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invention
Fédération de Russie Patent RU2092242

Méthode d'extraction d'échange d'ions de gallium à partir de solutions alcalines

Méthode d'extraction d'échange d'ions de gallium à partir de solutions alcalines

Nom de l'inventeur: Polyakova Olga Pavlovna [RU]; Skvortsov Alexander Y. [UA]; Alexander Frolov [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Tolkachev Alexander Borisovich [UA]; Laskorin Boris Nikolaïevitch [RU]; Divers Lev Ivanovitch [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Jarov [RU]
Le nom du titulaire du brevet: Polyakova Olga Pavlovna [RU]; Skvortsov Alexander Y. [UA]; Alexander Frolov [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Tolkachev Alexander Borisovich [UA]; Laskorin Boris Nikolaïevitch [RU]; Divers Lev Ivanovitch [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Jarov [RU]
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 22.12.1995

L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux rares, et est destinée à augmenter le taux d'extraction du gallium à partir de solutions alcalines d'échangeurs d'ions. Le procédé consiste à utiliser comme échangeur d'ions acrylique sorbant avec des groupes amino de l'alcool et ester.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne le domaine de l' échange d'ions et peut être utilisé dans l' hydrométallurgie pour extraire des éléments rares de gallium à partir de solutions et pulpes alcalines, en particulier la production d'alumine.

Le plus proche de la méthode de l'essence technique proposée et le résultat obtenu est un procédé pour l'extraction du gallium sorption contenant de l'azote complexant sorbant avec un groupe oxime et d'un groupe capable de former une liaison de chélation avec les groupes gallium oxime par exemple N <> NOH, NHOH, etc.

Le procédé d'extraction du gallium à partir de solutions alcalines comprend la mise en contact de la solution avec le sorbant et la régénération subséquente du sorbant.

Les inconvénients de prototype donne un faible degré d'extraction du gallium, en outre, l'agent de sorption à travers plusieurs cycles (10 cycles) Sorption Désorption réduit leurs performances.

L'objet de l'invention est l'intensification des processus de sorption associés à la recherche sélective de gallium et ayant des sorbants de grande capacité.

Ce but est atteint en ce que le procédé d'extraction du gallium azoté complexant sorbant sorption, la sorption est effectuée en utilisant comme échangeur acrylique sorbant avec des groupes amino de l'alcool et ester.

La formule du niveau élémentaire

Cet échangeur d'ions préparé sur la base d'un copolymère macroporeux de méthacrylate de glycidyle avec du divinylbenzène par l'amination avec la diéthanolamine.

Le mode opératoire de synthèse d'échangeurs d'ions

Dans un ballon équipé d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un condenseur à reflux a été chargé avec 500 ml d'une solution aqueuse d'amidon à 1%, puis ajouter un mélange de polymérisation consistant en 97 g de méthacrylate de glycidyle, 3 g de divinylbenzène, 1 gramme de l'agent gonflant 3-57 réponse en fréquence. La température est portée d' abord à 70 ° C et la masse réactionnelle est maintenue à 70 ° C pendant 3 heures, puis la température a été élevée à 80 ° C , on a maintenu sous agitation pendant 3 heures. Ensuite, la liqueur est évacuée, le copolymère est lavé avec de l' eau distillée.

Dans un ballon équipé d'un agitateur, d' un thermomètre et d' un condenseur à reflux a été chargé avec un copolymère dietenolamina 200 g du mélange réactionnel et on a incubé pendant 10 heures à 90 ° C, la liqueur est évacuée, l' échangeur d'ions est lavée avec de l' acide chlorhydrique à 5% et de l' eau.

Rendement: 150 g de l'échangeur d'anions, la fraction molaire des motifs de polymère glycidyl n 0,4 0,38 fraction molaire des motifs polymères m 0.002 DVB - 0,04.

L'échangeur d'ions résultant chimiquement et mécaniquement stable dans des milieux alcalins et acides insolubles dans l'eau, non-toxiques, est obtenu à partir de réactifs disponibles. Les indicateurs physiques et chimiques des échangeurs d'ions selon le procédé de prototype et le procédé revendiqué sont donnés dans le tableau. 1.

Essence de la méthode consiste en ce qui suit

La solution alcaline contenant du gallium de départ est de 0,02 à 0,5 g / l en continu à travers le lit de résine dans la colonne à une vitesse prédéterminée (1 5 vol. / Vol. De sorbant). Après avoir atteint la capacité de l'alimentation en solution de sorbant d'équilibre est arrêté, la quantité en excès de la solution est évacuée et conduite désorption de l'acide chlorhydrique de gallium (0,5-2M) ou des solutions d'acide sulfurique (0,5-2M). Le temps de contact du sorbant avec une solution de décapage Mars pendant 4 heures 1,5 1 volumes par volume de l'échangeur d'ions est concentrée jusqu'à 90% de la quantité absorbée de gallium. sorbant Otregenerirovanny pénètre dans l'opération de traitement par décharge ses solutions getter pour neutraliser et retourne à l'opération d'adsorption. En outre la marque récupérée entre dans la sorption de perechistku sur l'échangeur de cations KU-2.

processus de conception du matériel et de lier les colonnes dans le développement industriel peut être effectuée par des méthodes connues (continues, périodiques dans des dispositifs tels que des colonnes, Pachuca KNSPR etc.).

Exemple 1. L'évaluation des propriétés de sorption selon le procédé revendiqué prototype et ont été réalisées dans des conditions comparables. A titre de comparaison, un échantillon prélevé dans les groupes anion d'amino alcool obtenu à base de styrène.

1 g de l'échangeur d'ions rempli de 200 ml d'une solution contenant 500 mg / l de gallium à une concentration d'hydroxyde de sodium de 50, 100, 200 g / l. Le temps de contact de 7 heures sous agitation. Les données sont montrées dans le tableau. 2.

Comme on le voit à partir du tableau. 2, la capacité de sorption des groupes amino d'alcool et d'ester acrylique contenant du gallium sorbant dans un environnement alcalin, par rapport à l'art antérieur, 6 1,7 fois plus élevé. La teneur plus élevée d'hydroxyde de sodium en solution, cette différence de la plus grande capacité d'absorption. Sorbant ayant des groupes amino-alcools, mais obtenu sur une base de polystyrène, il a une très faible capacité de sorption pour le gallium.

Exemple 2. Une évaluation des propriétés de sorption d'une solution contenant 20 mg / l de gallium et si le rapport pondéral de la résine (g) le volume de solution (ml) 1: 500, et un temps de 7 heures avec agitation de contact. La concentration en alcalin varie de pH de 8 à 200 g / l. Les données sont présentées dans le tableau 3.

Comme on le voit à partir du tableau. 3, avec des concentrations croissantes d'un échangeur d'ions alcali dans une solution dans la méthode connue perd considérablement la capacité de sorption de gallium, tel que proposé par 80% échangeur d'ions conserve ses performances.

Exemple 3. Elle a été réalisée dans des conditions statiques de la sorption de gallium promvody production d'hydrate d'alumine de l'alumine. Composition de la solution en g / l: Ga 2 O 3 0,04; Na 2 O 31,0; Al 2 O 3 à 9,1; V 2 O 5, 0,04. Le rapport du volume d'échangeur d'ions gonflé dans l'eau et une solution de 1: 250, le temps de contact est de 24 heures dont 7 heures sous agitation, à la température ambiante.

Exemple 4. Réalisée dans des conditions statiques sorption de gallium d'eau podshlamovyh contenant, g / l: Ga 0,020; Na 2 O 12,0; Al 2 O 3 à 6,3; (1 N solution) et Ga 0,010; Na 2 O 8,7; Al 2 O 3, 4,0; (Solution 2N). Le temps de contact de 24 h 7 h sous agitation, le rapport en volume d'échangeur d'ions gonflé dans l'eau et une solution de 1: 250.

Ces exemples 3 et 4 sont présentés dans le tableau 4.

Comme on le voit à partir du tableau. 4, la capacité d'absorption de la résine pour le gallium à partir promvody proposée plus haut que le prototype et le prototype d'aluminium absorbe 4 fois plus élevé que l'échangeur d'ions proposée, à savoir proposé un échangeur d'ions est plus sélectif pour le gallium que l'échangeur d'ions classique.

De la production proposé échangeur d'ions d'alumine d'eau podshlamovoy et absorbe mieux le gallium que le sorbant connu.

Exemple 5. Le sorbant offert et ont été testés dans une sorption prototype et des cycles de désorption.

Absorption de l'eau de podshlamovoy de gallium Ga contenant 0020 g / l; Na 2 O 12,0 g / l; Al 2 O 3, 6,3 g / L a été réalisée dans des conditions statiques. Le temps de contact de 24 h 7 h sous agitation, le rapport en volume d'échangeur d'ions gonflé dans l'eau et une solution de 1: 250.

Désorption a été effectuée l'acide chlorhydrique 15 à 17 g / l. Sorbant avant de sorption lavée avec de l'eau jusqu'à pH 2-3.

Les données sont indiquées dans le Tableau 5.

Comme on le voit à partir du tableau. 5, a proposé sorbant capacité de sorption de gallium après des cycles de désorption 30 d'adsorption sur le même niveau que celui de la capacité de sorption prototype a diminué de 3 fois.

Ainsi, l'utilisation pour la sorption du gallium à partir de solutions alcalines avec les nouveaux groupes d'esters d'acrylate d'aminoetanolnymi sorbants et permet de:

  • améliorer sorption de gallium à partir de solutions dans une large gamme avec différentes concentrations alcalins teneur en gallium dans la solution de travail;
  • améliorer la sélectivité du processus de sorption de gallium;
  • réduire télécharger une seule fois du sorbant;
  • obtenir une forte concentration de gallium dans l'éluat;
  • assurer la stabilité des propriétés de sorption du sorbant au travail en cycles, "sorption désorption".

REVENDICATIONS

Le procédé d'extraction par échange d'ions de gallium à partir de solutions alcalines, ledit procédé comprenant la mise en contact d'un complexant sorbant contenant de l'azote, caractérisé en ce que, afin d'augmenter le taux d'extraction du gallium, du plomb en contact du sorbant avec un polymère acrylique contenant des groupes esters d'amino-alcool et de l'unité élémentaire de formule

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Date de publication 15.03.2007gg