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invention
Fédération de Russie Patent RU2147618

PROCÉDÉ DE NETTOYAGE métaux précieux des impuretés

Nom du demandeur: Voropanova Lidiya
Nom de l'inventeur: Voropanova Lidiya
Le nom du titulaire du brevet: Voropanova Lidiya
Adresse de correspondance: 362031, Vladikavkaz, Costa Ave., 278, kv.127, Voropanova LA
Date de début du brevet: 10.03.1998

L'invention se rapporte à la récupération des composés organiques à partir de solutions aqueuses d'agents d'extraction et peut être utilisée dans la métallurgie ferreux et non ferreux. Le résultat technique est de créer un procédé efficace, peu coûteux et sélectif pour la purification de métaux précieux à partir des impuretés au moyen d'un extractant moins volatil et facilement disponible. L'agent d' extraction est un mélange d'acide oléique et de la triéthanolamine, le diluant inerte est une huile lubrifiante, et l' extraction est effectuée avec la régulation continue du pH optimal pendant l' extraction. A titre d'agent d' extraction , on peut utiliser de la graisse de grade SP-3 (GOST 5702-75), qui contient un diluant inerte dans les proportions suivantes,% en poids technique. 10 à 12 l' acide oléique, la triéthanolamine 4,5 à 6,0, l' huile du moteur (un diluant inerte , ) - le reste. Par extraction fractionnée avec un changement progressif du pH de la solution vers le haut ou vers le bas et en maintenant le pH à chaque étape d'extraction périodique modifié, éventuellement , l' élimination sélective des impuretés durant la purification des solutions aqueuses des métaux nobles.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

Le procédé concerne la purification de solutions aqueuses d'extraction organique et peut être utilisé dans la métallurgie non-ferreux et ferreux, le traitement des déchets de la production métallurgique, des matières premières secondaires, mais aussi pour le traitement de la mine et de l' eau de mine, les eaux usées industrielles.

Il existe une méthode d'extraction de métaux précieux à partir de la solution par précipitation avec du zinc métallique [R. Ripa, Chetyanu I. Inorganic Chemistry, partie 2. - M:.. Mir, 1972].

Les inconvénients de cette méthode réside dans la complexité et le coût élevé, son efficacité dépend de nombreux facteurs (concentration, la température, le degré de broyage du minerai, la présence d'impuretés, etc.).

La solution technique la plus proche est une méthode d'extraction des métaux précieux à partir de solutions [Maslenica IN, Chugai LV Métallurgie des métaux précieux. - Moscou: Métallurgie 1972]. A titre d'agent d'extraction utilisé des sels d'ammonium quaternaire tels que trialkilbenzilammoniynyyhlorid, trialkilmetilammoniynyyhlorid, tetraalkilammoniynyyhlorid. Pour extraire ces composés sont utilisés comme une solution 5,10% dans le diluant inerte.

Les inconvénients du procédé sont le coût en plusieurs étapes, haute d'agents utilisés extractible.

Le but de l'invention est de fournir un procédé peu coûteux, efficace et sélective de purification de solutions aqueuses des métaux nobles à partir des impuretés à l' aide de l' agent d' extraction bon marché, facilement disponibles et non volatile.

Le résultat technique qui peut être obtenue en mettant en oeuvre l'invention est de solutions de haute pureté d'impuretés de métaux précieux pour récupérer sélectivement le dernier en même temps que l'efficacité et la sécurité du processus.

Ce résultat technique est obtenu en ce que dans la méthode d'extraction connue qui consiste à administrer à la solution d'agent d' extraction et le diluant aqueux, le mélange, la séparation et la décantation phase, l'élimination sélective des impuretés est réalisée par extraction avec un mélange d'acide oléique et de la triéthanolamine, en utilisant comme diluant inerte, de l' huile de lubrification, et l' extraction est effectuée avec réglage en continu de la valeur pH optimum lors de l' extraction.

A titre d'agent d' extraction , on peut utiliser de la graisse de qualité technique SP-3 (GOST 5702-75), dans sa composition contenant un diluant inerte, dans les proportions suivantes,% en poids. L' acide oléique 10-12, de la triéthanolamine, 4,5 à 6,0, le moteur huile (un diluant inerte) - le reste.

Par extraction fractionnée avec variation lente de la valeur pH de la solution dans le sens croissant ou décroissant de la nouvelle valeur , et le maintien du pH à chaque étape d'extraction périodique, éventuellement , l' élimination sélective des impuretés durant la purification des solutions aqueuses des métaux nobles.

Le procédé est expliqué dans les données Fig. Et les tableaux 1-3.

PROCÉDÉ DE NETTOYAGE métaux précieux des impuretés. Fédération de Russie Patent RU2147618 PROCÉDÉ DE NETTOYAGE métaux précieux des impuretés. Fédération de Russie Patent RU2147618 PROCÉDÉ DE NETTOYAGE métaux précieux des impuretés. Fédération de Russie Patent RU2147618

Fig. 1-3 montre les résultats de l' extraction des solutions de sels de nitrate d'argent, respectivement (fig . 1), de plomb et d' argent (2), le plomb, l' argent, le cuivre et (3) en fonction du pH de la solution pendant l'extraction de la concentration en ions métalliques C mg / dm 3.

Le tableau ci- dessous présente les valeurs de K coefficients de distribution d'ions métalliques entre les phases huileuse et aqueuse et les coefficients de partage P et les ions métalliques par jour d'extraction. Le coefficient de distribution K a été calculé comme le rapport des concentrations d'ions métalliques entre l'huile (à l'exclusion du diluant inerte), et les phases aqueuses. Coefficient de partage P a été calculé comme étant le rapport du coefficient de distribution des ions plomb et d' argent (P Pb / Ag), le cuivre et l' argent (P Cu / Ag).

L'extraction a été réalisée à partir d' une solution aqueuse de nitrate d'argent ou de plomb et des mélanges d'argent dans un rapport en poids de Pb: Ag = 1: 1, ou le plomb, le cuivre et l' argent dans un rapport en poids de Pb: Cu: Ag = 1: 1: 1, la concentration des solutions était de 500 mg / dm 3 à un ion métal ou des ions métalliques sur la somme.

Pour préparer des solutions mères de AgNO 3 Les sels utilisés, Pb (NO 3)2 et hydraté Cu (NO 3)2 · 5H 2 O, le label de qualité réactif L'agent d' extraction a été ajouté à une solution aqueuse de sels en une quantité fournissant un degré d'émulsion huile-eau contenant en poids 5.% De lubrifiant de qualité technique SP-3.

L'extraction a été effectuée à différentes valeurs de pH des solutions. Le pH a été contrôlé par un pH-mètre pH 121 marque. La valeur du pH au cours de la solution d'extraction a varié, de sorte que le pH a été ajusté à une valeur de référence prédéterminée , HNO 3 acides ou alcalins NaOH. temps réglementaire ne sont pas plus d'une heure, parce d'autres caractéristiques acide-base de la solution légèrement changé.

Au bout d'un jour ou plusieurs phase huileuse a été séparée de l'eau, puis le milieu aqueux passe à travers le filtre de densité. La phase aqueuse a été filtrée déterminée par la concentration d'ions métalliques: plomb - Méthode volumétrique molybdate d'argent - titrage avec du thiocyanate de potassium, le cuivre - volume méthode iodométrique. À partir de la différence entre les concentrations des ions métalliques dans la solution initiale et la phase aqueuse à la concentration du métal filtré a été mesurée dans la phase organique d'une huile.

L'extraction a été étudié à la température ambiante.

Des exemples de mise en œuvre spécifique, une méthode

Exemple 1 (Fig. 1, Tableau)
L' extraction d'ions argent provenant de la solution d'acide nitrique a été étudiée dans l'intervalle 0 <pH <10. Les meilleurs paramètres d'extraction (K = 29 et 105), respectivement, obtenus à pH = 9 et 6. La concentration minimale d'ions argent dans la solution (C = 424 et 270 mg / dm 3) obtenu à pH = 6 et 9, respectivement. à un pH 2 d' argent ne sont pas extraites. Le temps d'extraction d' un jour à un pH de 3-6 et deux jours à un pH de 7-9.

Exemple 2 (fig . 2, tableau)
L' extraction des ions de plomb et d' argent à partir de la solution d'acide nitrique à leur présence conjointe a été étudié dans la gamme 0 <pH 8. La meilleure performance de l' extraction d'ions argent (Ag K = 11-15) obtenu à pH5-6, ions plomb (K = 30 et 120-446) à pH = 3 et 5,6 respectivement. La concentration minimale d'ions argent (Ag C = 236 mg / dm3) et le plomb (Pb C = 45 mg / dm 3) obtenue à pH 7. Meilleure performance de séparation P Pb / Ag = 10,94 - 30,40 obtenu à pH = 5-6. Temps d'extraction 22 jours à p H 1-2, deux jours à pH3-4, nuit à la p H = 5-6, 46 jours à pH 7. A pH> 8 , il y avait des difficultés dans le partage et la défense des phases d'huile et d' eau. à un pH 2 après 22 jours tombe précipité pulvérulent marron-violet, et à pH7 par 46 jours tombe précipité pulvérulent lilas bordeaux (en noir) couleur en solution à la même concentration d'ions de plomb et d' argent sont réduits, comme indiqué sur la figure. 2 en traits mixtes.

Exemple 3 (fig. 3, tableau)
Extraction des ions plomb de solution de cuivre et de nitrate d' argent à leur présence conjointe d'une enquête dans l'intervalle 0 <pH 8. La meilleure extraction de la performance d'ions plomb (Pb = K 933-6127) obtenu à pH = 6-8, le cuivre (Cu K = 174-2694) à pH = 5-8 et argent (Ag K = 53) à pH = 1 et 6 -8. La concentration minimale d'ions plomb (Pb C = 2-6 mg / dm 3) obtenu à pH = 7-8, Cu (C Cu = 4 mg / dm 3) à un pH de 8 et d' argent (Ag C = 86 mg / dm 3) à pH = 8,6 et 1. A pH3 d' argent ne sont pas extraites. La meilleure séparation des performances des ions de plomb et de cuivre (P Pb / Cu = 14,04-22,70) obtenu à pH = 3-5, de plomb et d' argent (P Pb / Ag = 17,67-116) à pH = 8/6 et 3 cuivre et d' argent (P Cu / Ag = 11,25-51,00) à pH = 5-8 et trois. Le temps d'extraction pendant deux jours à pH = 1-3 et 7, six jours à pH = 4 et 8 nuit à pH = 5-6. Après 35 jours dans la solution filtrée tombe à court précipité pulvérulent brun-noir de couleur, tandis qu'une légère baisse a été trouvé en solution avec ions plomb pH4, à pH 7, l' argent, la teneur en cuivre a changé, un changement correspondant dans les concentrations d'ions indiqués sur la figure 3 est représenté en pointillés. A pH> 8 , il y avait des difficultés dans le partage et la défense des phases d'huile et d' eau.

PROCÉDÉ DE NETTOYAGE métaux précieux des impuretés. Fédération de Russie Patent RU2147618

Selon le pH des solutions a été variée de coloration de la phase huileuse dans les solutions d'extraction du nitrate d'argent - jaune à un pH 5 et brun clair à pH> 5, dans les systèmes: plomb-argent - brun avec inclusions jaunes à pH = 1-2, brun clair à pH = 3-4, beige et jaune à pH = 5-6, et quand brun pH = 7-8; plomb-cuivre-argent - beige et jaune à un pH 3, beige avec des taches gris-violet à pH 4, jaune-vert à pH5, vert à pH = 6-7, vert avec des taches gris-violet à un pH de 8.

Le revêtement de la phase aqueuse dans la solution d'argent presque incolore, rose légèrement , sauf à pH7, dans le système plomb-argent - violet et jaune à pH1 à pH> 1 dans la coloration système plomb-cuivre-argent de la phase aqueuse dans la gamme entière pH légèrement salade.

La décoloration de l' huile et, dans certains cas, les phases aqueuses , selon le pH de la solution dans le procédé d'extraction sont conformes à l'extraction intervalle de pH d'ions métalliques qui indique que le processus d'extraction des métaux participation.

le mécanisme d'extraction est associée à la formation de complexes avec des ions métalliques, hydraté, de triéthanolamine et d'acide oléique.

La modification du pH de la solution dans le procédé d'extraction , et la nécessité de son adaptation pour maintenir un pH constant pendant l' extraction indique une influence notable des caractéristiques acido-basique au cours de l' extraction.

Il a été établi expérimentalement que , en comparaison avec des solutions individuelles de la présence conjointe d'ions plomb et des ions d'argent réduit à la fois le rendement d'extraction à un pH de 6, les valeurs de pH selon différents paramètres d'extraction pratiquement inchangé; la co-présence d'ions de plomb, de cuivre et d'argent, il ne change pas d'indicateurs entraînent l'extraction, mais il augmente pour ces ions de cuivre et d'argent. A noté l'influence mutuelle des ions métalliques que l'extraction pour améliorer les résultats (synergisme) et d'affaiblir les résultats de l'extraction (antagonisme) offre des possibilités supplémentaires pour l'extraction plus profonde des métaux étudiés.

A partir des données des exemples 1-3, les conclusions suivantes:

1. Les taux élevés d'ions métalliques coefficients de distribution K dans une certaine plage de pH indique la possibilité d' une profonde extraction à partir de solutions aqueuses en utilisant ce extractant.

2. Des différences significatives entre les coefficients de la séparation des ions métalliques provenant de l'unité P possible de déterminer les conditions d'extraction sélective et la séparation de ces métaux à leur présence conjointe.

3. Etant donné que le coefficient de partage du métal dépend du pH de l' extraction, l' extraction conductrice fractionnée avec variation lente de la valeur pH de la solution pour augmenter ou diminuer la nouvelle valeur et on maintient le pH à chaque opération d'extraction en continu périodique, il est possible l' élimination sélective des impuretés dans la purification de solutions de métaux nobles.

4. Un mélange d'acide oléique et de la triéthanolamine, de qualité technique lubrifiante SP-3 sont utilisés comme agent d' extraction, par rapport aux agents d' extraction classiques sont facilement disponibles et peu coûteux.

5. L'huile moteur contenue dans la composition lubrifiante utilisée dans l'extraction et le diluant inerte sont moins volatils et par conséquent moins de risque d'incendie par rapport à couramment utilisé.

La méthode proposée par rapport à l'art antérieur est un procédé plus efficace de purification de solutions aqueuses des métaux nobles à partir des impuretés avec la possibilité d'une extraction sélective avec l'économie de processus simultanés et de sécurité.

Le procédé proposé peut être utilisé pour le recyclage des solutions de traitement pour l'épuration des eaux usées à partir des ions en cours d'examen, le nettoyage des solutions de sels de métaux nobles, d'impuretés dans le traitement de la production de boues métallurgiques, et un déchet secondaire.

REVENDICATIONS

  1. Procédé de purification de solutions aqueuses des métaux nobles , de l'extraction des impuretés, comprenant l' introduction dans la solution d'agent d' extraction aqueux et d' un diluant inerte, le mélange, la séparation et la sédimentation de phase, dans lequel l'agent d' extraction est introduit un mélange d'acide oléique et triéthanolamines ainsi que l' extraction est effectuée avec un pH optimum continu régulant processus d'extraction.

  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le diluant inerte, on utilise l'huile moteur.

  3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'agent d' extraction et le diluant inerte est utilisé graisse technique dans leur composition comprenant de l' acide oléique, la triéthanolamine, et l'huile du moteur dans le rapport suivant,% en poids.:

    Acide oléique - 10 - 12

    Triéthanolamine - 4,5 à 6,0

    Huile moteur (un diluant inerte) - Autres

  4. Procédé selon l' une quelconque des revendications 1 - 3, caractérisé en ce que l'extraction fractionnée est effectuée avec un changement progressif du pH de la solution et en maintenant la solution de modification du pH dans chaque opération d'extraction par lots.

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Date de publication 05.12.2006gg