraite 3N scandium. HCl 3N. H 2 SO 4 et il est isolé par des procédés connus à partir de la liqueur-bande et la phase organique est régénéré dans le procédé direct pour la tête d'extraction.

Exemple 1. Sur la solution d'extraction contenant du chlorure pris en g / l: Li 1,31, 0,13 Sc, Al -64. l'extraction en phase organique est réalisée: TBP (30 g / L de Fe) + 10% d'acide caprylique à un rapport de O: B 01:20. Après agitation pendant 10 minutes on obtient l'extrait contenant 1,58 g / l de Sc, 2,7 g / L de Li et 2 g / l de Al (Sc pourcentage d'extraction de 61% à 10% Li). Après le lavage de l'extrait de solution de HCl 6N lithium et d'aluminium, on obtient la phase organique contenant 1,52 g / l de Sc et de 0,28 g / L Li (transférée à la phase aqueuse et de 3,8% Sc> 90% Li). Avec décapage plus scandium 3N HCl 3N H 2 SO 4 à O: B 1: 1 réextraire obtenu contenant 1,5 g / l de Sc, et 0,22 g / L Li.

Exemple 2. Conditions de la composition de la solution d'extraction comme dans l'exemple 1, à l'exception de la valeur O: B, qui est de 1: 3. La phase organique est obtenue contenant 3,2 g / L de Li et 0,243 g / l de Sc (extraction de 82 pour cent de Li, Sc, 62). Après une nouvelle extraction de lithium (et le nettoyage de Al) 6N. HCl à O: B 3: 1, on obtient la composition Li-réextraire 8 g / l Li, 5 g / l d'Al et 0,06 g / l de Sc et une phase organique contenant 0,222 g / l de Sc et 0,2 g / l Li . Le mélange résultant réextraction HCl - H 2 SO 4 à O: B de 5: 1 réextraire obtenue contenant 0,6 g / l de Sc (D Sc 0,17) et 0,5 g / L de Li.

Ainsi, le processus d'extraction des solutions de chlorure de scandium et de lithium peut être réalisée comme suit: la co-extraction de scandium et de lithium à O: B 1: 2 1: 3 et une ré-extraction séparée du lithium, suivie de scandium.

Ainsi, l'utilisation de la méthode proposée permet d'éliminer efficacement le scandium et le lithium et à partir de solutions de chlorures utilisant le même agent d'extraction, ce qui simplifie le processus et assure une plus grande complexité dans le traitement des matières premières de métaux rares.

Livres d'occasion

1. Korovine SS Glubokov YM Petrov KI et al. L'interaction des chlorures métalliques avec des composés organophosphorés. Proc. Chimie des procédés d'extraction. M. Science, 1972, p. 162.171.

2. LV Favorskaja Presnetsova VA Weinberger GN Extraction de scandium et de tributyle fer à partir de solutions de chlorure. Proc. Chimie des procédés d'extraction. M. Science, 1972, p. 178.181.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction de scandium à partir de la solution de chlorure d'aluminium, suivie d' une extraction avec du phosphate de tributyle réextraction, dans lequel le mélange d'extraction sont le phosphate de tributyle, le fer (Fe 0 20 30 g / l) 10 5 vol. un acide carboxylique, et de décapage de 3N. Ou un mélange de HCl 3N. Et du HCl 3N. H 2 SO 4.

2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisé en ce que, dans le cas du lithium présents dans la solution initiale, on effectue une pré-extraction 6N. HCl.

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Date de publication 15.03.2007gg