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invention
Fédération de Russie Patent RU2171819
PROCÉDÉ DE FABRICATION DE COMPOSITES DE COLLES D'EAU
une résine résorcine-formaldéhyde

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE COMPOSITES DE COLLES D'EAU
une résine résorcinol-formaldéhyde. COLLE. SAVOIR-FAIRE. INTRODUCTION. BREVETS. TECHNOLOGIE.

Invention. PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PIÈCES COMPOSITES résine résorcine-formaldéhyde colle aqueuse. Fédération de Russie Patent RU2171819

Nom du demandeur: JSC "Orgsintez"
Nom de l'inventeur:. Shmurak I.L; Mitropolskaya RN. Balabanov AI. Usoltsev B.E. VP Sobolev. Anokhina FR
Le nom du titulaire du brevet: JSC "Orgsintez"
Adresse de correspondance: 125413, Moscou, ul. Naval 68, kv.41, I.L.Shmuraku
Date de début du brevet: 28.01.2000

L'invention concerne un procédé de production de résines de résorcine , qui peuvent trouver une utilisation dans divers domaines techniques comme composant d'adhésifs, tels qu'une colle aqueuse pour la fixation sur les matières textiles dans le processus de vulcanisation du caoutchouc utilisé dans l'industrie du pneumatique et du caoutchouc. Il décrit un procédé de production d'une résine de résorcinol par polycondensation de résorcinol et de formaldéhyde dans l'environnement d'un alcool et de l' éthylène glycol monohydrique, comprenant une condensation préliminaire à 40-45 ° C et en maintenant encore le mélange réactionnel à la température de reflux , suivi par l'addition d' une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à un pH de 7.5 à 8.5 . Le procédé est caractérisé en ce que le monoalcool est le butanol, la condensation préliminaire est effectuée à cette température pendant 1,5-2,5 heures, puis le mélange réactionnel a été chauffé à 50-55 ° C à une vitesse d'élévation de température de 1 à 2 ° C / min et maintenu à la température d' ébullition jusqu'à ce qu'une viscosité de 30-60 s selon la viscosité BZ-246. Lorsque cette méthode est réduit l'inflammabilité. Élargir la gamme de résines de résorcinol. La résine est caractérisée par une adhérence élevée, qui fournit une force de liaison élevée de caoutchouc avec des matériaux textiles.

DESCRIPTION DE L'INVENTION

L'invention concerne des procédés pour la production de polymères de polycondensation, en particulier à un procédé de production de résines de résorcine qui peuvent trouver une utilisation dans la production d'adhésifs, de durcissement à froid et à chaud utilisé pour la fabrication des contreplaqués, panneaux bois, fibre de verre, dans l'industrie du pneumatique et du caoutchouc.

une résine résorcinol-formaldéhyde est le principal composant d'un adhésif aqueux - imprégner la composition de latex utilisée dans les matières textiles de fixation au caoutchouc lors de la vulcanisation.

L'une des conditions nécessaires pour obtenir une résistance élevée de caoutchouc en raison de l'utilisation d'une résine novolaque résorcinol cordon textile, qui est soluble dans l'eau.

résine résorcinol soluble dans l' eau utilisé dans les compositions d' imprégnation en latex sont typiquement préparés en deux étapes à un même type d'équipement basé sur le total schéma de traitement par lots. Le processus d'obtention partiellement condensé résine novolaque de type résorcinol est effectuée à un rapport molaire du formaldéhyde au résorcinol est inférieure à l'unité.

flux entrant dans le réacteur a été agité jusqu'à la dissolution complète de résorcinol, de formaline et ensuite alimenté. Les conditions de température du procédé dépend des exigences de la résine finie. Le chauffage a été poursuivi jusqu'à ce que la viscosité désirée de produits résineux. Après que la chemise du réacteur de polycondensation sert à amener l'eau froide de la résine résultante à une température normale.

Pour augmenter la stabilité de la résine est ajoutée à celle - ci une quantité appropriée d' une solution d'hydroxyde de sodium avec ajustement du pH de la résine à une valeur supérieure à 7,0.

Extérieurement, la résine de résorcinol est un liquide brun foncé uniforme avec une légère odeur de résorcinol. Ils possèdent des propriétés thermoplastiques. En préparation pour le collage de les convertir en résine thermodurcissable. Pour cette partie de la résine de résorcinol est introduit une certaine quantité de durcisseur - formaldéhyde.

procédé industriel connu pour l' obtention d'une résine résorcine-formaldéhyde , SF-280, comprenant la condensation du mélange de résorcinol avec une fraction de phénol brut industrie du schiste bitumineux, bouillant à 270-305 ° C, dans le rapport 1: 1, avec du formaldéhyde par chauffage dans un milieu d'alcools en présence d'un catalyseur acide (Procédé de fabrication une résine résorcinol soluble dans l'eau SF-280. Les règlements techniques de production. usine de schiste "Kiviõli"). Dans ce procédé, la condensation préliminaire est effectuée à 60 ° C pendant 4 - 5 heures dans un environnement unique et dialcools en présence d'acétate de zinc comme catalyseur, puis en faisant bouillir le mélange pendant 15 - 25 min.

procédé amélioré Connu pour produire rezortsinforomaldegidnoy de résine soluble dans l'eau SF-280 (certificat. URSS N Ed. 895996, C 08 G 8/18, publ. 09.01.82). Selon ce procédé, la première conduite de la condensation préliminaire du résorcinol avec un mélange de la fraction des phénols de schiste bouillant à 270-305 ° C, dans un rapport de 1: 1, avec le formaldéhyde, en un mono moyen et dialcools, à 40-44 ° C en présence d'un acide , composé catalyseur choisi dans le groupe constitué par l'acide acétique et l'acide phtalique, anthranilique, suivie de la condensation des produits obtenus à la température d'ébullition. A l'étape de neutralisation de 15% d' hydroxyde de sodium en solution aqueuse à un pH de 7,9 - 8,5.

Le plus proche de la méthode revendiquée de production d' une résine de résorcinol SF-282 (FR-12) , comprenant la polycondensation du résorcinol et du formaldéhyde par chauffage dans un milieu d'alcool éthylique et de l' éthylène glycol, suivie d' une neutralisation avec de l' hydroxyde de sodium aqueux (V.P.Kondratev, YG Doronin . adhésifs résistant à l' eau en bois M:.. L' industrie forestière, 1988, p 97).. Mode de résines de condensation SF-282 comme suit: flux entrant dans le réacteur a été agité jusqu'à la dissolution complète de résorcinol. La température a été élevée à 40 - 45 ° C et le mélange réactionnel a été agité pendant 4 heures. Après avoir maintenu sous agitation continue , le mélange est chauffé à l' ébullition (98-100 ° C). Durée de condensation à 98-100 ° C, en fonction de la viscosité de la résine est de 10 - 20 min. Après avoir atteint une viscosité de 20-25 au processus de condensation OT-1 viskozometru se termine. Le mélange est refroidi sous agitation continue à 30 - 35 ° C et introduit dans une solution aqueuse à 20% d'hydroxyde de sodium. La condensation est poursuivie pendant 30 min. une résine SF-282 prêt doit avoir une viscosité de 15 à 30 et un pH compris dans l'intervalle de 7,5 à 8, 5.

Cependant, toutes les méthodes de l'art antérieur ci-dessus sont un risque d'incendie en raison de l'utilisation de l'éthanol et le résultat dans une résine ayant des propriétés adhésives élevées est insuffisante.

Le problème à résoudre par la présente invention est d'améliorer un procédé de production et d' élargir la gamme de la résine de résorcinol avec des propriétés de performances intéressantes.

Le résultat technique qui peut être obtenu par la pratique de l'invention est exprimé dans la réduction des risques d'incendie dans la fabrication de résine de résorcinol en éliminant du processus feu de solvant organique dangereux - éthanol et d' améliorer les propriétés d'adhérence de la résine qui peut atteindre une résistance améliorée caoutchouc liaison performance avec cordon textile, en particulier cordon de polyester.

La tâche est résolue un nouveau procédé de production d'une résine de résorcinol.

Selon une nouvelle méthode pour la polycondensation de résorcinol et le formaldéhyde est effectuée dans un milieu de deux alcools - monoalcool et le butanol dihydrique - l'éthylène-glycol et comprend les étapes suivantes:

  1. 37% de formaline et de résorcinol butanol est agité jusqu'à dissolution complète du résorcinol;

  2. éthylène glycol et d'eau introduits;

  3. le mélange est chauffé à 40 - 45 ° C et maintenu à cette température pendant 1,5 - 2,5 heures;

  4. Le mélange réactionnel a été chauffé à 50-55 ° C avec une vitesse de montée en température de 1 - 2 ° C / min, après quoi le mélange est chauffé et le dégagement de chaleur dû à l'ébullition;

  5. le mélange est maintenu à la température d' ébullition jusqu'à ce qu'une viscosité de 30 - 60 par un viscosimètre VZ-246;

  6. la résine résultante a été refroidie à 25 - 30 ° C, on a ajouté 40% d' hydroxyde de sodium en solution aqueuse à un pH de 7,5 à 8,5, puis on a agité pendant 25-35 min.

L'essence de l'invention revendiquée est illustrée par les exemples suivants de réalisation particulier.

Exemple 1 (art antérieur)
Mélanger 100 g de résorcinol, 20 g d'éthanol, 10 g d'éthylène glycol et on agite le mélange jusqu'à dissolution complète du résorcinol. Injecter 38 g de formaline à 37%, le mélange a été chauffé à 40 - 45 ° C et maintenu à cette température pendant 4 heures. La température a été ensuite portée à 100 ° C et maintenu à cette température pendant 20 min. La résine résultante a été refroidie à 30 - 35 ° C et 9 g administré une solution à 20% d'hydroxyde de sodium aqueux.

Composition aqueuse adhésive (g, par rapport à la matière sèche) du latex de butadiène carboxylé SKD-1c conformément à GOST 11604-79 100, une résine SF-282 (exemple 1) 16,5, 6,6 formaldéhyde, de l' hydroxyde de sodium à 1,24. L'adhésif contient de l' eau en une quantité telle que la teneur en matières solides dans l'adhésif est égale à (13,0 ± 0,5)%. et une solution aqueuse à 25% d'ammoniac à raison de 4 ml de n et 1 litre de colle. La colle est appliquée sur le cordon marque 25A anid TU 6-06-0279-89, cordon séché pendant 5 minutes à 125-135 ° C et déterminer la force de la liaison avec son SKI-3 caoutchouc isoprène à base de caoutchouc pour H- procédé selon GOST 23785,7 à 89 . Les résultats sont présentés dans le tableau.

Exemple 2 (invention)
Mélanger 25 g de butanol, 31 g de formaline à 37%, 100 g de résorcinol , et le mélange a été agité jusqu'à la dissolution complète de résorcinol. Administré par 13,5 g d'éthylène glycol et d' eau, le mélange a été chauffé à 40 - 45 ° C et est maintenu 2 heures à cette température. Le mélange a ensuite été chauffé à 50-55 ° C la température de montée à une vitesse de 1,5 ° C / min, après quoi il y a un chauffage exothermique , elle jusqu'à 85-90 ° C et le mélange commence à bouillir. L' ébullition est maintenue jusqu'à ce que la viscosité du mélange de 30 - 60 par un viscosimètre VZ-246. La résine résultante a été refroidie à 25 - 30 ° C et 9 g administré une solution d'hydroxyde de sodium aqueux à 40%, puis on a agité pendant 30 minutes.

Caractéristiques de la résine de résorcinol obtenu:

  • solides de volume (matière sèche),% - pas moins de 66
  • La viscosité par viscosimètre VZ-246 avec un - 30 - 60
  • pH - 7,5 - 8,5
  • La solubilité dans l' eau distillée dans un rapport de 1:25 - Full

En utilisant la résine obtenue, un adhésif aqueux de l' exemple 1 a été appliqué sur le cordon 25A de l' exemple 1 et de déterminer sa résistance à la liaison avec le caoutchouc. Les résultats sont présentés dans le tableau.

Exemple 3 (art antérieur)
Avec l'utilisation de la résine obtenue dans l' exemple 1, une composition adhésive aqueuse (g, par rapport à la substance sèche): butadiennitrilamidny latex UAS TU-52 100 2294-072-05766741-97 résine 25, 6, du formaldéhyde, de l' hydroxyde de sodium 0,3. L'adhésif contient de l' eau en une quantité telle que la teneur en matières solides dans l'adhésif est égale à 15,0 ± 0,5% et une solution aqueuse d'ammoniac à 25% dans 6 ml pour 1 litre de colle. La colle est appliquée sur les IIIteks de construction polyester cordon 14P x 1 x 2 TU 6-12-31-93, le cordon est séché pendant 5 minutes à 155-165 ° C , et déterminer la résistance de la liaison avec le caoutchouc isoprène SKI-3 et H-méthode à base de caoutchouc selon GOST 23785,7 à 89. Les résultats sont présentés dans le tableau.

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PIÈCES COMPOSITES résine résorcine-formaldéhyde colle aqueuse. Fédération de Russie Patent RU2171819

exemple 4
Avec l'utilisation de la résine obtenue dans l' exemple 2, un adhésif aqueux de l' exemple 3 est appliqué sur le cordon de 14P de l' exemple 3, le cordon est séché et déterminer sa force d'adhérence avec le caoutchouc. Les résultats sont présentés dans le tableau.

Ces tableaux montrent les propriétés de l'avantage de la résine adhésive de l'invention avant le prototype de résine, ce qui a permis d'améliorer les performances de caoutchouc de résistance de la liaison avec cordon textile.

L' amélioration des propriétés adhésives résine de résorcinol obtenu par la mise en oeuvre du procédé de condensation dans le nouveau mode, à savoir par le biais précondensation de maintien pendant 1,5 - 2,5 heures en chauffant le mélange réactionnel de l' étape avec une certaine vitesse jusqu'à l' ébullition et le maintien d'une certaine viscosité.

Ainsi, le seul ensemble des opérations et des paramètres de processus fournit des propriétés de performance précieux de la résine de résorcinol résultante.

En outre, une inflammabilité réduite du processus qui est la réalisation la plus importante au cours de la grande capacité de production.

REVENDICATIONS

Procédé de production d'une résine de résorcinol par polycondensation de résorcinol et de formaldéhyde dans l'environnement d'un monoalcool et d' éthylène glycol, comprenant une condensation préliminaire à 40 à 45 ° C, et en maintenant encore le mélange réactionnel à la température de reflux , suivi par l'addition d' une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à un pH de 7.5 à 8.5, caractérisé en ce que le monoalcool est le butanol, la condensation préliminaire est effectuée à cette température pendant 1,5 à 2,5 h, puis le mélange réactionnel est chauffé à 50-55 ° C à une vitesse d'élévation de température de 1 à 2 ° C / min et maintenu à la température d' ébullition jusqu'à ce qu'une viscosité de 30-60 s selon la viscosité B3-246.

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Date de publication 21.11.2006gg