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invention
Fédération de Russie Patent RU2089558

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE SOLIDES extractants pour l'extraction de l'or et des métaux rares de la solution d'acide chlorhydrique

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE SOLIDES extractants pour l'extraction de l'or et des métaux rares de la solution d'acide chlorhydrique

Nom de l'inventeur:
Le nom du titulaire du brevet: Tatyana Grinevich; Solovyanov Alexander; Carenko Nadezhda; Viktor Yakshin
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 23.03.1995

Procédé de préparation d'agents d'extraction solides pour l'extraction de métaux à partir de solutions de chlorure se rapporte à la chimie de coordination, en particulier aux procédés de synthèse des sels de métaux sorbants sélectifs pour la chromatographie et de l'extraction hydrométallurgique. Objet de l'invention est de fournir un agent d'extraction solide capable d'extraire des métaux à partir de solutions de chlorure et possèdent une plus grande résistance aux cycles de sorption-désorption avec une efficacité accrue. Ce but est atteint par le fait que la première étape est effectuée la polymérisation cationique d'oxydes d'alpha dans un solvant organique anhydre, sous atmosphère inerte, en présence d'un catalyseur et dans la deuxième étape, les produits de polymérisation introduit un mélange de styrène et de divinylbenzène en présence d'un catalyseur de polymérisation radicalaire et réalisée copolymériser répétées lorsqu'il est dispersé dans une solution aqueuse d'amidon. Comme les alpha-oxydes utilisés épichlorhydrine, l'oxyde de glycidol, le nitrate, l'oxyde de propylene ou d'autres alpha-alkylène.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention se rapporte à la chimie de coordination, en particulier aux procédés de synthèse des agents d' extraction solides sélectifs pour l'extraction de chromatographie sels métalliques et l' hydrométallurgie.

Procédé d'obtention d'agents d'extraction solides, ce qui est le plus proche de la nature technique revendiquée. Dans ce procédé, des extractants solides obtenus par copolymérisation de composés mono- et divinyliques, en présence d'un agent initiateur de polymérisation et d'agent porogène extraction d'un radical ou un mélange d'agents capables de dissoudre le polymère d'extraction sans gêner le monomère polymérisable par voie radicalaire [1]

L'inconvénient de cette méthode est que les sorbants ainsi obtenus sont inefficaces pour éliminer les métaux à partir de solutions de chlorure.

Le but de l'invention est de fournir un agent d'extraction solides capables d'extraire de manière très efficace des métaux à partir de solutions d'acide chlorhydrique et possèdent une plus grande résistance dans le cycle de sorption-désorption.

Ce but est atteint par le fait que la première étape est effectuée la polymérisation cationique substitué oxydes d'alpha dans un solvant organique anhydre, sous atmosphère inerte, en présence d'un catalyseur et dans la deuxième étape, le mélange réactionnel de la première étape, sans isolement du produit de polymérisation, on introduit un mélange de styrène et de divinylbenzène en présence d' catalyseur de polymérisation radicalaire et la copolymérisation est effectuée réémission lorsqu'il est dispersé dans une solution aqueuse d'amidon. Procédé de préparation d'agent d'extraction solide a lieu en continu dans un seul et même volume sans isolement des produits intermédiaires. Sous forme de nitrate d'épichlorhydrine oxyde de glycidol, l'oxyde de propylène ou un autre groupe alkylène alpha-oxydes peuvent être appliqués. En tant que catalyseur de polymérisation cationique est de préférence utilisé tetragidrofuranat trifluorure de bore et les solvants hydrocarbures chlorés. En tant que catalyseur de polymérisation radicalaire utilisé est de préférence le peroxyde de benzoyle.

Les caractéristiques ci-dessus permettent d'obtenir un solvant d'extraction solide pour extraire des performances supérieures d'extractants solides, produites par le procédé de prototype, qui est formée par la première étape de polymères de haut poids moléculaire. Ceci est expliqué par le fait que le polymère formé lors de cette étape est cousue au cours de la formation de la matrice de styrène-divinylbenzène réticulé. Dans ce cas, les canaux dans le copolymère est de taille suffisante pour le transport des cations métalliques, mais petit pour le passage des molécules de polymère volumineux, ce qui, par conséquent, restent dans la phase polymère et pas perdu dans le cycle de sorption-désorption.

La méthode est la suivante.

Exemple 1. Dans un ballon à quatre cols équipé d'un agitateur, d'un condenseur à reflux, d'une ampoule à brome et d'un thermomètre a été chargé avec 25 ml de chlorure de méthylène anhydre et le solvant organique tetragidrofuranata 0,002 g de trifluorure de bore. Ensuite, on a ajouté à 0 ° C sous une atmosphère inerte d'argon sec , goutte à goutte , 20 g à 0,5 ml / min d' oxyde de propylène. Après avoir ajouté la quantité totale du mélange d'alpha-alumine est agité pendant 5-6 heures. A ce arbitrairement fin de la première étape du processus, qui se produit à la suite de la polymérisation cationique et forment des polyesters cycliques et linéaires ayant les propriétés d'extraction de liquide. Ensuite, on injecte la solution 25,0 g de styrène, 5,0 g de divinylbenzène et 0,3 g de peroxyde de benzène a été agité jusqu'à ce qu'une masse homogène, qui est déjà en train de la deuxième étape, à savoir polymérisation radicalaire qui se produit en présence d'agent d'extraction liquide. Dans un autre réacteur , on introduit 270 ml d'eau distillée et on chauffe sous agitation à 80 ° C, 3 g d'amidon dans 30 ml d' eau distillée, ajusté sous agitation jusqu'à ébullition, après quoi la solution a été refroidie à 50-60 ° C à une solution d'amidon dans l' eau faire fonctionner le second réacteur à un agitateur, on a ajouté le mélange de polymérisation dans le premier réacteur et on disperse sous agitation vigoureuse. La masse réactionnelle est chauffée à 75-80 ° C et on l' agite à cette température pendant 2 heures. Le mélange réactionnel a été refroidi à température ambiante , et les perles sphériques solides résultantes ont été filtrées et lavées sur un filtre d'aspiration avec 200 ml d'eau distillée. Le produit obtenu est séché à l'état de l'air sec. 30 g du produit fini sous la forme de granules sphériques solides de forme régulière avec une taille de grain de 0,5-1 mm.

Exemple 2. Faite de façon analogue à l' exemple 1, mais à une température de 0 ° C épichlorhydrine injectée à 0.5 ml / min. Le rendement était de 42 g.

Exemple 3. Il a fait analogue à l'exemple 2, mais en utilisant du tétrachlorure de carbone comme solvant. Le rendement était de 40 g.

Exemple 4. Il a fait de façon analogue à l' exemple 2, mais après la fin de l'addition, le mélange réactionnel a été chauffé à 30 ° C et maintenu à cette température pendant 2 heures et ensuite à la température ambiante. Le rendement était de 40 g.

Exemple 5. Il a fait de façon analogue à l' exemple 1, mais à une température de 20 ° C à une solution de trifluorure de bore tetragidrofuranata dans du dioxane a été ajouté goutte à goutte de l' épichlorhydrine à un débit de 0,5 ml / min. Le rendement est de 36 g.

Exemple 6. Faite de façon analogue à l' exemple 1, mais à une température de 0 ° C glycidol nitrate administré à un débit de 0,5 ml / min. Le rendement était de 45 g.

La capacité de sorption des produits testés dans le processus d'extraction des sels métalliques 9M solution aqueuse d'acide chlorhydrique contenant 10 mg / l de chacun des métaux suivants: Au, Bi, Ga, Ge, Re, Sb. Les expériences réalisées en mettant en contact pendant 48 heures, 0,1 g d'adsorbant granulaire avec 10 ml de solutions d'acide chlorhydrique des chlorures métalliques. La concentration initiale et de l'équilibre des métaux ont été déterminées par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif et la société Baird Termo Jarrell Ash. Le degré d'extraction des métaux en tant que rapport de racschityvalas de métal dans la phase organique à sa teneur en eau à l'équilibre de phase.

De même, l'échantillon obtenu dans les conditions de synthèse de l'art antérieur, les résultats de ces essais ont été testés sont donnés dans le tableau. Une comparaison des données montre que les agents d'extraction solides synthétisés méthode supérieure à la capacité de sorption du prototype de l'extraction des métaux tels que l'or, le bismuth, le gallium, le germanium, le rhénium et l'antimoine proposées. Lors de l'optimisation de ces conditions extraire les métaux peuvent être quantitativement synthétisés en utilisant l'extrait dans cette étude extractants solide. En même temps, les agents d'extraction solides obtenus sont des composés solides dans le cycle de sorption-désorption par rapport au prototype. Ainsi, après 10 cycles de la capacité de sorption d'extraction solides, produites par le procédé prototype tombe de 20%, tandis que les agents d'extraction solides obtenus après 100 cycles observé la diminution de la capacité d'absorption ne dépassant pas 10%

Ainsi, la méthode proposée pour doubler les rendements de polymérisation d'origine nouveaux extractants solides utiles propriétés inattendues, capables d'éliminer efficacement les ions métalliques à partir de solutions d'acide chlorhydrique et ont une faible perte de phase active dans le cycle de sorption-désorption.

REVENDICATIONS

Procédé de préparation d'agents d'extraction solides pour l'extraction d'or et de métaux rares à partir des solutions de chlorure, comprenant la polymérisation radicalaire du styrène et de divinylbenzène en présence d'agent d'extraction liquide lorsqu'il est dispersé dans une solution aqueuse d'amidon et l'isolement subséquent de l'agent d'extraction solide, caractérisé en ce qu 'avant que la polymérisation radicalaire est effectuée une polymérisation cationique de substitution alpha-oxyde dans un solvant organique anhydre, sous atmosphère inerte, en présence d'un catalyseur et d'une polymérisation radicalaire est réalisée dans le même volume que le secondaire.

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Date de publication 15.03.2007gg