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Fédération de Russie Patent RU2164255

MÉTHODE extraire des métaux précieux à partir de produits contenant du chlorure d'argent, MÉTAUX PLATINUM GROUP ET OR

MÉTHODE extraire des métaux précieux à partir de produits contenant du chlorure d'argent, MÉTAUX PLATINUM GROUP ET OR

Nom de l'inventeur:. Sidorenko YA; Efimov VN. Moskalev AV. Eltsine SI
Le nom du titulaire du brevet: JSC "Krasnoyarsk Nonferrous Metals usine"
Adresse de correspondance: 660027, Krasnoyarsk, le prix de transport 1, JSC "Krasnoyarsk Nonferrous Metals usine", le département des sciences
Date de début du brevet: 04.02.1999

L'invention concerne la métallurgie et des métaux nobles peuvent être utilisés pour le traitement de produits contenant du chlorure d'argent, l'or, les métaux du groupe du platine, les éléments de base de l'industrie du raffinage des résidus avantageusement insolubles. Le procédé consiste à faire fondre le matériau de départ en présence d'un flux de formation d'un oxyde de métal alcalin, une unité d'alliage à teneur prédominante de l'argent à partir du laitier, de la dissolution de l'alliage dans une solution d'acide nitrique, de précipitation de la solution de nitrate d'hydroxydes métalliques - les impuretés à un pH de 2 - 5, ce qui réduit à l'état fondu du platine groupe d'alliage et hydroxydes de résidu non dissous. Le procédé permet de réduire les coûts de raffinage de l'alliage, réduire la teneur en métaux précieux dans le laitier, pour faire un nettoyage plus complet de la solution de nitrate d'argent d'un groupe du platine, des impuretés métalliques dans le processus d'hydrolyse.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie et des métaux nobles peuvent être utilisés pour la production de l' argent et les métaux du groupe du platine (PGM).

Dans la production de métal noble sont inévitablement formés divers déchets et non-cible contenant bien à base ignoble, des éléments précieux, y compris l'argent - comme dans le métal et sous la forme de chlorure. Parmi ces produits sont la poussière et concentré en poudre (PC), formé dans l'épuration des gaz poussiéreux production de traitement pyrométallurgique d'affinage (concentré en poudre appelé résidu insoluble de la poussière, les électrofiltres de lavage qui en résultent).

Une caractéristique de ces produits est que leur base est représentée par un grand nombre de différents éléments de base et de leurs composés, dont les principaux sont les suivants:

- Les composants volatils (sélénium, du tellure, du plomb, du bismuth, etc.);

- Chlorures d'éléments d'argent et de base résultant de l'interaction des particules de poussière avec du chlore ou des composés chlorés;

- Le noir de carbone provenant du four de gaz de rejet résultant de la réaction de dismutation de CO à des températures plus basses;

- la silice et d'autres oxydes insolubles dans l'eau, qui sont les composants les plus typiques chauffent les lots qui peuvent être traitées.

Il caractérise par le concentré de poussière suivant contenant des métaux précieux,%: Pt - 0,08-0,25; Pd - 0,15-0,35; Rh - 0,05-0,15; Ir - 0,03-0,1; Ru - 0,1-0,3; Au - 0,05 - 0,15; Ag - 5-15.

Le procédé d'extraction de métaux précieux de la poussière concentrer l'industrie du raffinage, qui comprend: le mélange de départ KP 6/5 fois la quantité de poudre de magnésie, de calciner le mélange à 350 ° C, la lixiviation calcinat avec de l' acide chlorhydrique, séparation du résidu insoluble (e) de la solution de chlorure , le lessivage de NO dans de l'eau d'ammoniaque (avec le transfert d'argent dans une solution d'ammoniaque et de concentration des platinoïdes et de l'or e ammoniac lixiviation), la concentration de fusion nd des solutions de chlorure obtenus par dissolution calciner chlorhydrique a été évaporé à sec des sels, qui sont ensuite calcinées et utilisées avec revêtement de magnésie à mélanger avec une nouvelle portion du CS. [Brevet n 2006508 RF sur l'application N 5027777 du 17/02/92, la «méthode d'extraction des métaux précieux à partir industrie du raffinage du concentré de poussière». Auteurs: EA Golubov, Or AF]

Les inconvénients de la méthode analogique est la longue durée du cycle technologique de récupération des composants intéressants en raison de la forte dilution du concentré initial de magnésite anti-poussière et extrêmement lente des réactions d'interaction en phase solide contenues dans le chlorure de poudre de concentré avec de l'oxyde de magnésium (lorsque les températures de cuisson adoptée), mais aussi le coût élevé des solutions de chlorure d'évaporation et calcination du sel sec.

Le plus proche, en substance technique à la méthode revendiquée est l'extraction des matières d'argent contenant des métaux impuretés de chlorure d'or et du groupe du platine argent. [Brevet n 2096506 RF sur l'application N 96113774/02 du 05/07/96, la «méthode d'extraction de l'argent à partir de matériaux contenant du chlorure d'argent, l'impureté d'or et de métaux du groupe du platine". Auteurs: Loleyt SI Kalmykov YM, Ilchenko GA et al -. BI 1997, N 32, p. 281]. Cette méthode est considérée comme un prototype.

Dans le procédé de prototype, le matériau de départ est fondu dans un mélange avec des additifs, formant un oxyde de métal alcalin pour produire un alliage ayant une teneur prépondérante en alliage d'argent ayant une teneur prédominante du laitier d'argent séparé et en le soumettant à une purification d'impuretés par soufflage d'air sec en fusion en présence de carbonate de sodium, de l'argent purifié granulé et dissous dans de l'acide nitrique, nd séparé une solution de nitrate de la solution de nitrate a été précipité des hydroxydes, hydroxydes pour leur utilisation par hydrométallurgie concentré de PGM.

Les inconvénients de la méthode prototype:

- Le coût élevé de l'alliage d'affinage au feu avec un contenu prédominant de l'argent;

- Transfert d'une partie importante de métaux nobles dans le laitier dans la masse fondue de soufflage d'air;

- L'absence de complétude de la solution de nettoyage de nitrate d'argent d'impuretés PGM dans le processus d'hydrolyse.

La méthode proposée permet d'obtenir des taux plus élevés d'extraction de métaux précieux dans les produits désirés en raison de l'exclusion de l'éducation pour les riches métaux précieux raffinés laitier et une transition complète PGM et de l'or dans le précipité d'hydroxyde.

Ce résultat technique est obtenu par un procédé comprenant la fusion d'un matériau de départ comprenant du chlorure d'argent, les métaux du groupe du platine et de l'or, ce qui est des industries de raffinage d'un résidu essentiellement insoluble, en présence d'un flux de formation d'un oxyde de métal alcalin, une unité d'alliage à teneur prédominante de l'argent à partir du laitier, de la dissolution d'argent dans une solution d'acide nitrique, de précipitation à partir d'une solution d'acide nitrique d'argent impureté d'hydroxyde métallique de l'invention dissous dans de l'acide nitrique est soumis directement à un alliage avec une teneur prédominante de l'argent, la précipitation d'hydroxydes d'impuretés métalliques est effectuée à un pH de 2 à 5, dans la préparation du groupe du platine concentré de métal non dissous l'équilibre des lingots d'argent et hydroxydes est obtenue par la réduction de la fusion. Comme un flux contenant des oxydes de métaux alcalins, les scories d'oxyde en utilisant un silicate de sodium et de calcium, conduisant à la production de métaux raffinerie précieux, et un lot de produits pour la masse fondue contenant du chlorure d'argent, a une composition, en% en poids.:

Produit contenant du chlorure d'argent - 40 - 60

oxyde de calcium - 5-15

Slag - Autres

La méthode est basée sur l'un des éléments d'impureté de base et de rôle positif, en particulier tels que le fer, l'antimoine, l'étain, le tellure, un alliage de sélénium dans les procédés de dissolution de la teneur en argent avec un nettoyage principal et des impuretés hydrolytiques de la solution de nitrate.

Lesdites impuretés d'éléments de base (en particulier, l'antimoine et l'étain) sont formés dans un alliage à teneur en argent, la phase prédominante d'acide de métaux du groupe du platine. Lors de la dissolution de cet alliage dans l'acide nitrique concentré PGM reste essentiellement insoluble. La partie des éléments de base d'impuretés (principalement, le fer, le sélénium, le tellure) qui est déplacé à partir d'un alliage de solution de nitrate, sert de collecteur (sorbant) qui favorise la plus complète des hydroxydes PGM de coprécipitation à précipiter lors de solution de nettoyage d'hydrolyse.

L'intervalle optimal utilisé, le pH du procédé de traitement hydrolytique choisie par l'expérimentation. se produit à peine à un pH inférieur à 2 nitrate solution de purification d'impuretés. Lors de la neutralisation de la solution de nitrate à pH = 2, la formation de quantités significatives de précipité d'hydroxydes, de préférence de l'antimoine, de l'étain, du fer et du tellure et du co-précipitation avec eux significative de l 'API latéral. L'augmentation du pH dans la plage entre 2 et 5 facilite l'accroissement continu de l'extraction précipiter simultanément les hydroxydes de fer, de cuivre, de sélénium et de métaux du groupe platine. L'augmentation du pH au-dessus 5 est pas souhaitable car elle ne donne pas une augmentation significative de MPG extraction d'hydroxydes précipités, mais provoque une forte augmentation de précipité de masse en commutant ce plomb et de l'argent, ce qui conduit à un extrait réduit dans une solution d'argent, le citrate et complique le processus d'élaboration des métaux nobles .

Le processus de réduction de la fusion des hydroxydes isolés pendant des solutions de nitrate de purification avec des additifs fondants à 1200-1300 ° C, des éléments nobles partiellement éliminés par distillation dans la phase gazeuse, scories et IPY avec des impuretés de l' or et l' argent forment riche dans son contenu lourd partiellement alliage qui peut être traité par des procédés connus.

L'utilisation pour la réduction de la fusion de la concentration des hydroxydes MGP est préférable (par rapport à une fusion non réductrice), car elle permet une récupération plus élevée de métaux précieux dans la cible en alliage lourd et améliore les propriétés technologiques de l'individu.

Etant donné que des scories oxydées sur la base de silicates de sodium et de calcium formés dans la production des raffineries, contient jusqu'à 70% de silicates de sodium et de calcium, l'utilisation d'eux en fusion comme un flux contenant un oxyde de métal alcalin, est très prometteur et réduit les coûts de production. La base de l'utilisation de l'industrie du raffinage du laitier en tant que fondant sur la capacité de silicate de sodium et de calcium entrent dans le type de réaction (1) la réduction thermique en milieu alcalin de chlorure d'argent, il

2AgCl + 2Na 2 O · SiO 2 + CO = 2Ag + Na 2 O · 2SiO 2 + 2 NaCl + CO 2 (1)

Conditions alliage procédé de lixiviation avec un contenu prédominant de l'argent avec de l'acide nitrique dans le présent procédé ne diffère pas de ceux utilisés dans d'autres procédés similaires. l'extraction d'argent et purifiée à partir de la solution de nitrate résultante des PGM et peuvent être effectués par des procédés connus.

Exemples d'utilisation.

Exemple 1. Prise de 200 g (poids sec) de concentré de poussière contenant: 20,1% - chlorure d'argent, 0,25% - platine, 0,31% - palladium - 0,1% de rhodium, 0,08% - 0,2% d'iridium - ruthénium 0,09% - or, 200 g de laitier granulé à travers l'oxyde de silicates de sodium et de calcium formé dans la production de la raffinerie, et 44,4 g d'oxyde de calcium. Tous les composants ont été mélangés lot a été placé dans un creuset en argile réfractaire, et soumis à un laboratoire de fusion dans un four électrique à une température de 1300 ° C pendant 60 minutes.

Par conséquent, 62,4 g de fusion de l'alliage obtenu avec une teneur prédominante d'argent contenant 0,80% - platine, 1,0% - palladium, 0,32% - rhodium, 0,25% - 0,64% d'iridium - ruthénium 0,29% - or, 48,1% - argent, 1,0% - cuivre, 1,0% - fer, 16,0% - de plomb, 1,0% - bismuth, 4,0% - sélénium, 6 3% - tellure, 5,3% - 9,5% d'étain - antimoine.

En cas de fusion a été obtenu 249,0 g de laitier contenant 0,1% d'argent, et ne contenant pas de MGP et d'or (selon l'analyse spectrale).

L'alliage avec une teneur prépondérante en argent de lingots d'argent a été divisé en deux parties égales, et l'un d'entre eux a été soumis à un traitement selon le présent procédé Et l'autre (voir exemple 1 cont.) - Selon la méthode prototype (voir l'exemple 2.).

Peser obtenu par fusion d' un alliage à teneur prépondérante en argent pesant 31,2 g a été soumis à dissoudre pendant deux heures dans une solution d'acide nitrique (64%, 14 M) à 80 ° C, à T: L = 1: 1,2, en agitant la solution. Le précipité est séparé par filtration à partir d'une solution de nitrate non dissous, le précipité a été lavé avec une petite quantité d'eau de la solution de lavage fixé à la solution principale.

Le résultat a été obtenu par 60 ml d'une solution d'acide nitrique, qui (d'après l'analyse ICP) contenu en g / l: Pt - 0083; Pd - 1,30; Rh - 0167; Ir - 0467; Ru - 0167; Au - 0233; Ag - 241,3; Cu - 3,9; Fe - 0,4; Pb - 70,7; Bi - 4,2; Se - 12,5; Ceux - 13.1; Sn - 1,9.

Le poids du résidu non dissous (après séchage) On a obtenu 12,1 g de n. environ. contenue,%: Pt - 2,0; Pd - 1,9; Rh - 0,74; Ir - 0,41; Ru - 1,57; Au - 0,62; Ag - 4,3; Cu - 0,64; Fe - 2,4; Pb - 6,2; Bi -0,5; Se - 4,1 Te - 9,8; Sn - 12,7.

Le résidu insoluble (e) a été utilisé pour la préparation de la charge pour la fusion de traitement. A cet effet, 12,1 g e On a ajouté 4,6 g de carbonate de sodium et 1,7 g de fines de coke, et on agite le mélange, placé dans un creuset en argile réfractaire et soumis à une fusion dans un four électrique à une température de 1300 ° C pendant 45 minutes.

À la suite de la fusion obtenu 5,09 g de l'alliage attendu lourde comprenant (sur la base de l'analyse spectrale): 4,8% - platine, 4,5% - palladium, 1,8% - 1,0% de rhodium - 3 iridium 7% - ruthénium, 1,5% - or, 10,2% - argent. L'alliage de composition similaire peut être soumise à un raffinage par des procédés connus. Lorsque la fusion a été obtenu 7,2 g de laitier ne contenant pas (basé sur l'analyse spectrale) platinoïdes et or.

Solution de nitrate d'argent a été soumise à une purification par hydrolyse d'impuretés métalliques. A cette fin, 60 ml de la solution de départ à 60 ° C , on ajoute une solution alcaline (NaOH 3 N) jusqu'à pH = 3,0. La consommation de solution caustique était de 43 ml.

Le précipité d'hydroxydes à partir d'une solution qui a passé la plupart des platinoïdes, environ 85% de fer, 10% de cuivre et 11% de plomb, de 7% de bismuth et 40% de sélénium et 90% de tellure, 2,1% d'argent, filtré, séché et soumis à une fusion concentrant . A cette fin, on a ajouté 2,68 g d'hydroxyde de sédiments 1 g de carbonate de sodium, 0,5 g de silicate de sodium du verre, 0,3 g de particules fines de coke. Les composants ont été mélangés lot a été placé dans un creuset d'alundum et soumis à une fusion dans un four électrique à une température de 1300 ° C pendant 30 minutes.

Le résultat obtenu par fusion de 0,956 g de l'alliage lourd attendu contenant 8,26% PGM et de l'or 31,3% d'argent, 31% Te, 10,4% Se, 15,6% de plomb et 2,1% de cuivre. Cet alliage peut être soumis à un raffinage par des procédés connus tels que le concentré de métal de platine. Lorsque la fusion a été obtenu 1,5 g de laitier ne contenant pas de platinoïdes, or et argent.

En tant que produit désiré troisième qui peut ensuite être dirigé vers le dépôt de l'argent en utilisant une variété de techniques connues, obtenu 100 ml de solution contenant en g / l: Ag - 141,7; Pt - 0022; Pd - 0,32; Rh - 0052; Ir - 0115; Ru - 0053; Au - 0,095; Pb -37,7; Cu - 2,1; Se - 4,5; Te - 0,76; Fe - 0,04; Bi - 2,3; Sn - 1,0.

Ainsi, l'extraction directe d'une solution de nitrate d'argent du matériau de départ - PK en utilisant le procédé de l'invention était de 95,8% (sur la base du nitrate de début de dissolution de 50% en poids, obtenu par fusion d'un alliage avec une teneur prépondérante en argent). extraction directe de MGP et d'or (au total) à l'alliage cible du manuel d'origine était de 93,6%.

Exemple 2. Alliage Réalisée avec la teneur en argent obtenu avantageusement concentré de poussière fusion (conditions de fusion voir. Exemple 1). L'alliage contient,%: platine - 0,80; palladium - 1,0; rhodium - 0,32; iridium - 0,25; ruthénium - 0,64; or - 0,29; Argent - 48,1; cuivre - 1,0; fer - 1,0; Lead - 16,0; Bismuth - 1,0; Sélénium - 4,0; tellure - 6.3; étain - 5.3; antimoine - 9,5.

Un alliage avec une teneur prédominante d'argent en une quantité de 31,2 g a été placé dans un creuset d'alundum, a été soumise au raffinage et à la fusion dans un four électrique à 1150 ° C. La masse fondue obtenue a été soumise à une purge à l' air pendant 30 minutes 20 g de carbonate de sodium. Après la séparation du laitier a été obtenu 18,6 g d'alliage à base d'argent qui a été soumise à une granulation dans un milieu aqueux. Le granulé à base d'argent résultant avait la composition suivante,%: platine - 1,02; Palladium - 1,18; rhodium - 0,43; Iridium - 0,38; ruthénium - 0,91; or - 0,38; Argent - 68,8; cuivre - 1,3; fer - 0,09; Lead - 5,9; Bismuth - 0,7; Sélénium - 4,8; tellure - 6,9; étain - 1,6; Antimoine - 2.2.

On a obtenu 24,5 g de laitier, qui contenait,% de platine - 0,24; Palladium - 0,37; rhodium - 0,08; iridium - 0,04; ruthénium - 0,12; or - 0,08; Argent - 9,0.

Le granulé à base d' argent (18,6 g) a été dissous pendant deux heures dans une solution d'acide nitrique (64%, 14M) à 80 ° C, tout en agitant la solution. Le précipité est séparé par filtration à partir d'une solution de nitrate non dissous, le précipité est lavé avec de l'eau de la solution de lavage fixé à la solution principale.

Le résultat a été obtenu par 50 ml d'une solution d'acide nitrique, qui (selon ICP) contenu en g / l: Pt - 0,16; Pd - 1,76; Rh - 0,2; Ir - 0,4; Ru - 0,28; Au - 0,24; Ag - 248,2; Cu - 3,7; Fe - 0,02; Pb - 18,4; Bi - 1,8; Se - 10,8; Te - 10,2; Sn - 0,6; Sb - 0,8.

Le poids du résidu non dissous (après séchage), on a obtenu 6,1 g de n. environ. contenue,%: Pt - 3,0; Pd - 2,2; Rh - 1,1; Ir - 0,8; Ru - 2,5; Au - 0,95; Ag - 6,3; Cu - 1,0; Fe - 0,2; Pb - 3,0; Bi-0,5; Se - 5,8; Te - 12,6; Sn - 4,4; Sb - 5,9.

Solution de nitrate d'argent a été soumise à une purification par hydrolyse d'impuretés métalliques. A cette fin, 50 ml de la solution de départ à 60 ° C , on ajoute une solution alcaline (NaOH 3 N) jusqu'à pH = 5,0. consommation d'alcali est de 40 ml.

Après filtration de la bouillie et le séchage du précipité obtenu 1,85 g de boue de métal de l'hydroxyde, les impuretés, contenant,%: Pt - 0,27; Pd - 2,65; Rh - 0,26; Ir - 0,54; Ru - 0,29; Au - 0,18; Ag - 13.5. A titre de ce prototype est traité procédés hydrométallurgiques granulés pour obtenir un concentré de métaux du groupe du platine.

Dans 86 ml d'une solution contenant en g / l est obtenue en tant que produit du titre troisième: Ag - 141,4; Pt - 0035; Pd - 0,45; Rh - 0,06; Ir-0,12; Ru - 0,10; Au - 0,10. La solution selon la méthode prototype est électrolysée pour produire argent affiné.

Ainsi, selon la méthode prototype pour la récupération directe de la solution de nitrate d'argent d'un alliage de départ ayant une teneur prédominante d'argent lingots d'argent obtenus par fusion d'un concentré de poussière était de 81,1%. extraction directe des platinoïdes et alliage d'or avec une teneur prédominante de l'argent dans le résidu insoluble de la dissolution nitrique de l'alliage d'argent et hydroxydes métalliques granulaires précipiter les impuretés (total) était de 70,1%, significativement plus faible que lorsqu'on utilise le procédé de l'invention (95, 8% et 93,6% respectivement).

REVENDICATIONS

1. Procédé d'extraction de métaux précieux à partir de produits contenant du chlorure d'argent, les métaux du groupe du platine et de l'or, de préférence un secteur résidu pylevozgonov raffinage insoluble dans l'eau, consistant à faire fondre un matériau de départ en présence d'un flux de formation d'un oxyde de métal alcalin, un alliage avec une teneur prépondérante de la séparation de l'argent à partir de la dissolution du laitier l'argent dans une solution d'acide nitrique, de précipitation de la solution d'acide nitrique, d'hydroxydes de métal d'argent impuretés obtenir concentré de PGM des hydroxydes métalliques des impuretés, caractérisé en ce que la dissolution dans l'acide nitrique est soumis directement à un alliage avec une teneur prépondérante de précipitation d'argent d'hydroxydes de métaux d'impuretés est réalisée jusqu'à un pH 2-5, la préparation du PGM concentré le résidu et les hydroxydes de lingots d'argent non dissous est effectuée par la fusion de réduction.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu 'un flux contenant des oxydes de métaux alcalins, les scories d'oxyde en utilisant un silicate de sodium et de calcium, conduisant à la production de métaux raffinerie précieux, et un lot de produits pour la masse fondue contenant du chlorure d'argent, possède les éléments suivants . composition,% en poids:

Produit contenant du chlorure d'argent - 40 - 60

L'oxyde de calcium - 5-15

Slag - Autres

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Date de publication 14.03.2007gg