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invention
Fédération de Russie Patent RU2088532

MODE D'EXTRACTION DE PLATINE ET / rhénium à partir de catalyseurs usés
Sur la base des oxydes minéraux

Nom de l'inventeur:. Blanc AS; Zatolokin EV. Habibislamova NM. DM Radko. Duplyakin VK
Le nom du titulaire du brevet: Direction Omsk de l'Institut de Catalyse SB RAS
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 29.11.1993

Utilisation: extraction de métaux précieux à partir de catalyseurs usés utilisés dans l'industrie pétrochimique et neftepererayuatyvayuschey.

La solution de catalyseur de l' invention pré-calciné usé est soumis à un traitement avec des acides chlorhydrique et nitrique à une concentration totale de 0,1 à 1,0 mol / l et un rapport molaire de 3: 1 à 7: 1 à une température de 70-90 ° C pendant 1 à 3 heures, puis en élevant la température à 150-300 ° C et maintien à cette température du catalyseur par paires, qui sont le produit d'évaporation de l' acide chlorhydrique et l' acide nitrique pendant 1-3 h. Ensuite , le catalyseur a été traité avec de l' acide chlorhydrique à une concentration de 0,025-1,0 mole / l à 30-90 ° C pendant 0,5-3,0 heures.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne des procédés d'extraction du platine ou du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés industriels utilisés dans les industries du raffinage et de la pétrochimie.

Diverses méthodes pour extraire le platine ou le platine et le rhénium à partir de catalyseurs usés. L'essence de la plupart d'entre eux consiste à oxyder le composé métallique soluble, suivie de leur transfert dans la solution, faire fondre ou en phase gazeuse.

Le plus proche , en substance technique à l'invention proposée est un procédé de récupération du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés comprenant calciner le catalyseur dans un courant d'air ou un autre gaz contenant de l' oxygène à 300-500 ° C pendant 2-8 heures et le traitement de la solution concentrée (5,0 mol / l) avec de l' acide chlorhydrique ou un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique à 20-90 ° C. La solution résultante a été séparée sur une colonne échangeuse d'ions.

L'inconvénient de cette méthode est une forte dégradation de la matrice de support (30 en poids. Ou plus), le coût élevé du traitement, et une grande quantité de déchets, le recyclage des déchets.

Objet de l'invention est de proposer un procédé respectueux de l' environnement de l' extraction du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés, fournissant un taux d'extraction de métaux à 99,0-99,8 poids. réduction de la consommation de matières premières et des réactifs, la réduction des déchets, le recyclage des déchets, économiser la matrice de support pour une utilisation ultérieure.

Ceci permet d' obtenir un procédé de catalyseurs de transformation par traitement d' abord avec une solution aqueuse diluée contenant de l' acide chlorhydrique et l' acide nitrique ayant une concentration totale de 0,1 à 1,0 mol / l et un rapport molaire de 3: 1 à 7: 1 à une température de 70-90 o c pendant 1-3 heures, puis en élevant la température du catalyseur à 150-300 ° C et maintien à cette température pendant 1-3 heures. Le catalyseur a été ensuite traité avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 0,025-1,0 mole / litre à une température de 30-90 ° C pendant 0,5-3,0 heures. Avant de traiter les catalyseurs usés calcinés dans l' air à une température de 400-500 ° C pour éliminer les dépôts organiques.

Les éléments caractéristiques essentielles de l'invention sont les suivants:

  • en utilisant une solution diluée d'acide chlorhydrique et d' acide nitrique (concentration totale de 0,1 à 1,0 mol / l) , avec un rapport molaire de 3: 1 à 7: 1;
  • augmentation ultérieure de la température de la solution et le vieillissement de catalyseur , à 150-300 ° C par paires, ce qui représente le produit d'évaporation de la solution;
  • traitement avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 0,025-1,7 mole / litre à une température de 30-90 ° C.

L'isolement du platine et du rhénium à partir de la solution d'acide chlorhydrique est effectuée par passage à travers une colonne échangeuse d'anions, la précipitation d'un complexe métal-hydrogène, la précipitation des sulfures sous forme de sulfure. La séparation complète des métaux en solution par l'absence de grandes quantités de catalyseur et de support des composants autres réactifs utilisés pour les catalyseurs de traitement des procédés connus. L'invention est illustrée par les exemples suivants. L'objet de traitement est monométallique (série AP) et le métal de base (série CR), les catalyseurs industriels utilisés pour les procédés de raffinage et de la pétrochimie. Les catalyseurs contiennent de 0,1 à 0,6 en poids. platine (série AP), et une platine et du rhénium (série CR) sur alyumookisnyh support. Les résultats sont présentés dans le tableau 1. Dosage du platine et du rhénium réalisée de manière connue en solution.

MODE D'EXTRACTION DE PLATINE ET / rhénium à partir de catalyseurs usés à base d'oxydes minéraux. Fédération de Russie Patent RU2088532

Exemple 1 (prototype)
100 g de catalyseur usé ayant une teneur en platine de 0,36% de rhénium de 0,2% pré-calciné à 500 ° C pendant 6 heures, on traite avec une solution contenant 1000 ml d'acide chlorhydrique 6N et 50 ml de 58% d' acide nitrique et on le chauffe au reflux pendant 2 5 h. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 93% 95% Taux de milieux de dissolution de 30%

Exemple 2 (selon la méthode proposée)
100 g de la pré-calcinée à 500 ° C a passé le catalyseur AP-64 avec une teneur en platine de 0,6 en poids. traitée avec une solution contenant 77 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et 10,5 ml d'acide nitrique à 90 ° C pendant 1,0 heures. Ensuite, le catalyseur traité est placé dans une étuve à 60 ° C qui est maintenue pendant 2 heures, puis placé dans un four à moufle à une température de 300 ° C et maintenu à cette température pendant 2 heures. Le catalyseur a ensuite été versé dans 500 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et chauffé à reflux à 90 ° C pendant 2 heures. Le taux d'extraction de 99% le degré de platine de milieux de dissolution de 5%

Des exemples 3-10 sont réalisées dans les conditions de l' exemple 2 en faisant varier la normalité et les rapports molaires des acides chlorhydrique et nitrique, et la normalité acide de temps pour l' extraction.

exemple 3 :
À traiter le catalyseur KR-104 avec une teneur en platine de 0,34 en poids. 0,2% de rhénium, d' une solution contenant 77 ml de 05 n. l' acide chlorhydrique et 10,5 ml d'acide nitrique. Temps de traitement 1,5 h à 70 ° C et 2 heures à 200 ° C L' extraction est réalisée avec 0,5N. l' acide chlorhydrique à 30 ° C pendant 3 heures. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 98% de degré de milieux de dissolution de 5% à 98%

exemple 4
Traitement catalyseur exposé KP-104 avec une teneur en platine de 0,2% de solution de rhénium 0,34% a été utilisé contenant 72 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et 18 ml de 0,5N. l' acide nitrique à 70 ° C pendant 1,5 heure. Moufle de catalyseur est maintenu 3 heures à 150 ° C pendant 1 heure. On obtient des résultats: taux d'extraction de 98% du rhénium au platine de 99% le degré de milieux de dissolution de 5%

exemple 5 :
Traitement catalyseur exposé KP-104 avec une teneur en platine de 0,34% de rhénium 0,2% à l' aide d' une solution contenant 77 ml de 0,1N. l' acide chlorhydrique et 10,5 ml de 0,1N. l'acide nitrique. La durée de traitement de 1,5 heures à une température de 90 ° C, exposition à la moufle 1 heure à une température de 200 o C. L' extraction a été réalisée 0025 BC. l' acide chlorhydrique à 30 ° C pendant 0,5 heure. Le taux de récupération de 98,5% pour le rhénium de platine sur le degré de milieu de dissolution de 2% 98,0%

exemple 6
Traitement catalyseur exposé KP-104 avec une teneur en platine de 0,34% de rhénium 0,2% à l' aide d' une solution contenant 73 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et 14,6 ml de 0,5N. l'acide nitrique. La température de traitement est de 90 ° C pendant 1 h, l' exposition à moufles 300 ° C pendant 3 heures. L'extraction a été effectuée avec 0,5N. l' acide chlorhydrique à 90 ° C pendant 2 heures. Le taux d'extraction de 99,8% du rhénium au platine 99,0% taux de dissolution du transporteur 4%

exemple 7
Traiter catalyseur KR-104. Utiliser une solution contenant 77 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et 10,5 ml de 0,5N. l' acide nitrique, la température de traitement est de 90 ° C pendant 1 h, la vitesse d'obturation dans une moufle à 300 ° C pendant 1 h. L' extraction a été effectuée avec 1,0N. l' acide chlorhydrique à 90 ° C pendant 2 heures. Le taux d'extraction de 99,8% du rhénium au platine degré de milieux de dissolution de 10% 99,0%

exemple 8 :
KR-110 soumis un traitement catalytique de teneur en platine de 0,34% à 0,21% de rhénium qui est traité avec une solution contenant 66 ml de 0,05 N. l' acide chlorhydrique et 22 ml de 0,05 N. l' acide nitrique à 90 ° C pendant 1,5 heure. L' exposition à moufle à 90 ° C pendant 1,5 heure. Le taux d'extraction de 75,5% du rhénium au platine 90,0% le degré de milieu de dissolution 2%

exemple 9
catalyseur exposée solution de traitement KP-110 contenant 77,0 ml de 1,5N. l' acide chlorhydrique et 10,8 ml de 1,5N. l' acide nitrique à une température de 70 ° C pendant 1 h, la vitesse d'obturation dans une moufle à 150 ° C pendant 1 h. Les métaux extraits 0,025 BC. l' acide chlorhydrique à 70 ° C, pendant 0,5 heure. Le taux d'extraction de platine-rhénium 99,2% 98,5% degré de milieux de dissolution de 20%

exemple 10
KR-104 avec un catalyseur de platine 0,34% de teneur en rhénium de 0,2% a été traité avec une solution contenant 77 ml de 3N. l' acide chlorhydrique et 10,8 ml de 3N. l' acide nitrique à 70 ° C pendant 1 heure, le vieillissement dans un moufle à 150 ° C pendant 1 heure. L'extraction est réalisée 0025 BC. l' acide chlorhydrique à 30 ° C pendant 0,5 heure. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 98% de degré de milieux de dissolution de 30% à 98%

Exemple 11 (comparatif)
KP-110 100 g de catalyseur, préalablement calciné à 400 ° C, traité avec une solution contenant 77 ml de 0,5N. l' acide chlorhydrique et 10,8 ml de 0,5N. l' acide nitrique à une température de 90 ° C pendant 1 h. Les métaux extraits 0,5N. l' acide chlorhydrique à une température de 90 ° C pendant 1 h. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 80% à 85% de degré de destruction du support 2%

Exemple 12 (comparatif)
Réalisées dans les conditions de l' exemple 11, mais en utilisant une solution contenant 77 ml de 0,1N. l' acide chlorhydrique et 10,9 ml de 0,1N. l'acide nitrique. Le traitement est effectué à 90 ° C pendant 1,5 heure. L'extraction est réalisée 0025 BC. l' acide chlorhydrique à 70 ° C pendant 3 heures. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 80% à 90 degrés de milieu de dissolution 2% en%

Exemple 13 (comparatif)
Effectuée dans les conditions de l' exemple 12, mais en omettant l'étape consistant à traiter une solution diluée d'acide chlorhydrique et d' acide nitrique, et le catalyseur est maintenu dans le moufle à 150 ° C pendant 2 heures. Ektraktsiyu porté 0,5N. l' acide chlorhydrique à 70 ° C pendant 3 heures. Le taux d'extraction de platine et de rhénium de 70% à 80% degré de destruction du support 2%

Exemple 14 (comparatif)
Effectuée dans les conditions de l' exemple 2, mais le catalyseur est maintenu dans le moufle à 500 ° C pendant 2 heures. Le taux d'extraction de platine 80% degré de destruction du support 2%

Comme on peut le voir d'après les données présentées, la méthode proposée présente les avantages suivants:

  • le degré d'extraction des métaux est 99,0- 99,8 en poids.
  • Elle permet une réduction importante des coûts et des réactifs de matières premières;
  • réduit les déchets et le traitement des eaux usées (tableau 2).
  • maintient la matrice de support pour une utilisation ultérieure.

MODE D'EXTRACTION DE PLATINE ET / rhénium à partir de catalyseurs usés à base d'oxydes minéraux. Fédération de Russie Patent RU2088532

MODE D'EXTRACTION DE PLATINE ET / rhénium à partir de catalyseurs usés à base d'oxydes minéraux. Fédération de Russie Patent RU2088532

Réutilisation matrice porteuse est l'un des principaux résultats technologiques. Tableau. La figure 3 montre les caractéristiques de base des propriétés texturales et d' adsorption du catalyseur après que la plaque d'extraction et de rhénium. À partir du tableau. La figure 3 montre que , dans ses principaux indicateurs support de catalyseur utilisé satisfait aux exigences techniques pour les indicateurs d'alumine de qualité, utilisé comme gaz de dessiccation. Pour toutes ces raisons, le support de catalyseur peut être utilisé en tant que produit commercial.

REVENDICATIONS

  1. Le procédé d'extraction de platine et / ou du rhénium à partir de catalyseurs usés sur la base des oxydes minéraux, le catalyseur comprenant la calcination, un traitement avec une solution aqueuse d'acide chlorhydrique et d' acide nitrique à 70-90 ° C, dans lequel le traitement est effectué avec une solution d'acide chlorhydrique et d' acide nitrique à une concentration totale de 0,1 -1,0 mol / l et un rapport molaire de 3: 1 à 7: 1, après quoi la température a été élevée et maintenue le catalyseur par paires, qui sont le produit d'évaporation d'acides chlorhydrique et nitrique à 150 à 300 ° C et ensuite traité avec de l' acide chlorhydrique 0,025- concentration de 1,0 mol / l à 30 à 90 o C.

  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le catalyseur à l'exposition à la vapeur est le produit d'évaporation d'acides chlorhydrique et nitrique à 150-300 ° C, sont les 1 à 3 heures.

  3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement par l' acide chlorhydrique est effectuée pendant 0,5 à 3,0 heures.

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Date de publication 07.11.2006gg