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invention
Fédération de Russie Patent RU2204620

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DE à base d'oxyde de fer PRECIPITATION, métal précieux

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT DE à base d'oxyde de fer PRECIPITATION,
CONTENANT DES MÉTAUX PRÉCIEUX

Nom de l'inventeur:. Sidorenko YA; Gerasimov LK. Maltsev E.V. Moskalev AV
Le nom du titulaire du brevet: JSC "Krasnoyarsk Nonferrous Metals Plantez - les V.N.Gulidova."
Adresse de correspondance: 660123, Krasnoyarsk, transport, etc., etc., 1, de "Krastsvetmet" département des sciences
Date de début du brevet: 30.07.2001

Procédé de traitement de la précipitation d'oxydes à base de fer contenant des métaux nobles, se rapporte au domaine de la production chimique, métallurgique, notamment pour la production de métaux nobles. L'invention se rapporte à un résultat technique qui consiste à produire des produits densification du platine, du palladium et de l'or provenant de la fabrication de produits industriels, des métaux précieux, tout en réduisant la consommation des réactifs. Pour cette précipitation d'oxyde à base de fer comprenant du platine et du palladium en même temps que des métaux et de leur Chlorosalts est lixivié dans l'environnement acide de chlorure, de préférence en solution, remoulage production de métaux nobles, et la partie dissoute des matières en poudre des métaux de platine de ciment à base de fer métallique, et lessivage et cémentation est effectuée conjointement.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

Le procédé se rapporte au domaine de la production chimique , métallurgique, notamment pour la production de métaux nobles.

Dans la préparation du raffinage des métaux du groupe du platine (MGP), ainsi que les produits désirés sont précipités formés remoulage contenant des métaux nobles, de préférence le platine, le palladium et l'or, sur la base d'oxydes de fer. De tels dépôts sont formés en particulier dans le raffinage du palladium par traitement avec une solution de sels de fer complexes hlorammiachnyh 2+. Un trait caractéristique de la remoulage précipitation raffinage palladium sur un contenu d'un PGM d'oxyde de fer en même temps sous forme métallique, ou comme un Chlorosalts peu solubles particulièrement dihlordiamminpalladiya et le chloroplatinate d'ammonium.

Pour le traitement, les produits industriels basés sur la précipitation des oxydes de fer dans les méthodes de production d'acier sont utilisés plus souvent, y compris la fusion avec l'ajout des flux et des collecteurs PGM.

Dans un tel procédé, les hydrates d'oxyde de fer, mélangés avec des déchets solides pilée, et les flux et la charge litharge fondu à verbleya. Par conséquent, ils sont collectés par une fusion verblee PGM et des éléments nobles dans le laitier. Verbley soumis à une cuisson de l'acide nitrique, dans lequel le concentré de PGM dans le résidu insoluble. Scories refondu à nouveau avec l'ajout d'un agent réducteur (OE Zviaguintsev de raffinage d'or, d'argent et de métaux du groupe platine - .. M: Métallurgie, 1945, p.158.). Les inconvénients de cette méthode sont dans le processus de formation de substances toxiques pylevozgonov plomb-fusion et le coût élevé des opérations de séparation et de purification du plomb IPY.

À partir de la même source (p.158, 159) décrit un procédé de traitement des déchets, dans lequel un capteur est utilisé dans le collecteur de cuivre par fusion est séparée du laitier et coulé en anodes pour l'électrolyse subséquente. Pendant l'électrolyse PGM concentré dans la boue anodique. Scories résultant de la fusion, fondu avec l'ajout de cuivre (OE Zviaguintsev raffinage d'or, d'argent et de métaux du groupe platine - .. M: Métallurgie, 1945, p 158, 159..).

Inconvénients de cette méthode analogique:

- Des coûts importants de la fusion et de grande dette de métaux précieux dans les produits non-cibles (laitier, les fonderies qui tapissent pylevozgony et al.),

- A relativement faible teneur en métaux précieux dans le produit final en raison de la dilution de leur teneur en cuivre de fusion,

- La nécessité de raffinage supplémentaire Scories de laitier dans un environnement réducteur, qui est accompagné par une transition du produit désiré ainsi que d'autres éléments non précieux et du fer.

Pour le traitement des boues de platine et un procédé hydrométallurgique comprenant les dissolvant base ignoble dans un environnement acide pour donner enrichi avec des métaux nobles connus un résidu insoluble (n. A.) dissolvantes et précipitant partiellement par des parties de PGM de cimentation sur le métal de base. Cette dernière méthode analogique est le plus proche de l'invention revendiquée.

Dans le procédé de prototype, selon la source d'information (Métallurgie des métaux nobles. Ed. 2. Ed. L. Chugaeva. 1987, s.402, 403) , la boue est lixivié dans l' acide sulfurique concentré à 60-90 ° C pendant 4-6 heures puis le résidu insoluble (e) est séparé de la solution et on réextrait sulfatation à 250-300 ° C pendant 10-12 heures , suivie par lessivage avec des sulfates de l' eau. Le procédé prototype du produit cible du traitement des boues PAS sulfatation deuxième étape, elle, après d'autres opérations dirigées vers l'affinage des platinoïdes sous forme de concentré. Une partie PGM processus de sulfatation se déroule dans des solutions de sulfate qui sont ensuite purifiés par électrolyse du fer et du nickel dans la production de poudre ou de cimentation de nickel.

Inconvénients du processus de prototype, sont devenus apparents lors de la tentative de l'utiliser pour le traitement des produits préliminaires de l'industrie des précipitations de raffinage, contenant à la fois un métal PGM et leurs Chlorosalts, oxyde de fer:

- Le besoin de grandes quantités d'acide sulfurique et de la température élevée de sulfatation

- Longue durée donner le produit concentré désiré pour l'industrie du raffinage.

L'objet de la présente invention est d'obtenir un effet technique qui consiste à produire des produits intensification du platine, du palladium et de l'or, tout en réduisant la consommation des réactifs.

Ce but est atteint par le fait que dans le procédé connu pour le traitement de précipitation remoulage production de métaux nobles, comprenant la lixiviation dans des conditions acides et en précipitant les platinoïdes en partie soluble par cimentation, comme composés de départ-remoulage précipitation en utilisant des matériaux à base d'oxyde de fer contenant du platine et du palladium, en même temps que les métaux et leurs chlorosalts, mais comme un environnement acide - solutions de chlorure, la solution de préférence l'acide chlorhydrique ou de solutions, remoulage production de métal noble contenant de MGP en tant qu'agent de scellement est un matériau particulaire à base de fer métallique et carburation est effectuée en introduisant un agent de cimentation dans la lixiviation de la pulpe .

Le rapport de la solution remoulage-remoulage volume en masse précipité taille est comprise dans l'intervalle de 10 à 25 cm 3 / g; la température est maintenue à 60-95 ° niveau C et le débit de l' agent à base de ciment et une solution de chlorure est ajustée pour ajuster le pH du milieu à la fin du processus au niveau de 1 à 1,5, et le potentiel d'oxydo - réduction à hlorserebryannogo 0 à 250 mV par rapport à l'électrode de référence.

la nature physico-chimique de l'invention consiste à utiliser la série suivante et des processus parallèles ne se produise. Lorsque en contact avec la solution d'acide chlorhydrique chauffée avec précipitation remoulage à base de lessivage des oxydes de fer se produit des formes les plus actifs de l' oxyde de fer, en particulier l' hydroxyde - Fe (OH) 3. Ainsi, l'excès d'acide est neutralisé, ce qui crée des conditions favorables pour le passage de la solution de traitement de cimentation PGM utilisé comme milieu de lixiviation pour la réduction à l'état métallique des MGP formes de sel remoulage-précipité.

Le procédé de récupération de PGM à partir Chlorosalts peut être décrite par le type de réaction:

[NH 4]2 PtCl 6 + 2Fe = Pt + 2FeCl 2 + 2NH 4 Cl ... (1)

(NH 3)2 PdCl 2 + Fe + 2HCl = Pd + FeCl 2 + 2NH 4 Cl ... (2).

Les réactions de type 1, 2 précède la dissolution partielle des sels solides (à l'intérieur de leur solubilité) dans le milieu de lixiviation. Les réactions (1, 2) sont accélérés en utilisant comme solution acide chlorhydrique contenant les métaux du groupe du platine. Au stade final du contact de la masse réactionnelle se produit un enrichissement supplémentaire dans le noble précipité de métal par la phase acide, la conversion de l'oxyde mixte (Fe 3 O 4) dans une forme soluble du chlorure de fer ferreux par réaction

Fe 3 O 4 + Fe + 8HCl = 4FeCl 2 + 4H 2 O ... (3).

La solution de lixiviation après la cimentation des oxydes de fer et des métaux nobles est relativement faible teneur en PGM, de préférence de l'iridium. La solution usée après séparation du précipité de métal noble, de préférence l'or, le platine et le palladium, est soumise à une extraction supplémentaire de PGM d'autres procédés connus résiduels.

Le processus de la pluie acide réduction remoulage de traitement production de métaux précieux à base d'oxydes de fer est contrôlé visuellement par les observations du changement de couleur de la solution, changer la valeur du potentiel d'oxydo-réduction (ORP) et (ou) le pH et (ou) les résultats de l'analyse instrumentale de la solution d'échantillon. Le traitement a été arrêté lorsque la poudre de fer solution passant du brun rougeâtre à un jaune verdâtre et (ou) la disparition de goutte à goutte dans la suspension de l'échantillon ou de la valeur ORP brusque diminution, ou dans la réduction de la teneur résiduelle en dessous d'une certaine limite prédéterminée.

Pour assurer une séparation complète des métaux précieux à partir de fer important que l'acidité du milieu, à la fin du procédé, le traitement acide et la réduction des boues zolotoplatinapalladievogo concentrating séparées du milieu usé est optimal (à pH 0-1,5). A un pH inférieur à 1 dans l'environnement acide usé est relativement grande teneur résiduelle en platine et le palladium. L'augmentation du pH dans la plage optimale contribue à la réduction continue de la teneur résiduelle en palladium et de platine dans le milieu usé. L'augmentation du pH supérieur à 1,5 est indésirable, car elle favorise la détérioration de la qualité en raison de se concentrer zolotoplatinopalladievogo transition précipité d'hydroxyde de fer.

exemple 1

50g-remoulage boues (teneur en humidité - 50,3%), contenant, sur la base du poids sec,%: fer - 17,8 Pd - 26,0, Pt - 1,5, le plomb - 3 raspulpovali 500 ml 2M une solution d'acide chlorhydrique. La pâte a été chauffée à 95 ° C, et en maintenant cette température, on agite pendant 30 minutes. Selon les échantillons de goutte à goutte le mélange réactionnel sur un morceau de papier filtre a été observé conversion volumineuse masse d'origine brune dans une petite quantité de résidu insoluble (suspension) en solution gris foncé et acquisition rougeâtre caractéristique couleur brun. La solution résultante est pondérée par un résidu insoluble dans celui - ci a été refroidie à 60 ° C tout en maintenant la température de 60 ° C et sous agitation, à la solution , on ajoute de la poudre de fer à libération contrôlée des métaux dissous complétude couleur goutte de la solution d'échantillon. La solution de traitement des additifs en poudre de fer est arrêté lorsque la diminution brusque de l'intensité de la couleur de la solution. En même temps, laisser tomber l'échantillon a disparu et la phase d'une suspension d'oxydes formés à la place installés sur le fond du verre, un sédiment précipité dense. Total dépensé 7 g de poudre de fer.

Après filtration et séchage du précipité obtenu 420 ml de solution et de 9,03 g de la masse du précipité lavé et séché. Les résultats de la détermination des principaux composants dans les produits finaux de remoulage de traitement précipitent à base d'oxyde de fer sont indiqués dans le tableau. 1.

Table de données. La figure 1 montre que dans les conditions de traitement décrites, remoulage précipitent dans la solution passée la quasi-totalité du fer contenu dans la matière de départ et de l'additif utilisé dans l'agent de cimentation. les chiffres de distribution dans le produit désiré de métaux précieux ont représenté,%: platine - 98,8, palladium - 99,9, rhodium - 71, iridium - 29,9, ruthénium - 58,3, or - 99,6.

exemple 2

Le culot contenant les platinoïdes-médiocre, à base d'oxyde de fer traité en même temps que la solution de chlorure, la production médiocre du platine et du palladium, la solution dite platinopalladievym.

La composition des matières de départ est indiquée dans le tableau. 2.

250 ml d'une solution de chlorure remoulage a été chauffé à 90 ° C et on y introduit 5 g de poids humide de granulés à base d'oxydes de fer. La pâte a été agitée à 90 ° C pendant 30 minutes, puis on y a ajouté 3,8 g de poudre de fer. L'additif est injecté tant que la valeur de l'ORP n'a pas été transmis de la positif dans la région négative. En même temps que le pH atteigne une valeur d'environ 1,0. La pâte est traitée thermiquement pendant 20 minutes, puis refroidi et partagé par filtration. Après filtration et séchage du précipité obtenu 280 ml de solution et de 4,415 g de précipité. Les données sur le contenu des principaux composants dans les produits issus de co-traitement des boues et solution - produits préliminaires sont présentés dans le tableau. 3.

Le résidu a été utilisé en tant que secteur platinopalladievy concentré de raffinage. La solution après le traitement thermique a été traité dans le cadre du régime actuel, la récupération supplémentaire de métaux précieux et de l'assainissement des effluents.

exemple 3 :

remoulage traitement de raffinage précipiter le palladium sur de l'oxyde de fer en même temps que la liqueur-mère après la précipitation du chloroplatinate d'ammonium.

Les caractéristiques des matières de départ est indiquée dans le tableau. 4.

Le précipité - remoulage à base d'oxyde de fer (ce qu'on appelle le raffinage d'hydroxyde de palladium) a été mélangé avec 20 g d'une autre industrie de raffinage de 200 ml proprodukta - la liqueur mère provenant de la précipitation de chloroplatinate d'ammonium. La masse réactionnelle est chauffée à 95 ° C et on agite pendant 30 minutes, puis on introduit progressivement , avec environ 2 g de poudre de fer (avant de sauter pour diminuer la valeur de l' ORP de 518 à 150 mV et un pH de 0). Produits de traitement de l'acide réducteur est divisée par filtration et analysés pour déterminer la teneur en métaux précieux et des éléments nobles. Les résultats sont présentés dans le tableau. 5.

Comme on peut le voir à partir des exemples ci-dessus, le procédé de transformation, les produits industriels basés sur la précipitation du fer permet de séparer rapidement le platine, le palladium et l'or à partir de fer au moyen d'un coût nettement inférieur à celui qui est typique de la façon dont pairs.

REVENDICATIONS

1. Procédé de traitement de précipitation - remoulage production de métaux nobles, comprenant la lixiviation dans des conditions acides et en précipitant la partie soluble des métaux du groupe du platine par cimentation, dans lequel la précipitation sous la forme initiale - remoulage utilisent des matériaux à base d'oxydes de fer, contenant à la fois du platine et du palladium sous forme de métal et chlorosalts, mais comme un environnement acide - solutions de chlorure, la solution de préférence l'acide chlorhydrique ou de solutions - remoulage production de métaux nobles contenant des métaux du groupe du platine en tant qu'agent de scellement est un matériau particulaire à base de fer métallique et carburation est effectuée en introduisant un agent de collage dans la pâte lixiviation.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport entre le volume de la solution. - Remoulage sédimenter poids - remoulage équivaut à entre 10 et 25 cm 3 / g.

3. Procédé selon la revendication. 1 ou 2, caractérisé en ce que la température est maintenue à 60-95 ° C.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications. 1 à 3, dans lequel l'agent d'écoulement, et une solution de chlorure cimentaire est ajustée pour établir l'extrémité du milieu à un pH de 0-1,5 procédé, ainsi que le potentiel d'oxydo-réduction à hlorserebryannogo 0-250 mV par rapport à l'électrode de référence.

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Date de publication 14.03.2007gg