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invention
Fédération de Russie Patent RU2025525

Méthode d'extraction de tungstène de tungstène MATERIAL

Méthode d'extraction de tungstène de tungstène MATERIAL

Nom de l'inventeur:. Chub AV; AV Gorshkov. AI Dobrynin. Shchelkonogov MA. Melnikov LV. Krivoruchko SL
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "Solikamsk usine de magnésium"
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 04.06.1992

Utilisation: En ce qui concerne le traitement des matériaux naturels ou recyclés volfamsoderzhaschego brut. La ligne de fond: première autopsie produits sodium (potassium) contenant des réactifs + par synthèse à haute température d'auto-propagation (SHS). Méthode SHS est basée sur la réaction fortement exothermique des matières carbonées avec le sodium (potassium), les nitrates. Comme ralentisseur utilisé la réaction endothermique de matériaux d'oxyde et de la soude. Préparation des lots de fonctionnement pour le procédé EDM comprend le mélange et le broyage des composants dans les proportions suivantes: - tungstène matière carbonisée et / ou de corps réagissant carboné avec le degré d'oxydation du carbone (2) à (4), le nitrate et le sodium ou le potassium, dans un rapport pondéral 1: (0,6-2) - partie exothermique de la charge; matériau oxydé de tungstène et / ou de réactifs contenant des oxydes de métaux et de la soude dans un rapport 1 :( 0,4-1,4) - modérateur; compenser la charge et la partie exothermique ralentisseur sont dans un rapport de poids de 1 :( 0,3-1). Retrait du tungstène dans l'application de cette méthode est de 90-98%.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la sidérurgie et peut être utilisé dans la production de métaux et alliages réfractaires rares.

Le procédé d'extraction de tungstène à partir de déchets de carbure de tungstène , comprenant le broyage des alliages à une taille de particule de 10 à 100 mm, la fusion de la cendre dans le mélange de nitrate d'ammonium et au - delà de 100% à 650 ~ C pendant 2 h et le lessivage dans l' eau à 80-100 ° C . le traitement ultérieur des produits transportés par le schéma classique.

Un inconvénient de ce procédé est une augmentation de la consommation des réactifs. En outre, l'agressivité de l'environnement crée une difficulté dans le choix des matériaux pour le revêtement du four de fusion.

est proche et un procédé de recyclage des rognures de tungstène qui consiste à soumettre les déchets dans un bain de sel suivie d'une extraction chimique des composés du tungstène. La température optimale de la masse fondue de nitrate de sodium et le nitrate de sodium est de 680-750 ° C , la quantité de nitrate doit être conforme à la stoechiométrie de la quantité de tungstène. La masse fondue après refroidissement est dissous dans l'eau, suivie d'une séparation dans un cas classique de tungstène.

L'inconvénient de cette méthode réside dans la difficulté dans la conception du matériel. Grand choix d'oxyde nitrique nécessite la mise en place du système de lavage des gaz.

Le plus proche de la nature technique et les résultats obtenus est la méthode d'extraction de tungstène à partir de déchets de tungstène par frittage avec du nitrite de sodium ou de nitrate avec l'addition de charbon. Le charbon ajouté pour la formation de nitrites à partir des nitrates. l'oxydation du nitrite de tungstène se produit à une température élevée. Un chauffage externe du mélange, de sorte que le frittage est effectué dans une flamme de recuit fours.

Le but de l'invention est de proposer un procédé universel pour le traitement de différents types de matières premières du tungstène, y compris le carbure trudnovskryvaemogo.

Séparation du tungstène et du tantale (ou) d'autres métaux réfractaires entrant dans la composition des matériaux recyclables est effectuée en les transférant au sodium-forme, qui est soluble dans le cas d'un tungstène insoluble, et - dans le cas du tantale ou d'autres métaux. Ceci permet d'enlever le tungstène sous la forme de produits commerciaux (chlorure, le tungstène (VI), l'oxyde de tungstène (VI), le paratungstate d'ammonium, etc.) et on concentre le tantale, le niobium, le titane sous des formes avantageuses pour un traitement ultérieur. Ceci assure la plus grande complexité possible de l'utilisation des matières premières.

En liaison avec les métaux réfractaires de sodium transférés à l'aide du procédé EDM (EDM), qui est basé sur la réaction d'oxydation exothermique des constituants contenant du carbone de la charge de nitrate de sodium. Comme modérateur de la réaction est un mélange de matériaux contenant de l'oxygène ou du carbure de matières premières pré-oxydé avec de la soude. Le rapport de la partie exothermique, à savoir la masse de ferraille en carbure ou autre matière carbonée avec un nitrate de ralentisseur est d'environ 1: 1 et est ajusté en fonction du volume d'un seul traitement.

Dans le cas de la synthèse de la matière première de carbure se fait de préférence selon les réactions:

WC + 2 NaNO 3 = 4 Na 2 NO + N 2 + CO 2 10 18 TaC + NaNO 3 = 10 NaTaO 3 + 9 + 10 N 2 CO 2

MeO + Na 2 CO 3 = Na 2 MeO 4 + CO 2

La masse fondue obtenue a une porosité de 50%, si facilement est broyée et lixiviée avec de l'eau. La solution résultante contenant le tungstate de sodium, est soumise à un traitement par le système classique.

Réaliser le processus de frittage SHS est possible avec le rapport suivant des composants de la charge:

- Carbonisée matériau et / ou de corps réagissant carboné avec le degré d'oxydation du carbone (2) à (4), le nitrate et les sels de sodium ou de potassium dans un rapport pondéral de 1 contenant du tungstène, :( 0,6-2) - partie exothermique de la charge;

- Oxydées matériau de tungstène et / ou de réactifs contenant des oxydes de métaux et de la soude dans un rapport 1 :( 0,4-1,4) - modérateur;

- Le rapport de la charge exothermique et modérateur de 1: (0,3-1).

Ce rapport des composants dans le mélange est une caractéristique essentielle de l'invention.

Étant donné que les matériaux réactifs carbonés peuvent être utilisés, tels que des métaux et des carbures de silicium, toute modification du noir de carbone, du coke, de la poussière de graphite, etc., des agents capables de maintenir la combustion de la réaction chimique lorsqu'il est combiné avec des sels d'azote-acide. Dans le cas du traitement du carbure matériau brut de départ contient du carbone lui-même. En outre, entrer dans le corps réagissant carboné est nécessaire dans le cas du traitement des matières premières ne contenant pas de carbone dans sa composition, comme un oxyde ou contenant en quantités insuffisantes.

L'oxydation du carbure de tungstène et d'autres sodium métallique (potassium), le nitrate, dans lequel les métaux réfractaires passent dans des composés avec le sodium (potassium) a l'explosif. Une partie de l'énergie libérée est consacré au chauffage (jusqu'à environ 900-1000 ° C) et la fusion des composants et une partie reste libre. Cette énergie peut être utilisée pour le concentré de réaction ou d'interaction déchets contenant des oxydes de tungstène. Calcul des réactions d'équilibre de l'énergie et de la comparer correctement, vous pouvez créer les conditions pour le processus SHS.

La température atteinte lors de la synthèse (900-1000 ° C), facilite les métaux de transition rapide du sodium-forme. Conditions du processus assurent l'intégralité de la réaction.

De pré-mélange et le broyage pour la zone de contact maximum des réactifs et donc un flux de processus assez complet. Retrait du tungstène est 90-98%.

Les gaz dégagés lors de la synthèse poreuses facilitent l'obtention du produit de réaction, ce qui améliore de manière significative le processus de lixiviation.

Méthode est la suivante

composition chimique de concentré reçu qui est présenté dans le tableau. 1, est pré-broyé dans un broyeur à barres à une dimension de particule inférieure à 0,5 mm. temps de broyage dépend de la charge.

Le classement est effectué dans le mélangeur.

Partie concentré broyé (environ deux cinquièmes) pré-oxydés pendant 30-40 minutes dans un four rotatif à 600 ° C Le produit oxydé a été refroidi à l' air.

Le mélange est effectué dans des mélangeurs ou des broyeurs à barres. Composition de la charge comme suit: 24 kg de la composition brute carbure chimique est présenté dans le tableau 1, 30 kg de nitrate de sodium, 30 kg de brut oxydé, 20 kg de soude.

Le procédé de frittage est réalisé dans un boîtier métallique en tôle d'acier. Le chargement est 30-50 kg. Initier des réactions produisent des impulsions d'allumage fourni à distance. La durée requise pour la combustion du mélange est inférieure à 30 minutes. Speck a une couleur grise pénétré les pores des inclusions de gaz congelés, se brise facilement en morceaux.

fritter le broyage est effectué dans un broyeur broyage par voie humide d'un diamètre de 400 mm à un rapport liquide solide de 1: 4. vitesse de tambour de 60 tr / min, 0,5 h durée de broyage.

La pâte est déchargée à travers une goulotte dans le réceptacle pour la boue.

Le lavage est effectué par la pulpe de décantation des boues qui est effectuée dans le réservoir en caoutchouc. une solution de tungstate de sodium est éliminé par aspiration sous vide. Après lavage répété, le précipité a été séché et envoyé pour recyclage ultérieur.

Les résultats de cette expérience sont présentés dans le tableau 2. Le tableau montre que l'extraction de tungstène sur l'expérience de 94,3%, 98,5% pour le tantale.

Pour illustrer l'application du procédé d'extraction de matériaux d'oxyde de tungstène ci-dessus présente les résultats de l'expérience suivante (voir. Tableau. 3). Composition de la charge dans ce cas: 750 g de la charge d'alimentation d'oxyde contenant 19% d'oxyde de tungstène (VI), l'oxyde de tantale et de 20%, 52 g de poussière de charbon, de 190 g de nitrate de sodium et 66 g de soude.

Le tableau montre que l'extraction du tungstène dans cette expérience était de 95,1% en tantale - 98,7%.

REVENDICATIONS

PROCEDE D'EXTRACTION DE matière TUNGSTENE de tungstène comprennent un mélange de lot et le frittage, caractérisé en ce que le mélange est préparé en mélangeant le tungstène carbonisée matériau et / ou de corps réagissant carboné avec le degré d'oxydation du carbone (2) à (4) d'azote et des sels de sodium ou de potassium à un poids rapport des composants 1: (0,6 ÷ 2) pour obtenir la première partie de la charge, un matériau de tungstène oxydé et / ou d'un réactif contenant des oxydes métalliques et des composants de cendres dans un rapport pondéral 1: (0,4 ÷ 1,4) pour former une seconde partie lot et le mélange ensuite les première et seconde parties dans un rapport pondéral de 1: (0,3 ÷ 1).

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Date de publication 16.03.2007gg