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invention
Fédération de Russie Patent RU2271399

Un procédé pour la lixiviation de palladium de BOUE

Un procédé pour la lixiviation de palladium de BOUE

Nom de l'inventeur: Alexey Tatarinov (RU); Leonid Polyakov, A. (RU); Smirnov Aleksey Leonidovich (RU); Rychkov Vladimir (RU); Monastyrev Yury Alexandrovich (RU); Konoplina Louise Y.
Le nom du titulaire du brevet: Federal State Unitary Enterprise "usine" Elektrokhimpribor "
Adresse de correspondance: 624200, Région de Sverdlovsk, Forêt, État fédéral l' entreprise unitaire "usine" "bureau des brevets Elektrokhimpribor.
Date de début du brevet: 10.08.2004

L'invention concerne le traitement de produits contenant du palladium en tant que métal, d'oxyde et des formes d'oxydes métalliques en circulation, et peut être utilisé dans la production d'isotopes stables dans le traitement des noeuds caméras captent des séparateurs magnétiques et du palladium métalliques dans le traitement de minerais et de concentrés contenant de l'oxyde natif et palladium et d'un catalyseur au palladium dans les technologies de recyclage et en chimie analytique et préparative. Lixiviation des boues contenant du palladium le palladium comme métal, un oxyde métallique et d'oxyde forme, la solution d'acide nitrique est effectuée en présence de nitrate d'ammonium en présence d'un échangeur d'anions faiblement basique epoksipoliaminnogo AN-31 avec une concentration d'acide nitrique dans la solution de lixiviation est de 120 à 190 g / l de nitrate ammonium 160-240 g / l, puis on sépare la résine de la pâte par lavage à l'eau de l'échangeur d'anions et la liqueur mère anionique désorption du palladium. Le résultat technique est qu'il augmente considérablement le degré de lixiviation du palladium à partir de la boue en une seule étape; obtenir des solutions pures de palladium à sa désorption de l'échangeur d'anions; technologie réduit le nombre d'opérations de traitement ultérieures afin d'obtenir des solutions de palladium ou de ses composés, qui à son tour conduit à une réduction de la consommation de réactif, le nombre de pièces d'équipement et de réduire le temps de travail pour obtenir un service de redistribution palladium.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

Procédé de palladium lixiviation des boues se rapporte à la transformation des produits contenant du palladium en tant que forme de métal, d' oxyde et d'oxyde de métal en circulation, et peut être utilisé dans la production d'isotopes stables dans le traitement des noeuds caméras captent des séparateurs magnétiques et le palladium métallique dans le traitement de minerais et de concentrés, catalyseur contenant du palladium et le palladium natif et oxydé dans des technologies de recyclage, et en chimie analytique et préparative.

Il existe une méthode [RU 2211251 C2 (IPC C 22 B 11/00), publ. Du 27/08/2003] pour extraire des métaux du groupe du platine, y compris le palladium et un métal, et les formes d'oxyde métallique de la boue d'oxyde d'anode produite dans électroraffinage du cuivre. Le procédé consiste à dissoudre la boue dans de l'acide nitrique, l'électrolyse potentiostatique à une électrode d'un matériau de carbone poreux et la concentration en métal dans la solution restant à l'agent d'extraction solide dans réextraire avec un cycle de retour des métaux par voie électrolytique. Ce procédé prévoit d'utiliser l'acide nitrique, un degré élevé de lixiviation du palladium, du cuivre raffinage électrolytique des boues anodiques, l'exhaustivité extraction ultérieure des ions métalliques de la solution de lixiviation obtenue et un degré élevé de séparation du palladium et d'impuretés.

L'inconvénient de cette méthode - un prototype - est que la méthode de lixiviation acide ne fournit pas l'ouverture complète du grand nombre de palladium oxydé boues, entraînant une perte de produit de valeur. Exhaustivité des produits de palladium-ouverture est particulièrement importante dans la technologie de production des isotopes stables, car même une petite quantité de perte de matériel izotopoobogaschennogo réduire de manière significative l'efficacité économique de la technologie en raison du coût élevé du processus de séparation des isotopes. En outre, cette méthode ne fournit pas une lixiviation sélective des platinoïdes. Par conséquent, pour l'extraction du palladium nécessaire d'effectuer des opérations supplémentaires de préparation et de traitement des solutions résultantes, ce qui conduit à une augmentation de la consommation des réactifs et le nombre d'opérations, étant donné que tout procédé de lessivage est généralement associé aux opérations ultérieures de filtration, lavage du précipité de la liqueur-mère. Ceci conduit non seulement à la complexité de l'équipement du procédé et augmenter la durée du cycle, mais les solutions et les dilutions et les pertes du composant cible.

Un but de l'invention est de remédier à ces inconvénients et de fournir une augmentation substantielle du taux de lixiviation du palladium à partir de la boue en une seule étape. Préparation des solutions de palladium pur à sa désorption de l'échangeur d'anions, ce qui réduit le nombre de solutions technologiques des opérations de traitement ultérieures afin d'obtenir un palladium ou ses composés conduisent à une réduction de la consommation de réactif, le nombre de pièces d'équipement et de la réduction du temps de travail au service de la redistribution produisant du palladium.

Le résultat technique est obtenu par lixiviation du palladium à partir de boues contenant du palladium en tant que métal, un oxyde métallique et d'oxyde formes, des solutions d'acide nitrique, dans lequel la lixiviation est effectuée avec des solutions d'acide palladium nitrique (120-190 g / l) avec l'ajout de nitrate d'ammonium (160-240 g / l), en présence d'un type d'échangeur d'anions faiblement basique epoksipoliaminnogo échangeur d'anions AN-31 suivie par une séparation de la pâte, le lavage avec de l'eau et le décapage du palladium à partir de l'échangeur d'anions avec de l'ammoniac.

Le choix des concentrations des réactifs en solution et l'échangeur d'anions pour la sorption de palladium lixiviation en raison du fait que dans ces conditions est fournie non seulement un degré élevé d'extraction du palladium à partir de boues (99%), mais il sépare aussi des impuretés de fer, le cuivre, le zinc, le nickel, le titane le chrome, le manganèse, or, argent, etc. Lors de l'utilisation sorption de lixiviation du palladium se produit l'ouverture d'un certain nombre de ce qu'on appelle la boue persistante, dont le palladium est pratiquement sans solution de lixiviation d'acide nitrique, offert par un procédé connu.

Comparaison de l'efficacité de la méthode proposée antérieurement connu et - le prototype est illustré dans les exemples.

Exemple 1. Lixiviation de palladium porté boue avec une teneur moyenne de 1% de palladium. L'expérience a été réalisée dans les conditions suivantes. Charnière suspension, broyée à une grosseur de particules inférieure à 0,1 mm en une quantité de 5 g a été rempli avec 100 ml d'une concentration particulière de corps réactionnels. En parallèle, une expérience similaire a été réalisée sur la lixiviation du palladium en présence de l'échangeur d'anions AN-31 qui a été introduit dans la solution préparée. Utilisé pour la lixiviation d'une fraction de résine ayant une grosseur de grain supérieure à 0,5 mm, à une séparation de ce fait ensuite facile de la résine de la pâte. La lixiviation a été réalisée sous agitation constante dans l'air pendant 24 heures. Cette méthode de mélange empêche la destruction mécanique de l'échangeur d'anions. Après la lixiviation de la résine a été séparée de la pulpe de polypropylène tamis ayant une taille de maille de 0,3 mm. La résine a été lavée avec 100 ml d'eau. Les lavages ont été combinés avec la pâte. Ensuite, la pâte a été soumise à une filtration. Le précipité est lavé à l'eau jusqu'à pH neutre filtrat. Les liqueurs de lavage ont été combinées avec la liqueur mère. Le précipité est séché. Le filtrat est concentré au volume initial de la solution. Ensuite, l'échantillon de résine a été prélevé pour analyse de palladium. L'analyse de la teneur en palladium ont été exposés à la boue séchée et de filtrat. En outre, pour vérifier les résultats obtenus à partir du palladium, de l'échangeur d'anions éliminé la solution d'ammoniaque à 25% dilué 2 fois avec de l'eau distillée. Et les éluats analysés pour la teneur en palladium. Les résultats obtenus à partir des expériences sont présentés dans le tableau 1.

Ainsi qu'il ressort des données présentées au tableau 1, le degré de lixiviation du palladium, un anion sans significativement plus faible que sans l'addition à la pâte. Par ailleurs, le palladium mal lessivé avec de l'acide nitrique concentré et un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique ( «régale»). Cependant, toutes les solutions non complète lixiviation d'absorption se produit. Lorsque la concentration de l'acide nitrique en excès de 3M a observé la destruction partielle de l'échangeur d'anions, cette diminution a été observée dans la résine. La perte de poids de l'échangeur d'anions après 24 heures de contact avec une solution de 4 M HNO 3 3 M de NH 4 NO 3 était de 0,95 g (en termes de poids sec dans l'anion -forme NO 3) représentant environ 10% de l'échantillon initial. L'échangeur d'anions aqua regia presque complètement désintégré.

D'autre part, la concentration des réactifs 2,3 M HNO3 et à 3,2 M de NH 4 NO 3 anion ajoute AN-31 dans la suspension atteint la lixiviation presque complète du palladium, alors que le degré de résine anionique sans palladium lessivage est seulement 65 à 70%.

tableau 1
Les résultats de lixiviation du palladium à partir de boutures isotope diverses solutions de production en présence de l'échangeur d'anions AN-31, par rapport à la lixiviation sans l'échangeur d'anions
La composition de la solution de lixiviation du palladium Lixiviation du palladium suspension avec 10 g d'échangeur d'anions Lixiviation sans échangeur d'anions
La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg La teneur en Pd dans l'échangeur d'ions, mg Le degré de sorption lixiviation de Pd,% (% de transfert dans l'échangeur d'ions Pd / lixiviation totale) La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg Le degré de lixiviation de Pd,%
0,5 M HNO3 56 0.0 44,0 44,0 87,7 22.3 22.3
1 M HNO3 0.0 49,4 49,4 50,6 65,7 34,3 34,3
3 M HNO3 42.2 0,1 57,7 57,8 53,6 47,4 47,4
* 4 M HNO3 31,7 0,5 65,3 65,8 46.1 53,0 53,0
1 M HNO 3 +1 M NH 4 NO 3 46,0 0.0 53,6 53,6 69,9 30.1 30.1
2 M HNO 3 +1 M NH 4 NO 3 16,8 0.0 83,9 83,9 51,7 48,6 48,6
1 M HNO 3 + 2M NH 4 NO 3 17.1 0.0 82,6 82,6 50,9 48,9 48,9
2 M HNO 3 + 2M NH 4 NO 3 n / a 0,2 99,7 99,9 35.2 64,7 64,7

La composition de la solution de lixiviation du palladium Lixiviation du palladium suspension avec 10 g d'échangeur d'anions Lixiviation sans échangeur d'anions
La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg La teneur en Pd dans l'échangeur d'ions, mg Le degré de sorption lixiviation de Pd,% (% de transfert dans l'échangeur d'ions Pd / lixiviation totale) La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg Le degré de lixiviation de Pd,%
3 M HNO 3 2 M NH 4 NO 3 n / a 0,6 99,3 99,9 32,0 67,8 67,8
2 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 0,7 99,3 100 31,5 68,5 68,5
3 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 2.3 97,6 99,9 27,0 72,5 72,5
* 4 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 3.6 96,3 99,8 72,8 72,8
15,7 M HNO 3 à une température de 120 ° C , 36,4 63,6 63,5
15,7 M HNO 3 à une température de 95 ° C , 28.2 72,0 72
** HCl + HNO concconcentré dans un rapport de 3: 1 (appelée la vodka) 24,5 75,5 Solution de résine 75,5 25,7 74,2 74,2
* La dissolution partielle de l'échangeur d'anions; ** La dissolution complète de l'échangeur d'anions

Ainsi, l'abaissement de la concentration en acide nitrique dans la solution de lixiviation de 2M ci-dessous réduit le degré de lixiviation de sorption et d'augmenter sa teneur en 3 M anion favorise la destruction intense.

Exemple 2. 5 g de bouillie de palladium broyé a versé 100 ml d'une solution contenant 130 g / l d'acide nitrique et 150 g / l de nitrate d'ammonium. La pâte a été introduit 15 ml de AN-31 résine. La quantité de la suspension était de 0,168 g de palladium lixiviation Après 24 heures, la résine a été séparée de la pâte et on les lave avec de l'eau. En outre le palladium désorbé de la résine avec une solution de 12% d'ammoniac. Le volume de l'éluat résultant était de 200 ml. L'éluat a été analysé pour les contaminants. Les données obtenues sont présentées dans le tableau 2. Solution parallèle de palladium lixiviation a été réalisée avec 2 M HNO 3, contenant 2 M de NH 4 NO 3. Après lessivage, le précipité a été séparé de la solution et la filtration et on l'analyse pour les impuretés (tableau 2).

Tableau 2 Sommaire de palladium et d'impuretés dans la solution obtenue après lixiviation du palladium, d'une manière connue et dans les éluats après la sorption des boues de lixiviation

Les principaux composants de la suspension initiale,% Pd - 3,36; Cu - 34; Fe - 23,1; Cr - 4,9; Ti - 0,1; Zn - 1,9; Cd - 0,1; Al - 8,7

solutions le contenu et les impuretés Palladium, g / l
Pd Cu Fe Cr Ti Zn CD Al
Une solution d'acide nitrique concentré (prototype) 0,48 22.36 1.31 1.20 0,09 2.91 0,34 0,38
Les éluats après extraction du palladium à partir de l'échangeur d'anions AN-31 0,835 0,003 0002 0,003 pas détecter. pas détecter. pas détecter. pas détecter.

Les données obtenues ont montré que, à un degré élevé de lixiviation du palladium à partir d'une bouillie de 99,4% (57% prototype) éluats obtenus après extraction du palladium à partir de l'échangeur d'anions contient une petite quantité d'impuretés. Le métal qui a été préparé à partir de solutions par réduction avec de l'hydrazine, contient moins de 0,1% d'impuretés.

Exemple 3. Pour déterminer la quantité nécessaire de résine sorption lessivage du palladium dans la pâte introduit divers échangeur d'anions échantillon AN-31. La pâte d'origine a été préparée comme dans l'exemple précédent. Charnière suspension en une quantité de 5 g a été rempli avec 100 ml d'une solution contenant de l'acide nitrique et de nitrate d'ammonium à 2 M de chaque réactif. un échangeur d'anions, puis on a ajouté la pâte AN-31 à 1, 3, 5, 8, 10, après que la résine a été séparée de la pulpe de lixiviation dans celle-ci et la teneur en palladium a été déterminée. Comme cela est décrit dans l'exemple 1, les solutions ont été analysées et les boues. D'après les résultats déterminés par le degré de lixiviation du palladium (tableau 3). Les données du tableau 3 montrent que les données de l'introduction de 1 g de l'échangeur d'anions à 30 mg de palladium en palladium degré de lixiviation atteint plus de 98%.

tableau 3
Le degré de lixiviation du palladium à partir de la suspension en fonction de la quantité de boue injectée dans AN-31 anion
La quantité de l'échangeur d'anions AN-31 dans la suspension, g La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg La teneur en Pd dans l'échangeur d'anions, mg Le degré de transition dans le palladium anionique% Le niveau total de palladium lixiviation%
1 60,2 44.1 63,3 37,7 63,9
3 11.2 4.9 152,0 90,5 93,4
5 1.5 1.1 165,5 98,5 99,2
8 0,8 Non UPD. 167 99,4 99,4
10 pas UPD. Non UPD. 167 99,4 99,4

Exemple 4. À établir le rapport optimal W: T série pulpes d'expériences a été réalisée dans laquelle 5 g de boue et 5 g de l'échangeur d'ions différentes quantités de solution lixiviée ont été prises (25 ml, 50 ml, 75 ml, 100 ml) avec la concentration des réactifs indiqué dans l'exemple 3. Les résultats des essais sont résumés dans le tableau 4.

tableau 4
Le degré de lixiviation de palladium sur la base du rapport W: T
Le volume de solution de lixiviation, ml La teneur en Pd dans la boue, en mg La teneur en Pd en solution, en mg La teneur en Pd dans l'échangeur d'anions, mg Le degré de transition dans le palladium anionique% Le niveau total de palladium lixiviation%
25 12.3 pas UPD. 155,9 92,8 92,8
50 2.1 pas UPD. 165,7 98,6 98,6
75 1.3 1.1 165,5 98,5 99,2
100 0,9 1.1 166,3 99 99,6
150 0,8 1.1 166,3 99 99,7

A partir de cet exemple, il en résulte que le ratio minimum de W T doit être 5: 1. Une réduction supplémentaire du rapport des phases liquides et solides résultant en une réduction de la lixiviation du palladium. En outre, à des valeurs faibles du rapport W: T est compliquée par le procédé consistant à séparer la résine de la pâte.

L'augmentation du rapport W: T sur 20 inapproprié, car elle conduit à une consommation supplémentaire de réactifs. Il en résulte que le rapport optimal entre W: T lixiviation, ce qui fournit un degré élevé d'extraction du palladium et de la boue ne conduit pas à une consommation excessive de réactifs, est dans la gamme de 1: 1 10 ÷ 20.

Ainsi, l'utilisation de la méthode proposée permet:

a) d'augmenter de manière significative le taux de lixiviation du palladium dans les boues en une seule étape;

b) obtenir des solutions pures de palladium à sa désorption de l'échangeur d'anions;

c) de réduire le nombre d'opérations de traitement des solutions technologiques suivantes pour obtenir un palladium ou de ses composés, qui à son tour conduit à une réduction de la consommation de réactif, le nombre de pièces d'équipement et de réduire le temps de travail pour obtenir un service de redistribution palladium.

REVENDICATIONS

1. Procédé de lixiviation du palladium à partir de boues contenant du palladium en tant que métal, un oxyde métallique et les formes d'oxyde en utilisant une solution d'acide nitrique, caractérisé en ce que la lixiviation est réalisée avec des solutions de palladium avec l'ajout d'acide nitrique et de nitrate d'ammonium epoksipoliaminnogo de type échangeur d'anions faiblement basique AN-31, suivi par la séparation des anions de la pâte, le lavage avec de l'eau et le décapage du palladium à partir de l'échangeur d'anions avec de l'ammoniac.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la concentration d'acide nitrique dans la solution de lixiviation est maintenue dans la plage de 120 à 190 g / l de nitrate d'ammonium et de 160 à 240 g / l.

3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le rapport de boue: la solution de lixiviation est maintenue dans la plage de 1: 10-1: 20.

4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'échangeur d'anions est introduit dans la pulpe de lixiviation en une quantité de palladium est d'au moins 1 g par 30 mg de palladium contenu dans la boue.

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Date de publication 14.03.2007gg