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invention
Fédération de Russie Patent RU2111791

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE PLATINE platine à partir de catalyseurs usés à base d'oxyde d'aluminium

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE PLATINE
Platinum de catalyseurs usés
SUR LA BASE D'OXYDE D'ALUMINIUM

Nom de l'inventeur:. Spiridonov Br.e.; Baybursky VL. Fadeev IV. Astakhov VA. Tumas NN
Le nom du titulaire du brevet: Nizhny Novgorod Refinery Research Center
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 17.06.1997

L'invention peut être utilisé dans le raffinage du pétrole, à savoir lors de la suppression du platine à partir de catalyseurs de platine usés à base d'alumine, en particulier, la réforme et l'hydrogénation. Résumé de l'invention est le suivant. Le catalyseur usé est du platine sur l'alumine est soumise à la combustion du coke dans un environnement d'oxygène à 400-600 ° C Le catalyseur a ensuite été cuit à la vapeur à 450-600 ° C pendant 4-6 heures, période pendant laquelle la pression de vapeur d'eau est de 0,02 à ,1 MPa et de l'air de 0,1 à 2,0 MPa. Le catalyseur a été ensuite soumis à une lixiviation à 150-180 ° C, suivi par l' introduction de l'agent réducteur, à séparer le précipité de la solution d'aluminate de sodium et l' isolement du produit final par des procédés connus. De plus, comme l'aluminium ou le zinc de l'agent réducteur est utilisé avec une taille de particule de 1-3 mm, et la solution d'aluminate de sodium, après séparation du précipité platiné dirigé vers la zéolithe de synthèse. Une nouvelle façon d'extraire le platine de catalyseurs usés à base de platine-alumine vous permet de: - augmenter le taux d'extraction de platine à 99,0-99,5%; - Augmenter la productivité du procédé est environ 2 fois en augmentant le taux de 15,0 dm de filtration 3 / m 2 · h (prototype - 8,0 dm 3 / h · m 2); - Disposée dans les solutions de zéolites à l'aluminate de sodium sisteze. La méthode développée peut être mis en œuvre dans un environnement industriel sans coûts économiques importants.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L ' invention concerne le traitement du pétrole, à savoir les procédés d'extraction de platine à partir des catalyseurs au platine usés à base d'alumine, en particulier de reformage et l' hydrogénation.

Connu méthode d'extraction de platine de catalyseurs usés aljumoplatinovyh, dont l'essence est que le catalyseur est traité aljumoplatinovyh chaud l' acide sulfurique dilué, pris en excès de la quantité stoechiométrique à 102-112 ° C et un S relative: L = 1: 10-20 sous agitation pendant 2-4 heures [1]. La solution après la séparation de la boue injectée alumine ou de l'hydrate d'alumine et, après refroidissement, un sulfate d'aluminium cristallin. Boues contenant 30% de platine, calciné à 550 ° C et re-traitement avec l' acide sulfurique.

Cette méthode repose sur lixiviation acide aljumoplatinovyh platine de catalyseurs usés. L'utilisation d'un 10-20 fois plus de résultats d'acide sulfurique dans de grandes quantités de solutions acides contenant du sulfate d'aluminium dont l'élimination présente des difficultés importantes.

Le plus proche de la méthode proposée par essence technique est un procédé pour la régénération du platine et du rhénium à partir de catalyseurs usés, notamment de catalyseurs qui contiennent, outre ces métaux en tant que composant principal de l'alumine réformage [2]. Ce procédé est effectué en brûlant le coke dans un environnement d'oxygène à 400-600 ° C et un traitement avec un catalyseur alcalin concentré à 160-200 ° C. La solution obtenue de l' aluminate de sodium ayant une teneur de 100-200 g / l d'Al 2 O 3, et 150-300 g / l de Na 2 O, du platine métal reste sous la forme de boues. Pour obtenir une extraction plus complète de la solution d'aluminate de sodium du platine injecté un agent réducteur tel que l'aluminium métallique, l'hydrazine, la formaline et / ou du fer ferreux. Le culot contenant le platine métallique, a été séparé par filtration, lavé et séché. Ensuite, le précipité obtenu est traité par des procédés connus pour obtenir le platine pur ou de l'acide hexachloroplatinique.

des conditions connues pour le procédé de traitement du catalyseur usé a été autorisé à allouer suffisamment de platine à un degré élevé d'extraction de l'ordre de 98%.

En outre, l'étape de lixiviation, la fin du platine précipité ayant une taille de particule d'environ 1 micron, ce qui entrave considérablement la séparation du filtrat. Taux de filtration à une pression différentielle de 0,1 MPa, est de 8,0 dm 3 / h · m 2. En raison du fait que l'étape de filtrage est un processus limitant la vitesse dans l'autre, alors il est pas une vitesse suffisamment élevée provoque une augmentation significative du temps de filtration et réduit considérablement son efficacité.

L'invention vise à fournir un procédé d'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés à base d'alumine, ce qui permettrait à un procédé d'extraction du platine haut degré d'augmenter la productivité en augmentant le débit de filtration dans l'étape platiné à séparer le précipité de la solution d'aluminate de sodium.

Ce résultat technique est obtenu par un procédé d'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés à base d'alumine, comprenant la combustion du coke dans un environnement d'oxygène à 400-600 ° C, l'essai de catalyseur alcalin à 150-180 ° C, suivi par l' introduction de l'agent réducteur, à séparer le précipité de la solution d'aluminate de sodium et l' isolement du produit final par des procédés connus, après avoir brûlé le coke et le catalyseur est traité avec de la vapeur à 450-600 ° C pendant 4-6 heures, au cours de laquelle la pression de vapeur d'eau est 0,02-0,1 mPa et l'air 0,1-2 0 mPa.

L'utilisation de l'aluminium ou du zinc, avec une taille de particule de 1-3 mm, comme agent réducteur aluminate de sodium du platine. Et une solution d'aluminate de sodium après la séparation de la boue peut être dirigée de la zéolite de synthèse.

Des études ont montré que la sélection des conditions optimales de traitement des catalyseurs usés à base de platine-alumine, vous pouvez: augmenter le taux d'extraction de platine et 99,5; augmenter la productivité du procédé en augmentant la vitesse de filtration dans l'étape platiné à séparer le précipité de la solution d'aluminate de sodium. Ainsi , le débit de filtration est augmenté à 15,0 dm 3 / h · m 2, i.e. 2 fois en comparaison avec le prototype. Une telle augmentation de la vitesse de filtration, rendue possible par la consolidation des particules libérées par le platine métallique.

La mise en oeuvre de la vapeur d'étapes de traitement à un intervalle de temps choisi dans l'intervalle de 4-6 heures à une température supérieure à 600 ° C réduit la solubilité du support dans la lixiviation, ce qui réduit la séparation entre le platine et l' abaissement de la température inférieure à 450 ° C n'a pas d' effet particules platinées précipiter le grossissement. Par ailleurs, l'augmentation du temps de traitement n'améliore pas les performances du procédé.

Le rapport de pression sélectionné de vapeur d'eau et l'air est optimale, comme son mode de réduction à la température choisie réduit de manière significative l'efficacité du traitement et augmenter pas procédé améliore le taux de taux de récupération et de filtration.

Utilisation en tant que réducteur de la taille des particules en aluminium ou en zinc est inférieure à 1 mm, ne permet pas une libération complète du platine de la solution d'aluminate de sodium et peut entraîner des pertes allant jusqu'à 1%. L'augmentation de la taille des particules de plus de 3 mm conduit à une augmentation de la durée de l'étape de récupération ou d'un débit de réduction.

En outre, le procédé proposé par les conditions optimales de sélection permet l'utilisation d'une solution d'aluminate de sodium, après séparation du précipité platinée dans la synthèse de zéolite, ce qui augmente l'efficacité du processus global.

Comparaison des solutions techniques proposées avec les caractéristiques du prototype a permis d'établir sa conformité avec le critère de la «nouveauté». Une analyse de l'art antérieur a montré que les caractéristiques du procédé correspondent au critère de «différences substantielles».

La méthode proposée est la suivante. Le catalyseur usé est du platine sur l'alumine est traitée dans un environnement d'oxygène à une température de 400-600 ° C pour brûler le coke. Le catalyseur a ensuite été cuit à la vapeur à 450-600 ° C pendant 4-6 heures sous pression de vapeur d'eau égale à 0,02-0,1 MPa et 0,1-2,0 MPa air. Après ce traitement, le catalyseur est chargé dans un autoclave rempli d'une solution alcaline concentrée (300 à 350 g / l) et le mélange est chauffé sous agitation à 150-180 ° C. Le procédé de lixiviation est effectuée pendant 12-15 heures. Après que la solution d'aluminate de sodium a été préparée , contenant Al 2 O 3 de l'ordre de 150-200 g / l de Na 2 O et l'ordre de 200-250 g / l, avec du platine contenu dans le résidu insoluble sous forme métallique. La solution résultante aluminate de sodium à une meilleure extraction d'introduire un réducteur de platine - zinc ou d'aluminium en poudre ou en copeaux ayant une taille de particule de 1 à 3 mm. Le processus de récupération est effectuée à 30-80 ° C pendant 1,5 heures. Après l'étape de réduction du platine du précipité est séparé par filtration sous une pression différentielle de 0,1 MPa. Le précipité résultant a été lavé avec de l' eau et le filtre a été calcinée à 700-750 ° C.

Le précipité est ensuite traité avec de l' acide sulfurique concentré, on a séparé sur un filtre et on le calcine à 750 ° C de platine concentré a été dissous dans l' eau régale et reprécipité avec du chlorure d' ammonium et de platine. hexachloroplatinate d'ammonium précipité résultant est calciné pour obtenir une mousse de platine.

Le taux d'extraction du platine est d'environ 99,5%.

Exemple 1. Échappement aljumoplatinovyh catalyseur de reformage 56 masse contenant AP. %: Platinum 0,52, l' alumine - le reste est traité dans un gaz de milieu contenant à 400-600 ° C pour brûler le coke. Puis il a été cuit à la vapeur à 500 ° C pendant 5 heures. En même temps , la pression de vapeur d'eau de 0,1 MPa et 1,0 MPa air. charge de catalyseur pris en une quantité de 1000 g a été chargé dans l'autoclave et on remplit avec une solution alcaline concentrée (300 à 350 g / l) et le mélange réactionnel a été chauffé sous agitation à 150-180 ° C. Le procédé est effectué pendant 12 heures. Une solution d'aluminate de sodium avec une teneur en al 2 O 3 de 220 g / l de Na 2 O et 250 g / l de platine sous forme métallique dans le culot. Pour être complet, l'extraction du platine dans la solution d'aluminate de sodium avec de l'aluminium est introduit dans une granulométrie de 1,5 mm. Le procédé de récupération du platine dissous a été effectuée à 50 ° C pendant 1 heure, après quoi la solution d'aluminate de sodium est filtré avec une chute de pression de 0,1 MPa et un débit de 15,0 dm 3 / h · m 2 de filtration. Solution Le temps de filtration était de 20 heures. Le précipité résultant a été lavé avec de l' eau et calcinés à 700-750 ° C. Le précipité est ensuite traité avec de l' acide sulfurique à 46-48%. Platine précipité a été recueilli sur un filtre et on le calcine à 750 ° C. Une fois que le concentré de platine est dissous dans l' eau régale et reprécipité le chlorure de platine d'ammonium. Le hexachloroplatinate précipité d'ammonium résultant après la séparation du filtre est calciné pour obtenir une mousse de platine.

Le taux d'extraction du passé Pt catalyseur de reformage AP-56 est de 99,5%. processus de filtrage de performance prenant en compte le taux de 15,0 dm 3 / h était de 1,2 kg / jour.

Exemple 2. Le catalyseur d'hydrogénation usé aljumoplatinovyh AP-15, comprenant, en poids. %: 0,15% de platine, de l'alumine - le reste est traité de la même manière décrite dans l'exemple 1. Dans cette pression de vapeur d'eau de cas est de 0,08 MPa, et l'air de 1,2 MPa. Le zinc est utilisé comme métal réducteur ayant une taille de particule de 3,0 mm. Le processus de récupération de platine à partir d' une solution d'aluminate de sodium est effectuée à 60 o C. Le taux d'un projet de 16,0 dm 3 / h · m 2 de platine de filtration. Le temps de filtration de 20 heures.

Le taux d'extraction du platine du catalyseur d'hydrogénation usé AP-15 est de 99,0%. La productivité du procédé est de 1,2 kg / jour.

Exemple 3 (comparatif). Le catalyseur usé de reformage aljumoplatinovyh AP-56 contenant% en poids:. Platinum 0,52, l'alumine - le reste est traité à combustion du coke de manière similaire à l'exemple 1 mais sans le traitement à la vapeur. Une partie pesée du catalyseur après brûler le coke en une quantité de 1000 g a été chargé dans un autoclave et lixivié dans les conditions de l' exemple 1. Le précipité contenant du platine est séparé par filtration sur un taux de 8,0 dm 3 / h · m 2 de filtre. Le temps de filtration était de 43 heures. D'autres conditions de traitement et l'isolement du platine tel que décrit dans l'exemple 1.

Le taux d'extraction du passé Pt catalyseur de reformage AP-56 est de 98%. processus de filtrage de performance prenant en compte le taux de 8,0 dm 3 / m 2 · h, 0,56 kg / jour.

Analyser les données provenant de l'étude pilote (exemples 1-3), on peut conclure que le traitement supplémentaire des déchets catalyseurs de reformage et l'hydrogénation de la vapeur d'eau dans les conditions optimales choisies, permet d'obtenir un degré plus élevé d'extraction du platine 99,0-99,5%, tout en augmentant la productivité traiter environ 2 fois.

Ainsi, mis au point une nouvelle méthode d'extraction du platine à partir de catalyseurs de platine usés à base d'oxyde d'aluminium renforcé le degré d'extraction de platine à 99,0-99,5%, pour améliorer l' efficacité des processus en augmentant le taux de filtration de 15,0 dm 3 / m 2 · h l'étape consistant à séparer la solution d'aluminate de sodium précipité de platine; solutions d'aluminate de sodium sont disposés dans la synthèse des zéolithes.

La méthode développée peut être mis en œuvre dans un environnement industriel sans coûts économiques importants.

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction du platine à partir des catalyseurs au platine usés à base d'alumine, qui comprend la combustion du coke dans un environnement d'oxygène à 400-600 ° C, le traitement alcalin du catalyseur à 150-180 ° C, suivi par l' introduction de l'agent réducteur, à séparer le précipité de la solution et la récupération de l' aluminate de sodium le produit final par des procédés connus, caractérisé en ce que, après la gravure sur le catalyseur de coke est traité à la vapeur à 450-600 ° C pendant 4 - 6 heures, alors que la pression de vapeur d'eau de 0,02 à 0,1 mPa, et de l' air de 0,1 à 2 0 mPa.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'agent réducteur est utilisé comme l'aluminium ou du zinc, avec une taille de particule de 1 à 3 mm.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu 'après la séparation de la solution d'aluminate de sodium précipité platiné est acheminé à la synthèse de la zéolite.

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Date de publication 14.03.2007gg