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invention
Fédération de Russie Patent RU2181104
MÉTHODE DE RÉPARTITION DES SILICON
Nom du demandeur: Etat unitaire Enterprise Centre scientifique d' Etat de la Fédération de Russie Institut de physique et génie électrique nommé d' après Académicien AI Leypunsky
Nom de l'inventeur:. Svidersky MF; Sviridenko I.P. Drobyshev AV. Orlova EA
Le nom du titulaire du brevet: Etat unitaire Enterprise Centre scientifique d' Etat de la Fédération de Russie Institut de physique et génie électrique nommé d' après Académicien AI Leypunsky
Adresse pour la correspondance: 249033, région de Kalouga, Obninsk, pl .. Bondarenko 1, iPPE eux. Acad. A.I.Leypunskogo, département des brevets
Date de début du brevet: 03.02.2000
L'invention concerne un procédé permettant d'isoler la production de silicium de haute pureté à partir de déchets d'engrais phosphatés - les composés de fluorosilicate de sodium ou de potassium qui peuvent être utilisées dans l'industrie des cellules solaires et de l'électronique et dans d'autres industries utilisant du silicium. L'essence de l'invention consiste en un procédé de silicium allocation, qui consiste dans le procédé de récupération kremneftorida utilisant un métal alcalin, métal réducteur, tel que le métal alcalin à une température supérieure à la température de fusion du métal réducteur à au moins 50 K, mais inférieure à son point d'ébullition, et le silicium est déposé sur substrat à une température non inférieure à 10 K en dessous de la température de fusion, mais au-dessus de la température de fusion de l'agent réducteur de métal réactif. Le procédé est effectué dans une boucle de circulation non isotherme. La zone de dépôt de silicium, on peut utiliser un germe de silicium monocristallin à la surface refroidie. L'utilisation de l'invention permet de réduire le coût de fabrication du silicium est accrue et la productivité.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
L'invention concerne un procédé de séparation de silicium à partir kremneftorida métal alcalin et peut être utilisé dans l' électronique et de l' énergie, par exemple dans la fabrication de cellules solaires, et dans d' autres secteurs de l'économie.
Des procédés connus pour la production de silicium à partir de composés de fluorosilicate de sodium et de potassium (1. Brevet US N ° 4442082, Cl. C 01 B 33/02. 2. Le brevet US n ° 4.446.120, cl. C 01 B 33/02.).
Ces méthodes sont à une décomposition thermique avec une séparation kremneftorida tétrafluorure de silicium (SiF 4):
Na 2 SiF 6 <=> SiF4 + 2 NaF (1)
K 2 SiF 6 <=> SiF 4 + 2 KF (2)
Tétrafluorure de silicium est réduit en silicium élémentaire:
4 + SiF 4 NaF Si + 4 <=> NaF (3)
SiF4 + 2 Ca 2 Si + <=> CaF 2 (4)
Les inconvénients de ces méthodes sont la nécessité de travailler avec des gaz toxiques SiF4 la difficulté à séparer du fluorure de silicium métal réducteur parce les réactifs sont utilisés en quantités stoechiométriques et les produits finaux sont un mélange de Si et NaF solides.
Le plus proche de l' essence technique de la solution technique revendiquée est un procédé dans lequel la réaction entre Na 2 SiF 6 est formé par un mélange de sodium et de Si et NaF. Le mélange est fondu par chauffage dans un gaz inerte, puis refroidi à température ambiante pour séparer Si à partir d'ingrédients dissous. Na 2 SiF 6 est reproduit par l' addition de SiO 2 à NaF et réutilisé dans la réaction avec le sodium pour produire du silicium (3 JP 57071813, 1982).
Les inconvénients de ce procédé sont la nécessité de procédures supplémentaires associés à la séparation du silicium et de fluorure de sodium , des impuretés autres matériaux, la séparation de Si Si et NaF mélange avec libération de silicium monocristallin.
Pour éliminer ces inconvénients dans le procédé de séparation du silicium, qui comprend la restauration de l'agent réducteur métallique du kremneftorida de métal alcalin offert:
- Le processus effectué dans une boucle de circulation non isotherme comprenant la zone de réduction et la zone de dépôt de silicium sur le substrat;
- La récupération du plomb à une température supérieure à la température de réduction du point de pas moins de 50 K de fusion du métal mais inférieure à son point d'ébullition;
- Une zone de dépôt pour maintenir la température d'au moins 10 K en dessous de la température de fusion, mais au-dessus de la température de fusion de l'agent réducteur métallique.
Aussi offert:
- Un métal en tant qu'agent réducteur utilisé, par exemple, un métal alcalin, ou des mélanges eutectiques;
- Dans la zone de dépôt pour appliquer la graine Si silicium monocristallin avec une surface refroidie.
diagramme schématique d'un procédé d'isolement de silicium présentée dans le dessin, où les notations suivantes: 1 - un dispositif de déplacement du récipient avec du Na 2 SiF 6; 2 - la zone de travail; 3 - Système de refroidissement; zone de récupération pour le dépôt d'un substrat de silicium - 4; 5 - Four; 6 - un récipient de Na 2 SiF 6; 7 - Net; 8 - réservoir de vidange; 9 - zone de récupération; Ar - ligne d'alimentation d'argon.
Procédé d'isolement de silicium consiste en la restauration de son kremneftorida de métal alcalin tel que Na 2 SiF 6, K 2 SiF 6 réducteur métallique.
Le procédé est conduit dans une zone de récupération kremneftorida de silicium non isothermique boucle de circulation contenant un métal alcalin.
La récupération est effectuée à une température supérieure à la température de réduction du point de fusion du métal non inférieure à 50 K, mais inférieure à son point d'ébullition.
La zone de dépôt est maintenue à une température d'au moins 10 K en dessous de la température de fusion, mais au-dessus de la température de fusion de l'agent réducteur métallique.
Procédé de réduction de silicium est effectuée à une température dans la zone de réduction (rab.maks T, K) déterminée à partir de la relation:
Pf. + 50 <T rab.maks<pb (5)
et une température de dépôt (T déposée, K.) dans la zone de dépôt définie par la relation:
Pf. <T assiégea. <T rab.maks -10 K (6)
où Tm. - La température de fusion du métal réducteur liquide, K;
Bp. - Le point de ébullition du liquide métal réducteur, K.
dissolution kremneftorida de métaux alcalins ;: suivant les processus fondent en fait le métal réducteur se produisent simultanément restauration du silicium tétravalent à l'état élémentaire; le dépôt de silicium élémentaire sur le substrat.
Ces procédés, par exemple, en utilisant du sodium comme métal réducteur caractérisé par les réactions (7-9):
Na + Na 2 SiF 6 <=> (Na Na 2 SiF 6) Pp; (7)
(. Na Na 2 SiF 6) pp pp <=> Na + NaF Si ; (8)
Si p + substrat <=> substrat en Si. (9)
Les métaux alcalins peuvent être utilisés en tant que métal réducteur tel que Na, K, Li, ou un mélange eutectique.
Pour sélectionner un silicium monocristallin peut être utilisé d'une graine de silicium monocristallin avec la surface refroidie.
Des études expérimentales ont permis aux auteurs de choisir des conditions de réduction de température du métal et dans lequel supprima la sortie de gaz nocifs pour l' environnement F 2 et d' autres composés contenant du fluor, conduisant à la formation du fluorure de métal alcalin-métal réducteur dissous. Lors de l' utilisation de Na et Na 2 SiF 6 NaF pression de vapeur saturante est inférieure à 10 -7 MPa à 1000 K et ne dépasse pas la concentration maximale admissible (MPC) pour le fluor de 1 mg / m 3, et la pression de F 2 dans la dissociation de NaF à 1000 K -39 à moins de 10 MPa, dans les deux cas ne dépasse pas la valeur limite tolérable pour les composés contenant du fluor. Les valeurs MPC sont données dans le manuel "substances nocives dans l'industrie" / Ed. Nevada Lazarev. L:. Chemistry, 1997 /.
En cas de dépassement de la concentration de saturation du métal réducteur au fluorure doit descendre de la solution et peut ensuite être utilisé dans l'industrie comme un produit commercial. Lorsque cela se produit la précipitation du fluorure de métal alcalin en plaçant kremneftorida métal alcalin.
Pour sélectionner un silicium monocristallin peut être utilisé d'une graine de silicium monocristallin avec la surface refroidie.
La graine se situe dans la zone de dépôt.
Processus spécifiques à kremneftorida de sodium, propres et les processus qui ont lieu lors de l'utilisation kremneftorida potassium.
Des exemples du procédé
Exemple 1 Une zone de travail des substrats de silicium d'isolement (dessin). La zone de travail remplie de sodium, purifié par cuve de décantation à une température d'environ 376 K. La pureté de sodium utilisé était de 99,95%. La teneur en oxygène de sodium est d'environ 10 mg / kg.
Kremneftorid de sodium en une quantité de 4,9 g, a été placé dans un récipient à mailles placée en sodium.
Le système a été mis sous vide à un vide inférieur à 0,01 MPa a été introduit et la pression de 1,1 MPa d'argon avec une teneur en oxygène inférieure à 10 mg / kg et moins de 80 mg d'azote / kg.
Le chauffage a été effectué zone de réduction à une température de 434-503 K dans le fond de la parcelle. Substrat dans la zone de dépôt a été maintenue pendant 70 heures à une chute de température à 40 C. La zone de récupération est situé en bas de la zone de travail. L'augmentation de la pression dans la section de chambre de travail de gaz a été observé. Après avoir soulevé les substrats au-dessus du niveau de la zone de travail de sodium sans vide dépressurisation sodium distillation a été réalisée à 620 K pendant 2 heures. Après refroidissement à température ambiante portion de la température du substrat de travail ont été examinés. On a trouvé que le silicium est posé sur un substrat de couche d'environ 4-5 microns d'épaisseur d'oxyde de zirconium. Et il a trouvé une frontière nette entre le silicium et le zirconium.
La teneur en sodium du silicium de sodium après distillation sous vide à 620 K pendant 2 heures sans rinçage à l'eau est inférieure à 0,01% en poids.
Restant après la distillation sous vide, dans un chantier de sodium contenue, en moyenne, 0,22% en poids. NaF et 0,026% en poids. Si.
Exemple 2. Etude de Na 2 SiF 6 en cours pendant 142 heures de réduction de sodium à une température comprise dans la zone de réduction 463-563 K et Si le dépôt à une température de 10 à 50 K plus basse que la température dans la zone de réduction. La vitesse moyenne de dépôt de silicium sur le substrat d'oxyde de zirconium est de 0,45 g / m 2 .h. La composition correspond à la composition isotopique naturelle du silicium. La teneur en impuretés dans l'analyse de la surface du substrat de silicium-zirconium est inférieur à celui d'un monocristal de silicium GOST 19658-81 du 27.02.81.
Les expériences de dépôt de silicium monocristallin a montré que la teneur en impuretés dans celle-ci est non supérieure à la graine d'origine silicium monocristallin.
Exemple 3. La recherche expérimentale reprise de K 2 SiF 6 en potassium à une température dans la zone de réduction 703-723 K et de Si à une température de dépôt de 100 à 150 K inférieur à celui de la zone de réduction pendant 110 heures.
La vitesse moyenne de dépôt de silicium était de 0,087 g / m 2 · h.
Exemple 4. L'étude expérimentale de la réduction de K 2 SiF 6 dans l'alliage eutectique de sodium et de potassium à la température de la zone de réduction 303-323 K et le dépôt de silicium à 20 K pendant 100 h.
La vitesse moyenne de dépôt de silicium était de 0,03 g / m 2 .h.
En utilisant le procédé atteint le résultat souhaité.
REVENDICATIONS
1. Procédé d'isolement de silicium comprenant la réduction de la réduction de kremneftorida métallique de métal alcalin, caractérisé en ce que le procédé est effectué dans une boucle de circulation non isotherme comportant la zone de réduction et la zone de dépôt sur le substrat de silicium, dans lequel la récupération est effectuée à une température supérieure à la température de réduction de la fusion du métal non inférieure à 50 K, mais inférieure à son point d'ébullition, dans la zone de dépôt est maintenue à une température d'au moins 10 K en dessous de la température de fusion, mais au-dessus de la température de fusion de l'agent réducteur métallique.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal réducteur est un métal alcalin ou un mélange eutectique.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la zone de dépôt de silicium en silicium monocristallin utilisé pour ensemencer la surface refroidie.
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Date de publication 15.12.2006gg
Commentaires
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