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invention
Fédération de Russie Patent RU2094075
Way pour extraire le lithium à partir de matériaux contenant de l'aluminium-HIS
Nom de l'inventeur:. Samoilov YM; Isupov VP
Le nom du titulaire du brevet: Institute of Solid State Chemistry and Mineral Processing, SB RAS; Yury Samoilov; Isupov Vitaly
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 25.07.1995
Utilisation: se rapporte à l'hydrométallurgie des métaux rares, en particulier, des procédés d'extraction de lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium obtenues à partir du traitement des déchets d'alliages aluminium-lithium chlorhydrique, aluminates de lithium de composition différente. Ce procédé comprend l'extraction de phosphate de tributyle suivi d'une réextraction, l'extraction est conduite à partir de solutions de chlorure d'aluminium résultant à partir de matériaux contenant de l'aluminium dissolvant l'acide chlorhydrique, en utilisant un mélange de TBP de fer (Fe = 20 - 30 g / l) avec 5 - 10% - carboxylique chlorhydrique l'acide, et de décapage est effectué 4 - 6N. l'acide chlorhydrique.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention se rapporte à la hydrométallurgique des métaux rares, en particulier des procédés d'extraction de lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium obtenues à partir du traitement des déchets d' alliages chlorhydrique aluminium-lithium, aluminates de lithium de composition différente, des boues de taille de gravure des alliages de lithium d'aluminium et d' autres.
Un procédé est connu d'après l'extraction des solutions de chlorure de lithium aluminium de l'hélice et les cétones, suivie par une nouvelle extraction avec de l'eau.
Les inconvénients de ce procédé sont faibles coefficients de partage de lithium (D Li <0,1, l' une pour l' étape d'extraction de lithium à 10%), les pertes élevées des agents d' extraction utilisés en raison de leur solubilité dans la phase aqueuse, et une inflammabilité élevée d'extractants organiques.
Le but de l'invention augmente l'efficacité du procédé d'extraction de solution de chlorure de lithium et d'aluminium avec l'agent d'extraction, un peu soluble dans la phase aqueuse et résistant au feu.
Ce but est atteint par le fait que l'extraction de lithium de la phase aqueuse contenant du chlorure est réalisée avec du phosphate de tributyle (TBP) contenant HFeCl 4 (Fe 0 20 30 g / l), additionné de l'acide carboxylique (5 10 vol.) Et de lithium d' extraction est réalisée avec de l' acide chlorhydrique C HCl concentration> 4 mol / l.
Tableau. 1 montre les données relatives à l'extraction de la composition de solution de chlorure, g / l: Li 1,3; Al 64,0 en fonction de la composition de l'agent d'extraction. Comme on le voit à partir du tableau. 1, le TBP pur d'extraction (ligne 1) , il y a une petite extraction de valeur (E li%). Lorsque vous utilisez pentanol (ligne 17, l'état de prototype) et le degré d'extraction de lithium est faible Additif acide carboxylique 5% (HR) aux résultats TBP à une légère augmentation de E Li 5,7 à 15,2% (ligne 2 de 5). L' introduction de TBP complexe de chlorure de fer (HfeCl 4)0 provoque une forte augmentation de la valeur E Li à 95% (exemples 6 10). La concentration optimale du fer dans la phase organique doit être de 20 à 30 g / l. À des concentrations inférieures à 20 g / l de faible extraction de lithium, et en C Fe> 30 g / L augmente la viscosité de la phase organique, ce qui augmente la durée de la phase de délamination, mais aussi à une augmentation de la distribution du fer raffinat (exemple 10).
Etant donné que l'extraction de lithium nécessaire neutralisation effective de la phase aqueuse (par exemple HCl), par exemple, de l'ammoniac pour éviter la formation d'hydroxyde de fer, la boue (dans ce cas formée émulsion nerasslaivayuschiesya) introduite dans la phase organique de l'additif acide caprylique d'extraction d'acide (RS ). teneur en RH optimale dans la phase organique est de 5 à 10% A C RH <5% peut être possible d'émulsifier due à la formation de particules solides d'hydroxyde de fer et en C HR> 10% a réduit la concentration active de TBP dans le mélange, ce qui conduit à une diminution de l' extraction de lithium (exemples 11 - 13). Sur cette base, la composition optimale de la phase organique pour l'extraction de lithium à partir d' aluminium de solutions de chlorure de TFB (Fe 0 20 30 g / l) RH (5-10%).
Pour la ré-extraction du lithium à partir de la phase organique, la composition optimale des solutions d'acide chlorhydrique sont utilisés (tableau. 2). Comme on le voit à partir du tableau. 2, il y a une extraction en retour efficace de lithium à O: B 1: 1 pendant toute la gamme de concentration de l'acide chlorhydrique (exemples 1 à 6). Mais pour maintenir le fer dans la phase organique est nécessaire d'utiliser de l'acide chlorhydrique à une concentration d'au moins 4N. (Exemple 6). Lorsque O: B 5: 1 pour obtenir un plus concentré sur le lithium réextraire concentration optimale de l'acide chlorhydrique est de 4 reextractants 6N. Quand HCl C <4N. fer commence à se déplacer vers la phase aqueuse (par exemple 9) et du HCl C> 6N. à réextraire le lithium est présent un grand excès d'acide chlorhydrique et la consommation élevée d'agents de neutralisation pour obtenir des composés de lithium à partir reekstraktora associée.
Exemple 1. Sur la solution d'extraction contenant du chlorure pris en g / l: Li 6,5; Al 68. L' extraction a été effectuée TBP phase organique (30 g / l de Fe 0) + 10% d'acide caprylique à un rapport de O: B de 2,5: 1. Après agitation pendant 10 minutes on obtient l'extrait contenant 2,4 g / L de Li (91,5 pour cent extraction). Après une nouvelle extraction de lithium 4N. l'acide chlorhydrique à O: B 5: 1 réextraire préparé contenant 10 g / L de Li (extraction de lithium 83 pour cent).
Exemple 2. Dans la composition d'extraction est repris une solution de chlorure, g / l: Li 1,3; Al 64. L'extraction de la phase organique est effectuée comme dans l'exemple 1, avec un rapport de O: B 1: 3. La phase organique est obtenue contenant 3,2 g / L de Li (extraction de lithium 82 pour cent). Après une nouvelle extraction de lithium 6N. HCI à O: B 3: 1 réextraire obtenue contenant 8 g / l de lithium (degré d'extraction de 86%).
Exemple 3.
Sur une solution d'extraction contenant du chlorure de prise de 7 g / L de Li et 70 g / l d'Al. Extraction de la phase organique est effectuée comme dans l'exemple 1, avec un rapport de O: B 2: 1. réextraire lithium préparée contenant 3 g / l (lithium degré d'extraction de 86%) et un raffinat qui est de 0,5 g / L de Li. Après la seconde extraction de l'étape de la phase organique fraîche dans la concentration en lithium raffinat est réduite à 0,1 g / l, le degré total d'extraction de lithium pour les deux étapes est de 98,5%
Ainsi, la méthode proposée peut efficacement extraire du lithium à partir de solutions de chlorure d'aluminium. Ainsi malorastorimy utilisé dans la phase aqueuse et l'agent d'extraction ignifuge.
REVENDICATIONS
Le procédé d'extraction de lithium à partir de matériaux contenant de l'aluminium, suivie d'une extraction avec du phosphate de tributyle réextraction, caractérisé en ce que l'extraction des solutions sont le chlorure d'aluminium, l'acide chlorhydrique résultant de la dissolution des matériaux contenant de l'aluminium, à l'aide d'un mélange de TBP fer (Fe 20 30 g / l) 5 à 10% acide carboxylique, et de décapage est effectué sur Juin 4 n. l'acide chlorhydrique.
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Date de publication 16.03.2007gg
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