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invention
Fédération de Russie Patent RU2100484

PROCEDE DE PRODUCTION D'ARGENT DE SES ALLIAGES

PROCEDE DE PRODUCTION D'ARGENT DE SES ALLIAGES

Nom de l'inventeur:. Swan AB; Skorohodov VI. Naboichenko SS. Mastyugin SA. Husainov FG
Le nom du titulaire du brevet: Open Joint Stock Company "Uralelectromed"; Ural State Technical University
Adresse de correspondance:
Date de début du brevet: 14.02.1996

Utilisation: En ce qui concerne l'obtention d'argent à l'affinage des alliages d'argent avec une augmentation simultanée de l'extraction des métaux précieux. Ce procédé comprend la dissolution de l'alliage source dans l'acide nitrique en présence d'ions ammonium, la séparation de la solution de nitrate d'argent traitement des boues d'hydroxyde chauffé d'ammonium, après purification par adsorption sur un échangeur d'anions, en filtrant les métaux des hydroxydes d'impureté, et, après l'électrolyse d'argent d'une solution d'électrolyte en nitrate d'argent est recyclé à la dissolution de l'alliage . Le procédé permet d'obtenir l'argent cathode seule étape, augmenter la récupération directe d'argent et d'éliminer les déchets liquides résidus d'anodes recyclés alliages d'argent de plomb avec la teneur en argent est inférieure à 95% à l'échelle industrielle.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne la métallurgie des métaux ferreux et des alliages de raffinage d'argent peut être utilisé pour les industries de raffinage.

Les méthodes les plus courantes pour l'affinage électrolytique, ce qui permet d'obtenir de haute pureté d'argent, et les impuretés sont convertis en intermédiaires à partir desquels les composants intéressants sont ensuite extraits des chemins différents.

Cependant, l'électrolyse est considérablement compliquée par la présence de grandes quantités initiales d'alliages d'argent, le cuivre, le tellure, le palladium et d'autres métaux du groupe du platine.

On connaît un procédé de raffinage électrolytique d'un alliage argent-or (dore) contenant au moins 95% d'argent, pas plus de 3% d'or et de 2% de cuivre, le plomb, le nickel, le fer, le tellure, le platine et le palladium (au total). L'électrolyte utilise une solution de nitrate d'argent (60 g / dm 3 Ag), et sert d'anode en alliage de raffineur. Sostavlyaet300 Cathodique densité de courant A / m 2. Dans tous les cas, les espaces anodique et cathodique sont séparés.

Au cours de l'électrolyse une teneur en cuivre est contrôlée dans l'électrolyte. Lorsque la concentration en cuivre dans l'électrolyte au- dessus de 45 g / dm2 , l' électrolyte fourni en sortie pour le traitement de cimentation d'argent et d' autres métaux nobles ont passé en solution. La partie suivante de l'électrolyte est préparé à partir d'argent déjà préparé le dissolvant dans de l'acide nitrique [1]

Les inconvénients de la méthode:

1. Le procédé comprend le traitement d'un alliage d'argent contenant pas moins de 95%

2. Le procédé ne prévoit pas la régénération de l'électrolyte. L'électrolyte contaminé est traité séparément.

3. Formation de dégrafage et de produits transformés électrolyte insalubres réduit la récupération directe d'argent ne sont pas moins de 10%

méthode d'affinage électrolytique Connu et d'argent [2]

Dans ce procédé, un électrolyte est préparé par dissolution brute d'alliage d'argent et d'or dans une solution d'acide nitrique (à faibles teneurs en palladium et du tellure dans l'alliage) ou de la cathode en argent. Brut alliage d'argent sont en électroraffinage d' une solution de nitrate d' argent avec addition d'acide nitrique , avec une anode soluble dans l' essentiel à l'accumulation d'impuretés dans l'électrolyte (Cu 80 100 g / dm 3; 16 Te 30 mg / dm 3, Pd, 1 à 0,2 g / dm 3) , après quoi les impuretés passent dans la cathode d'argent. Avec l'accumulation d'impuretés électrolyte sont périodiquement retirés pour le traitement de la séparation de celui-ci avec de l'argent et les métaux nobles.

Pendant le traitement des alliages d'argent avec une teneur élevée en tellure et les métaux du groupe du platine pour la marque d'argent mer-A1 est nécessaire cathode reelektroliz d'argent.

Les inconvénients de la méthode:

1. Une méthode ne permet pas l'utilisation de l'alliage or-argent d'origine pour la fabrication de l'électrolyte à une teneur en tellure de 0,1 à 0,15% pour le palladium et de 0,25 à 0,35% jusqu'à et le montant du remboursement reçu cathode d'argent sur l'électrolyte se prépare à 30%

2. Un nombre important (30%) d'un métal noble dans la solution est WIP qu'ils nécessitent un traitement supplémentaire, comme méthode ne permet pas la régénération de l'électrolyte.

3. extraction de l'argent direct est non supérieure à 70% en raison de la formation de l'électrolyte de l'anode et les résidus de déchets.

4. Le raffinage multi-étape est nécessaire pour produire le produit souhaité conditionné.

Le plus proche de l'essence technique de l'invention est un procédé de récupération électrolytique d'argent à partir d'une solution d'acide nitrique obtenue après lixiviation du cuivre boue anodique avec de l'acide nitrique.

Les solutions de nitrate acides excédentaires obtenues par libération électrolytique d'argent pour abaisser la première solution de dilution, suivie d'une neutralisation partielle de l'acide avec une solution aqueuse à 5% d'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde d'ammonium [3]

Inconvénients de cette méthode:

1. La méthode est applicable aux boues anodiques prototypes, qui sont la composition chimique en phase plus complexe et en comparaison avec les alliages d'argent.

2. La dissolution du cuivre d'anode de la boue dans un acide nitrique conduit inévitablement à libérer des oxydes d'azote, notamment par dissolution des métaux non ferreux et de leurs composés ci-joints. (Cela aggrave la situation écologique dans la mise en oeuvre industrielle du procédé).

3. Un procédé selon l'art antérieur ne prévoit pas la circulation des solutions de traitement, ce qui réduit la récupération directe des métaux précieux et rare à 70% et conduit à des pertes irréversibles inévitables des métaux nobles dérivables solutions.

4. La méthode ne garantit pas une médaille d'argent (pur à 99,99%) conditionnés, en particulier la teneur en tellure et métaux du groupe platine. La méthode ne peut pas garantir l'argent qui répond aux exigences de GOST, qui nécessiteront un traitement ultérieur de l'argent produit de cette façon.

L'invention résout le problème de simples alliages d'argent de raffinage de scène à haute teneur en cuivre (2,0%), la quantité de PGE à 0,4% de tellure et jusqu'à 0,2% peut améliorer la récupération directe d'argent reelektroliz éliminer les marques élevées pour obtenir le produit désiré.

Ceci est réalisé en ce que toutes les opérations effectuées en présence d'ions ammonium: source d'alliage d'argent dissous dans de l' acide nitrique en présence d' une concentration en ions ammonium de 3,0 à 5,0 g / dm 3, le précipité est séparé, la solution a été soumise à une purification par adsorption de PGE, et le filtrat a été traité avec l'hydroxyde d'ammonium, et le précipité a été séparé par filtration et le plomb électrolytique de l'argent, puis en dissolvant l'électrolyte est renvoyé à l'alliage d'origine.

Analyse comparative de l'art antérieur et l'invention revendiquée permet de conclure que l'invention est pas connue de l'art antérieur et répond au critère de la «nouveauté». À partir du prototype procédé selon l' invention est caractérisé en ce que toutes les étapes de procédé effectuées en présence d' un ion ammonium, et en dissolvant l'acide résultant en une première alliage d'argent d'électrolyte contenant 3,0 à 5,0 g / dm 3 de l' ion ammonium est soumis à une électrolyse sur la purification d' anions d'adsorption de PGE puis il est traité avec de l'hydroxyde d'ammonium et on filtre.

L'essence de l'invention revendiquée pour ceux qui sont engagés dans le raffinage d'argent, il ne faut pas explicitement de l'art antérieur, parce la méthode revendiquée pour la production d'argent permet d'obtenir le produit désiré avec une pureté d'argent cathode seule étape, fournissant des exigences de GOST 28595-90 pour donner une marque d'argent ne sont pas moins de Cp-A1, d'augmenter l'extraction directe de l'argent et 95% pour éliminer les déchets liquides nécessitant une élimination, et les résidus d'anode. Le procédé permet le traitement des alliages d'argent avec une teneur en argent de moins de 95%

Modes de la méthode choisie expérimentalement.

Dissolution d'origine (électrolyte de réception) en alliage d'argent est effectuée dans un réacteur fermé sans agitation dans une solution d'acide nitrique sous la pression de la phase gazeuse libérée en présence d'ions ammonium. Empiriquement définir la concentration d'ions ammonium dans la solution finale au stade de la dissolution de l'alliage de départ 3,0 5,0 g / dm 3. La concentration en ions ammonium est inférieure à 3,0 g / dm 3 conduit à une augmentation des concentrations des oxydes d'azote toxiques dans la phase de gaz d'échappement.

(Tableau, p. 1).

La concentration d'ions ammonium dans la solution de source de nitrate d'argent supérieure à 5,0 g / dm 3 ne réduit pas la concentration des oxydes d'azote, et conduit à une détérioration de la solution de nettoyage sur la sorption du PGE.

(Tableau n. 5).

La concentration d'ions ammonium dans la solution de source de nitrate d' argent dans la gamme de 3,0 à 5,0 g / dm 3 donne la teneur en oxydes d'azote toxiques dans la phase de gaz d'échappement ne dépasse pas 6,5 g / m 3, et dans l'effluent après que la solution d'adsorption du palladium et du platine contenu ne 0,01 et 0,005 g / dm 3, respectivement.

Cela garantit que le contenu dans le produit final de PGE quantité inférieure à 0,001%, soit respect des GOST 28595-90 exigences.

(Tableau n. 2, 3, 4).

Après adsorption sur l'échangeur d'anions sont le traitement de PGE solution de nitrate d'argent avec de l' hydroxyde d'ammonium , tout en contrôlant la teneur en cuivre dans celui - ci jusqu'à une concentration résiduelle de 1,5 à 2,0 g / dm 3 et le tellure à 0,003 g / dm 3.

(Tableau 1, p. 2, 3, 4).

le cuivre et le tellure supérieur ne fournissent pas l'argent requis par un client.

(Tableau n. 5).

La méthode a été testée à l'échelle pilote dans le traitement d'une production d'alliage argent-or JSC composition "Uralelectromed", en poids.

  • Au 4,9 6,4
  • Ag 91 92
  • Pf 0,09 0,1
  • Pd 0,31 0,33
  • Te 0,05 0,33
  • Cu 0,84 3,65

et illustré par des exemples de la mise en œuvre pratique de la méthode.

Exemple 1. Une partie de l'alliage argent-or dissous à 9O 110 ° C dans une solution d'acide nitrique en présence d'ions ammonium libérés gaz sous pression est la phase à 0,05 MPa , la concentration en argent dans la solution finale de 150 ions g / dm 3 et 3,0 g d' ammonium / dm3. La teneur maximale en oxydes d'azote dans la phase de gaz d'échappement était de 6,4 g / m 3.

La suspension a été filtrée et la solution d'acide nitrique est passé à travers l'échangeur d'anions à un débit inférieur à 3,0 v / v h.

La solution après la colonne d'adsorption contient 0,007 g / l de platine, 0,0006 g / dm 3 de palladium, de 4 g / dm 3 de cuivre et 0,07 g / dm 3 de tellure.

Une solution de nitrate d' argent est chauffé à 50 ° C et ajouté à une solution d'hydroxyde d'ammonium dans la teneur en cuivre de 1,5 g / dm 3. les hydroxydes précipitent à partir de la boue filtrée.

gâteau Hydrate contient, en poids. 26 argent, 31 cuivre, tellure 0,6. Ensuite, la solution de nitrate d'argent a été placé dans zlektrolizer l' argent et l' électrolyse de plomb avec une densité de courant de 500 A / m 2 et 20 ° C jusqu'à ce que la teneur en argent dans l'électrolyte est de 50 g / dm 3. L'électrolyte et de la cathode d'argent zlektrolizera retiré de l'électrolyte est recyclé dans l'étape de dissolution, une cathode d'argent est lavé, séché, fondu analysé. Argent GOST 28595-90 pour la marque Cp-A1.

Exemple 2. Le procédé est réalisé comme dans l' exemple 1, en dissolvant l'alliage de départ dans de l' acide nitrique à la concentration en ions ammonium de 4,0 g / dm 3. La teneur maximale en oxydes d'azote dans la phase gazeuse des gaz d'échappement est de 5,3 g / dm 3. une solution d'hydroxyde d'ammonium a été traitée avec du nitrate d'argent dans la solution à la teneur en cuivre de 1,5 g / dm 3, du tellure 0,003 g / dm 3. argent Cathodique après électrolyse correspond à GOST 28545-90 marques Cp-Al.

Exemple 3. Le procédé est réalisé comme dans l' exemple 1, en dissolvant l'alliage de départ dans de l' acide nitrique en présence d'ions ammonium à une concentration de 5,0 g / dm 3. La teneur maximale en oxydes d'azote dans la phase de gaz d'échappement était de 4,2 g / dm 3. La solution après la sorption des impuretés est traitée avec de l' hydroxyde d' ammonium en cuivre contenait 1,8 g / dm 3, de tellure 0,001 g / dm 3. Après électrolyse cathodique argent GOST 28545-90 marques Cp-Al.

Avantages de l'utilisation industrielle de la méthode revendiquée

Les résultats positifs de la méthode d'essai dans les conditions de travail de OJSC "Uralelectromed" suggèrent la méthode revendiquée pour la production d'argent à partir d'alliages d'application industrielle.

1. Le procédé permet la production d'une étape d'électrolyse de l'argent pur avec une teneur élevée en impuretés.

2. Le procédé permet une régénération complète de l'électrolyte.

3. Exclut la formation de résidus d'anodes et intermédiaires liquides, augmentation de l'extraction directe d'argent.

4. L'extraction directe d'argent augmentée d'au moins 10%

5. Le procédé permet le traitement de l'alliage d'argent à l'échelle industrielle, avec une teneur en argent d'au moins 95%

REVENDICATIONS

Le procédé de fabrication d'argent à partir d'alliages comprenant du nitrate dissolution de l'alliage de départ, la séparation du résidu insoluble, neutralisation de la solution avec de l'hydroxyde d'ammonium et extraction électrolytique d'argent à partir d'une solution d'acide nitrique, caractérisé en ce que la dissolution de l'alliage initial est effectué en présence d'ions d'ammonium dans l'acide nitrique avant de la concentration en une solution de 3 à 5 g / dm3, après quoi la solution a été soumise à un traitement de purification par adsorption est ensuite effectuée du filtrat et de l' hydroxyde d'ammonium est effectuée après séparation du précipité avec de l' argent par voie électrolytique électrolyte revenant à la dissolution initiale de l'alliage.

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Date de publication 14.03.2007gg