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invention
Fédération de Russie Patent RU2100072

Méthode d'extraction de platine et de rhénium de passé
PLATINORENIEVYH catalyseurs

Nom de l'inventeur:. VF Chauffe - souris; Adeeva LN
Le nom du titulaire du brevet: Omsk State University
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 25.09.1996

L'invention concerne le domaine du traitement des gaz d'échappement des catalyseurs à base d'Al2O3 platinorenievyh.

Platinorenievy le catalyseur de l' invention avec du NaOH caustique fritté dans un environnement réducteur, qui est créé un agent carboné tel que le charbon actif. 900-950oC la température de frittage. Ensuite, fritte a été dissous dans l' acide sulfurique dilué à une température élevée pendant 1,5-2 heures. Le platine et le rhénium sont concentrées dans la boue qui est séparé de la solution obtenue par dissolution du gâteau. Le processus prévoit une allocation quasi complète conjointe de platine et de rhénium du platinorenievogo de catalyseur usé. L'invention peut être utilisée pour la préparation des solutions d'imprégnation des métaux extraits dans la production de catalyseurs, et éliminerait la séparation en plusieurs étapes le fonctionnement du platine et du rhénium séparé, et leur purification.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L ' invention concerne le domaine des déchets de traitement des catalyseurs platinorenievyh et peut être utilisé pour l' élimination du platine et du rhénium en les renvoyant à la production de nouveaux lots de catalyseurs.

On sait que l' un des principaux moyens de traitement -Contenant catalyseurs Pt est la lixiviation alcaline avec ou sans pré-cuisant. Dans ce procédé [1] platine catalyseur à base d' Al 2 O 3 est fondu avec de l' hydroxyde de sodium en excès. La masse fondue résultante est lessivé avec de l'eau pour dissoudre le catalyseur à base de platine et concentre la boue à partir de laquelle elle est isolée. Cette méthode est applicable aux platinorenievym catalyseurs avec rhénium entrera en solution sous la forme de base de perrhénate de sodium conjointement avec le catalyseur, à savoir récupération séparée du platine et du rhénium du catalyseur usé sera réalisée.

Connu et un procédé pour extraire le rhénium du catalyseur platinorenievogo traitement avec une solution d'hydroxyde de sodium (solution concentrée peut être dans des conditions rigoureuses à une température élevée dans un autoclave) [2] reste du platine dans le précipité et la solution de perrhénate est adsorbé sur l' échangeur d'anions macroporeux. Le procédé permet la récupération séparée de rhénium et le platine du catalyseur usé, ce qui est toujours possible.

Le plus proche de la proposition est la méthode [3], qui consiste à traiter le platinorenievogo catalyseur usé Al 2 O 3, d' abord par chauffage dans un courant d'air qui favorise l' oxydation de rhénium et un transfert plus complet en solution dans la lixiviation subséquente, puis traitée sous agitation avec l' acide sulfurique l'acide. La solution résultante de Al 2 (SO 4)3 passes du rhénium et du platine demeure dans la boue. De solutions Re est extrait en utilisant une résine d'anions de base forte. La méthode prévoit la récupération de> 92% Re.

Ces procédés d'acide et de lixiviation avec un alcalin, tel que décrit dans la littérature, assurent toujours une isolation séparée du platine et du rhénium et du platine sont concentrés dans la boue, et du rhénium dans la solution, suivie d'une extraction opération à étages multiples de ces métaux, leur purification, ce qui est généralement accompagnée d'un grand la perte de ces métaux coûteux. Dans le même temps, dans la pratique, dans certains cas, pas nécessaire pour la séparation et l'isolement du rhénium au platine du catalyseur usé, par exemple, pour leur utilisation conjointe pour la préparation des solutions d'imprégnation dans les catalyseurs de fabrication platinorenievyh.

La présente invention vise à fournir un procédé dans lequel le platine et le rhénium sont extraits en même temps et on les concentre à un faible volume de phase solide , nettement plus faible volume par rapport au catalyseur usé initial. platine commune ultérieure et la récupération de rhénium à partir de concentrés nécessitent beaucoup plus petits volumes de solutions et réduira le nombre d'opérations pour leur isolement et de purification, par rapport aux procédés de lixiviation à l' acide et à l' alcali existants.

Ledit résultat technique est obtenu par un procédé pour l' extraction de platine et de rhénium du catalyseur usé, basé sur le catalyseur, puis en chauffant la lixiviation avec un catalyseur d'acide sulfurique est chauffé avant le lessivage avec une base caustique NaOH à fritter dans une atmosphère réductrice. Lorsque la charge de catalyseur et alcalin dans le rapport 1: de 1,2 à 1,4. En tant qu'agent pour la création d'un environnement réducteur est pris matériau carboné tel que le charbon actif, le charbon, à basse tension et la sciure de bois en une quantité suffisante pour empêcher l'oxydation de rhénium pendant le processus de frittage du catalyseur alcalin. Frittage est effectué par chauffage à 900-950 ° C température.

lixiviation subséquente du gâteau est réalisée avec une solution d'acide sulfurique dilué. lixiviation acide est sélectionné pour empêcher l' oxydation de Re sur le gâteau étape de dissolution, car le rhénium est oxydé dans un milieu alcalin (F (ReO 4 / Re) -0,58 mV) est beaucoup plus forte que l'acide (v (ReO 4 / Re) 0 37 mV). La lixiviation par l' acide sulfurique est effectuée à une température de 80-90 ° C pendant 1,5-2 heures. Le catalyseur résultant de la base de Al 2 O 3 au cours de frittage dans un produit aluminate de sodium qui est ensuite dissous dans de l' acide sulfurique et le platine et le rhénium sont concentrés dans les boues. Dans ce cas, la boue est concentrée presque tout le platine et 99,0-99,1% Re. poids de la boue est de 2,0 à 2,2% du poids initial du catalyseur. Le procédé revendiqué permet d'extraire le platine et le rhénium ensemble. Cette méthode peut être développée dans deux directions. Tout d' abord, il peut être d'obtenir pur Pt et Re sur les méthodes de traitement existantes boues avec utilisation de Re Pt contenant. recevoir en alternance les solutions platinorenievyh qui peuvent être utilisées comme imprégnation quand de nouveaux lots de catalyseurs qui conduisent à la création d'une boucle fermée: la production de catalyseurs à utiliser - Recyclage catalyseurs usés production de catalyseurs et d' exclure sélection d'opération en plusieurs étapes Pt et Re et les purifier, afin d' obtenir en tant que produit commercial.

exemple 1
Le catalyseur KP-104 1g pulvérisé à une taille de 0,25 mm ont été soigneusement mélangé avec du carbone alcalin NaOH et activé dans un rapport du catalyseur au charbon actif NaOH 1: 1,4: 0,5, placé dans un creuset en porcelaine, le couvercle du creuset fermé pour empêcher la pénétration de l' oxygène dans la zone de frittage, placé dans un four à moufle et on a chauffé à 950 ° C température. Peu à peu , le chauffage est effectué pendant 20-30 min. Une fois la température de 950 ° C four à moufle est éteint et refroidi creusets. Après refroidissement, le gâteau est broyé et on le dissout par la concentration en acide sulfurique de 50 g / l, pris en quantité suffisante pour dissoudre le gâteau. La dissolution est effectuée à une température de 90 ° C pendant 1,5 heures , tout en ajoutant 0,2 g de poudre d' aluminium de cémentation en platine. Quand il est dissous gâteau de l'aluminate de sodium passe en solution et le platine et le rhénium sont concentrées dans la boue. La suspension est séparée de la solution par filtration. Les analyses ont été effectuées sur la teneur en platine par la méthode d'absorption atomique, et la teneur en rhénium, en présence de thiourée spectrophotométrie. Le platine est presque entièrement concentré dans la solution de suspension est pas de platine. Un rhénium est concentrée dans la boue à 99,0-99,1% taux de dissolution du catalyseur est de 98%

exemple 2
Les conditions de frittage de la même, sauf qu'à la place du charbon actif dans la zone de frittage de la sciure de bois ont été placés dans le même rapport que dans l' exemple 1. Toutes les opérations suivantes ont été réalisées sans aucune modification.

Les résultats du test sont les suivants : le platine est concentrée dans la boue complètement, 99,0-99,1 rhénium sur le degré de dissolution du catalyseur 97,8-98,0% en%

exemple 3 :
Les conditions pour le frittage avec une base identique, sauf qu'il n'a pas été introduit dans la zone de frittage de l'agent carboné créant un environnement réducteur. Après le frittage, la lixiviation à l' acide sulfurique fritté a été réalisée à 50 g / l à température ambiante pendant 1 heure.

Résultats de l'expérience: le degré d'extraction de rhénium dans la solution est 24-25% , soit la suspension est concentrée 75-76% Re, le degré de dissolution de la base de catalyseur 81-84% r. e., on voit à partir de la comparaison des exemples 1 et 3, ce qui réduit de façon significative l' environnement qui empêche l' oxydation de rhénium et la transition dans une solution de l'étape de lixiviation acide, et l'élévation de température lixiviation favorise la dissolution plus complète du gâteau.

SOURCES D'INFORMATION

  1. Sittich M. Extraction de métaux et de composés inorganiques à partir de déchets: A Handbook, de la métallurgie M., 1985, p. 408.

  2. RDA brevet 143363 1980.

  3. RPC, brevet 87632, cl. C 01 G 47/00.

REVENDICATIONS

  1. Le procédé d'extraction du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés platinorenievyh basée sur le chauffage du catalyseur et la lixiviation subséquente avec de l' acide sulfurique, caractérisé en ce qu ' avant le lessivage, le catalyseur est préchauffé avant le frittage avec du NaOH caustique dans une atmosphère réductrice.

  2. Procédé selon la revendication. 1, caractérisée en ce que la charge de catalyseur et de l' alcali dans le rapport 1 1,2 1,4 en poids.

  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu 'un environnement réducteur est créé dans la zone de frittage par introduction d'un agent carboné en une quantité suffisante pour empêcher l'oxydation du rhénium.

  4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le frittage est effectué par chauffage à 900 à 950 ° C

  5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la lixiviation est effectuée avec des solutions d'acide sulfurique dilué à une température élevée de 80-90 ° C pendant 1,5 2,0 heures.

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Date de publication 07.11.2006gg