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invention
Fédération de Russie Patent RU2176290

La régénération électrolytique d'argent à partir d'argent revêtu
Sur base de métal

Nom de l'inventeur:. Gromov OG; AP Kuzmin. Kunshina G.B. ESTHER POLLARD Lokshin. Kalinnikov VT
Le nom du titulaire du brevet: Institut de chimie et de la technologie des éléments rares et les matières premières minérales. IV Centre scientifique de Kola de RAS
Adresse de correspondance: 184200, Mourmansk, Apatity, Str .. Fersman, 14, KSC, ICTREMRM, Département des brevets
Date de début du brevet: 08.12.2000

L'invention concerne la métallurgie des métaux nobles, de préférence l'argent, et peut être utilisé dans l'extraction électrolytique d'argent à partir d'un morceau d'argent des produits électriques et électroniques. Le procédé utilise un électrolyte pour la dissolution anodique de l' argent, qui contient de l' acide sulfurique à% et l' argent sulfate une concentration en poids 80,0-84,5. En une quantité de 15-40 g / l d' acide. Electrolyse a été réalisée à une tension ne dépassant pas 1,8 avec la sortie de l' argent métallique sur la cathode. L'électrolyse est effectuée de préférence à 35-50 ° C c régénération des revêtements à base d' argent contenant du cuivre, du fer ou de l' aluminium. Le résultat obtenu est la mise en œuvre de la réduction cathodique de l'argent à partir de ferraille produits électriques et électroniques sans la destruction de leur base matérielle. Lorsque la pureté de l' argent métal libéré à la cathode , ne soit pas inférieure à 99,9% lors du retrait de 99,6-99,8%. La composition de l'électrolyte comprennent les substances non toxiques largement utilisés.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie des métaux nobles, de préférence l' argent, et peut être utilisé dans l'extraction électrolytique d'argent à partir d' un morceau d'argent des produits électriques et électroniques.

Dans la récupération d'argent de revêtements à base d'argent contenant du cuivre, du fer ou de l'aluminium, un problème se pose récupération de l'argent sélective sans détruire la base et la dissolution de la soudure tout en obtenant de haute pureté en argent métallique. Dans cette importante limitation de la technologie utilisée effets nocifs de ses composants ou l'environnement.

processus Connu pour régénérer l' argent de la couche d'argent sur une base de cuivre (voir. RF brevet N 2109824, IPC 6 C 22 B 7/00, 11/00, 1998), qui comprend le traitement du mélange de déchets d'acide sulfurique concentré et d' acide nitrique avec une solution de transfert d' argent formé de sulfate d'argent précipitation, le fritter avec de l' hydroxyde de potassium à 450-500 ° C et lessivée à l' eau pour obtenir un gâteau d'argent métallique.

L'inconvénient de cette méthode est sa multi-étages et une forte consommation d'énergie. Dans la pratique du procédé nécessite un contrôle strict de la concentration en acide nitrique libre et la température du traitement acide de rebut sous forme d'impuretés et à la corrosion de la base du produit attendu que possible.

Il existe une méthode de récupération électrolytique de l' argent de revêtement d' argent sur une base de cuivre (voir. Gaidarenko OV, Drobot DV, Chernyshov VI Concentration précieux et de platine de métaux du groupe par séparation électrochimique sélective des métaux non-ferreux à partir de sources premières secondaires. Math. Écoles secondaires . métallurgie des fleurs, N 4, 1997, p 18 à 22) comprenant deux étapes du traitement électrolytique .. Dans une première étape, à dissoudre dans la soudure avec la sortie de l'électrolyte sulfamique les potentiels de cathode dans des poudres respectives de plomb, d'étain et de zinc. Dans la deuxième étape a été dissous dans l'électrolyte sulfurique contenant du cuivre à base d'acide sur la cathode avec la sortie de poudre de cuivre, et l'argent est concentré dans la boue anodique.

Un inconvénient de ce procédé est de compléter les bases électrochimiques de dissolution et de produits électroniques avec de la soudure d'argent pour transférer des boutures qui ne permet pas d' obtenir de haute pureté d' argent, et augmente la consommation d'énergie du processus.

méthode connue et la récupération électrolytique de l' argent à partir d' un revêtement à base d' argent sur le métal (voir. Le brevet US N 3788958, N. Cl. 204-146, 1974), qui comprend la dissolution anodique d' argent dans un électrolyte contenant 86% en vol. L' acide sulfurique concentré, 12 vol.% d' éthanol et 2% en vol. mononitrobenzola à 40 ° C, une tension de 8 B et d' une densité de courant de 12 a / dm 2.

L'inconvénient de cette méthode est qu'elle ne permet pas de récupération de l' argent à partir d' une cathode de la présence de l'électrolyte sous la forme d'un nitrobenzène oxydant fort, ce qui est également des substances hautement toxiques.

Le résultat technique est la récupération électrochimique sélective de l' argent à partir de déchets contenant du revêtement d'argent sur une base métallique , en présence de soudure sur la cathode pour obtenir une grande pureté de l' argent métallique et l'exclusion de la composition des substances toxiques et des électrolytes.

Le résultat technique est obtenu par un procédé pour la récupération électrolytique d'argent à partir d' un revêtement métallique à base d' argent comprenant de l' argent dissolution anodique par chauffage dans un électrolyte contenant de l' acide sulfurique et un additif selon l'invention , l'électrolyte comprend de l' acide sulfurique à une concentration de 80,0 à 84,5 en poids.%, et comme additif - sulfate d'argent en une quantité de 15 à 40 g / l d' acide, l'électrolyse est effectuée à une tension ne dépassant pas 1,8 avec la sortie de l' argent sur la cathode. et en ce que l'électrolyse est effectuée à 35-50 ° C, et en ce que la régénération du revêtement à base de plomb d'argent contenant du cuivre, du fer ou de l' aluminium.

À l' aide de l'électrolyse de la concentration en acide sulfurique de 80,0 à 84,5 en poids. % Fournit une dissolution anodique sélective de la couche d'argent et la sélection de la poudre de cathode haute pureté de l' argent métallique. L' acide sulfurique à une concentration supérieure à 84,5 en poids.% cathode argent argent contaminants de sulfure, et à une concentration inférieure à 80,0 en poids.% Démarrage significative dissolution anodique de la base de métal et de la soudure.

L'utilisation de sulfate d'argent dans l'électrolyte augmente sa conductivité électrique et contribue à la formation du précipité cristallin de la cathode en argent métallique. Lorsque la concentration de sulfate d' argent inférieure à 15 g / l d' acide est formé sur la cathode d'argent précipité amorphe et du sulfate d' argent précipitation pour précipiter à une concentration supérieure à 40 g / l d' acide.

La mise en oeuvre de l'électrolyse à une tension inférieure à 1,8 fournit une dissolution anodique sélective d'argent. Lorsqu'une tension supérieure à 1,8 dans la formation de sulfure d' argent à la cathode, et une dissolution partielle du substrat métallique et la soudure.

Réalisation électrolyse à 35-50 o C contribue à maintenir une vitesse élevée du processus. A des températures inférieures à 35 o C , la vitesse de traitement diminue fortement, et à une température supérieure à 50 o C commence notable dissolution anodique de la soudure.

La mise en œuvre de l'électrolyse dans les conditions ci-dessus permet de retirer sélectivement l'argent à partir d'un vernis à base d'argent métallique contenant du cuivre, du fer ou de l'aluminium.

Les caractéristiques et avantages précités de l'invention peuvent être mieux expliqués par les exemples suivants.

exemple 1
Effectuer la régénération de l' argent à partir d' un revêtement d'argent sur le boulon de cuivre M16h30 avec la teneur en argent de 0,65 en poids.%. Boulons avec une soudure étain-plomb en une quantité de 10 pièces pesant 597 g ont été chargés dans un cuivre perforé conducteur de courant en verre Téflon qui sert un panier d'anode. Anode panier est placé dans le corps de la cellule électrolytique, réalisé sous la forme d'un cylindre en acier inoxydable qui a ensuite été versé dans 1 litre d'une concentration en acide sulfurique de 84,5 en poids.%, Contenant 30 g de sulfate d'argent. Le corps de l'électrolyseur est reliée au pôle négatif de la source de courant, et joue le rôle de cathode. la température de l' électrolyte a été maintenue à 45 o C. L' électrolyse est effectuée à une tension de 1,8V. Lorsqu'une tension est appliquée à travers l'électrolyte commence à fuir de courant de 5 A, qui diminue à mesure que l'élimination des revêtements. Le processus est interrompu lorsque la valeur de courant de 0,1 A, tandis que la durée de l' électrolyse est d' environ 45 minutes. Pendant l'électrolyse, la transparence de l'électrolyte et la couleur sont inchangés. A la cathode, l'argent apparaît comme un pelable couleur gris clair poudre fine. L'argent résultante est séparée de l'électrolyte par centrifugation suivie d' un lavage et d'un séchage à 150 ° C Le produit séché pèse 3,87 g est un argent métallique ayant une pureté de 99,9% Teneur en impuretés,% Cu 0,03 Pb 0,01 Sn 0,003 Fe 0,003. Récupération de l' argent à partir du revêtement est de 99,7%. La surface des boulons après le lavage ne contient pas de traces de corrosion.

exemple 2
Effectuer la régénération de l' argent à partir d' un revêtement d'argent sur les écrous en laiton M16 à la teneur en argent de 1,18 en poids.%. morceaux de noix en une quantité de 45 pesant 685 g ont été chargés dans le panier d'anode qui est ensuite placé dans le boîtier de la cellule électrolytique. L'électrolyseur verse la concentration en acide sulfurique de 1 litre de 80,0 en poids. %, Contenant 15 g de sulfate d'argent. la température de l' électrolyte est maintenue dans la plage de 50 ° C. L' électrolyse a été effectuée à une tension de 1,5V. Lorsqu'une tension est appliquée à travers l'électrolyte commence à fuir courant de 8 A, ce qui diminue à mesure que l'élimination des revêtements. Le processus est interrompu lorsque la valeur de courant de 0,1 A, tandis que la durée de l' électrolyse est d' environ 60 minutes. Pendant l'électrolyse, la transparence de l'électrolyte et la couleur sont inchangés. A la cathode, l'argent apparaît comme un pelable couleur gris clair poudre fine. L'argent résultante est séparée de l'électrolyte par centrifugation suivie d' un lavage et d'un séchage à 150 ° C Le produit séché pèse 8,07 g est un argent métallique ayant une pureté de 99,9% Teneur en impuretés,%: 0,04 Cu, Sn 0,01 , Fe 0,006. Récupération de l' argent à partir du revêtement est de 99,8%. La surface des noix après lavage ne contient pas de traces de corrosion.

exemple 3 :
Procéder à la régénération de l' argent à partir d' un revêtement d'argent sur des plaques de duralumin mesurant 10 x 5 x 0,15 cm teneur en argent de 1,4 en poids. %. Des plaques de 10 pièces pesant 239 g ont été chargés dans le panier de l' anode qui est ensuite placé dans le corps de la cellule. L'électrolyseur verse la concentration en acide sulfurique de 1 litre de 82 poids.%, Contenant 20 g de sulfate d'argent. la température de l' électrolyte est maintenue dans la plage de 35 ° C. L' électrolyse a été effectuée sous une tension de 1,6 V. Quand une tension est appliquée aux bornes de l'électrolyte commence à fuir de courant de 4 A, qui diminue à mesure que l'élimination des revêtements. Le processus est interrompu lorsque la valeur de courant de 0,1 A, tandis que la durée de l' électrolyse est d' environ 40 minutes. Pendant l'électrolyse, la transparence de l'électrolyte et la couleur sont inchangés. A la cathode, l'argent apparaît comme un pelable couleur gris clair poudre fine. L'argent résultante est séparée de l'électrolyte par centrifugation suivie d' un lavage et d'un séchage à 150 ° C Le produit séché pèse 3,34 g est un argent métallique ayant une pureté de 99,9% Teneur en impuretés,%: 0,01 Cu, Fe 0,003 Al 0,02. Récupération de l' argent à partir du revêtement est de 99,8%. La surface des plaques après le lavage ne contient pas de traces de corrosion.

exemple 4
La régénération est réalisée en argent de la couche d'argent sur les carters d'articles électriques d'acier inoxydable ayant une forme et une taille différente, avec une teneur en argent moyenne de 0,72 en poids.%. Les réservoirs pesant 274 g ont été chargés dans le panier de l' anode qui est placée dans le corps de la cellule. L'électrolyseur verse la concentration en acide sulfurique de 1 litre de 84,5 en poids.%, Contenant 30 g de sulfate d'argent. la température de l' électrolyte a été maintenue à 45 o C. L' électrolyse est effectuée sous une tension de 1,2. Lorsqu'une tension est appliquée à travers l'électrolyte commence à couler un courant de 3 A, qui diminue à mesure que l'enlèvement du revêtement. Le processus est interrompu lorsque la valeur de courant de 0,15 A, tandis que la durée de l' électrolyse est d' environ 70 minutes. Pendant l'électrolyse, la transparence de l'électrolyte et la couleur sont inchangés. A la cathode, l'argent apparaît comme un pelable couleur gris clair poudre fine. L'argent résultante est séparée de l'électrolyte par centrifugation suivie d' un lavage et d'un séchage à 150 ° C. Le produit séché pèse 1,965 g est un argent métallique ayant une pureté de 99,9% Teneur en impuretés,% Cu 0,01 Fe 0,04 Ni 0,03. Récupération de l' argent à partir du revêtement est de 99,6%. La surface de la coque après le lavage ne contient pas de traces de corrosion.

Des exemples 5 et 6 illustrent la présente invention en utilisant les valeurs des paramètres du régime prohibitif, ce qui diminue la pureté de l' argent libéré dans les articles de cathode et le substrat se corroder.

exemple 5 :
Avec Effectuer récupération de l' argent selon les conditions de l' exemple 1. La différence réside dans le fait que la concentration en acide sulfurique de 90 poids. % , Et l'électrolyse est effectuée à une tension de 2 B et la température de l' électrolyte dans l'intervalle de 60 ° C Lorsqu'une tension est appliquée aux bornes de l'électrolyte commence à fuir courant de 6,5 A. Le processus est interrompu lorsque la valeur actuelle de 0,1 A. La durée de l' électrolyse est d' environ 30 minutes. Au cours de l'électrolyse, l'électrolyte noircit et devient opaque. A la cathode, la poudre d'argent est isolé sous la forme d'une couleur gris foncé, qui est à peine séparée de la cathode. La pureté de l' argent était de 96,6% lorsque la teneur en impuretés,%: Ag 2 S 2,5, Cu 0,3 Pb 0,3, 0,2 Sn, Fe 0.003. Après le lavage de la surface des boulons et la couche externe de soudure traces visuelles de corrosion.

exemple 6
récupération de l' argent est effectuée selon les conditions de l' exemple 1. La différence réside dans le fait que la concentration en acide sulfurique de 75 poids. %, Contenant 50 g de sulfate d'argent et la température de l' électrolyte est maintenue dans la plage de 30 ° C. L'électrolyte est trouble en raison de la précipitation de sulfate d'argent. Lorsque la tension est appliquée à travers l'électrolyte commence à circuler un courant de 1 A. Le processus est interrompu lorsque la valeur de courant de 0,1 A, tandis que la durée de l' électrolyse est d' environ 1 à 50 minutes. Au cours de l'électrolyse, l'électrolyte devient bleu pâle. A la cathode, l'argent est libéré sous forme de poudre granulaire argent. La pureté de l' argent était de 97,4% lorsque la teneur en impuretés,%: 0,2 CuSO 4, Cu 1,1 Pb 0,6 Sn 0,5 Fe 0,1. Après lavage à la surface des boulons et la couche extérieure de la soudure visuellement vu la corrosion intensive.

A partir des exemples ci-dessus montrent que le procédé de l'invention permet la récupération de l'argent de la cathode à partir de déchets produits électriques et électroniques sans la destruction de leur base matérielle. Lorsque la pureté de l' argent métal libéré à la cathode , ne soit pas inférieure à 99,9% lors du retrait de 99,6 à 99,8%. La composition de l'électrolyte comprennent des substances non toxiques couramment utilisés.

REVENDICATIONS

  1. Procédé électrolytique de récupération d'argent de revêtement d' argent sur le substrat métallique, comprenant la dissolution anodique en argent par chauffage dans un électrolyte contenant de l' acide sulfurique et un additif, caractérisé en ce que l' acide sulfurique ayant une concentration de 80,0-84,5 poids.%, Et que additifs - sulfate d'argent en une quantité de 15 à 40 g / l d' acide, l'électrolyse est effectuée à une tension ne dépassant pas 1,8 avec la sortie de l' argent sur la cathode.

  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrolyse est effectuée à 35-50 ° C.

  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la régénération de l'argent, du plomb à partir d'un revêtement à base d'argent contenant du cuivre, du fer ou de l'aluminium.

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Date de publication 05.12.2006gg